塑料热稳定剂2-苯基吲哚的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学合成技术领域，特别是涉及2-苯基吲哚的制备方法。
【背景技术】
[0002] 2-苯基吲哚作为聚氯乙烯塑料的热稳定剂，他因毒性极微和无致癌性等优良性能 在欧美等国被允许用于制造视频包装膜材料。目前，工业合成2-苯基吲哚的方法很多，大 致分为采用苯肼与苯乙酮为原料的Fisher法、苯甲酰-邻甲苯胺为原料的Madllung法、邻 苯胺基苯乙酮为原料的Reissert法和溴化苯乙酮和苯胺为原料的Bischer法。这些方法 都具备改进的空间，如Madllung法就需要使用氨基钠作为碱催化剂，该物质碱性极强，价 格昂贵。本发明使用廉价易回收的吡啶和哌啶混合液作溶剂，该混合溶剂替代氨基钠合成 2-苯基吲哚尚未见文献报道。
【发明内容】
[0003] 本发明的提供一种合成2-苯基吲哚的方法。
[0004] 本发明技术方案是：
[0005] 将的邻氨基甲苯和苯甲酸甲酯加入到吡啶和哌啶混合溶剂中，其中哌啶和吡啶的 体积比不小于1/100 ;搅拌均匀后加热体系到95~105°C并保温反应液至反应结束，将混合 物蒸除溶剂后残余物经重结晶得到2-苯基吲哚。
[0006] 本发明的反应式为：
[0008] 本发明以邻氨基甲苯和苯甲酸甲酯为原料，在混合溶剂吡啶和哌啶中反应生成 2-苯基吲哚。该方法操作简单，原料和溶剂廉价易得。生产时邻氨基甲苯和苯甲酸甲酯的 投料摩尔比为1 : 1。吡啶和哌啶体积比优选为100 : 1，哌啶量少于此用量时，反应时间 将会延长并且反应不完全，哌啶量多于此用量时，因哌啶比吡啶昂贵，所以造成不必要的浪 费。在该投料量下能够达到最佳催化效果。
[0009] 所述保温反应时间为2~3小时。时间不足时，反应不彻底，实验表明在该时间内， 产物产率最高。
[0010] 所述反应温度为95~105°C，低于此温度时，该反应速度较慢。实验表明该温度为 最佳反应温度。
[0011] 本发明中，重结晶溶剂可以是氯仿，乙醇，甲醇、乙酸乙酯等，但优选乙酸乙酯。
[0012] 本发明的优点和效果在于：
[0013] 1.本发明条件温和，不需要传统的强碱作为催化剂。
[0014] 2.本发明为合成2-苯基吲哚提供了一个新的选择。
[0015] 3.本发明原料廉价易得。
【具体实施方式】
[0016] -、反应步骤：
[0017] 向50L反应釜中依次加入含有0. 4L哌啶的40L哌啶和吡啶的混合溶液、7. 5kg邻 氨基甲苯和6. 8kg苯甲酸甲酯，加热反应体系到100°C，2h后反应完成，整除溶剂后，混合物 用100L乙酸乙酯重结晶，得到3, 4, 5-三苯基-1，2-吡唑。
[0018] 本发明的反应式为：
[0020] 二、产物鉴定：
[0021] 1、2_苯基吲哚，白色固体，mp:186.8-187.2°C。与文献一致。
[0022] 2、产物与市场销售的纯品混合后融点不降低，测试熔点还是186. 8-187. 2°C。
【主权项】
1. 一种塑料热稳定剂2-苯基吲哚的制备方法，其特征在于：将邻氨基甲苯和苯甲酸甲 酯加入到吡啶和哌啶混合溶剂中，其中哌啶和吡啶的体积比不小于1/100 ;搅拌均匀后加 热体系到95~105°C并保温反应液至反应结束，将混合物蒸除溶剂后残余物经重结晶得到 2-苯基吲哚。2. 根据权利要求1所述的塑料热稳定剂2-苯基吲哚的制备方法，其特征在于所述邻氨 基甲苯和苯甲酸甲酯的投料摩尔比为1 : 1。3. 根据权利要求1所述的塑料热稳定剂2-苯基吲哚的制备方法，其特征在于所述哌啶 和吡啶的体积比为1 :1〇〇。4. 根据权利要求1所述的塑料热稳定剂2-苯基吲哚的制备方法，其特征在于保温反应 时间为2~3小时。5. 根据权利要求1所述塑料热稳定剂2-苯基吲哚的制备方法，其特征在于重结晶中使 用乙酸乙酯作为重结晶溶剂。
【专利摘要】本发明属于化学合成技术领域，特别是涉及2-苯基吲哚的制备方法。该方法是将邻氨基甲苯和苯甲酸甲酯加入到吡啶和哌啶混合溶剂中，搅拌均匀后加热体系到95～105℃并保温反应液至反应结束，将混合物蒸除溶剂后残余物经重结晶得到2-苯基吲哚。本发明条件温和，不需要传统的强碱作为催化剂。原料廉价易得；为合成2-苯基吲哚提供了一个新的选择。
【IPC分类】C07D209/08
【公开号】CN105384675
【申请号】CN201510960662
【发明人】景崤壁, 王磊, 俞磊
【申请人】扬州大学
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年12月21日