一种制备1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机硅技术领域，特别涉及一种制备1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧烷的方法。
【背景技术】
[0002]1，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷是一种重要的有机硅中间体，由于含有活泼的硅氢键，主要用来与端烯丙基聚醚通过硅氢加成反应合成S1-c型的三硅氧烷超分散剂。现有的合成工艺一般为1，1，1,3, 3，3-六甲基二硅氧烷、1，1,3, 3-四甲基二硅氧烷和二甲基二甲氧基硅烷共水解，这种方法产生的副产物较多，分离较为麻烦，提高了生产的成本。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种制备1，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷的方法，以解决现有技术中存在的上述问题。
[0004]为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下:
[0005]一种制备1，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷的方法，包括如下步骤:
[0006]将1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷与1，1，3，3_四甲基二硅氧烷在浓硫酸催化下进行共水解1?4h，得到1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷；
[0007]将所述1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷在浓硫酸催化下共水解1?3h ;
[0008]收集水解产物，进行精馏，收集134?136°C的馏分得到1，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷产品。
[0009]作为优选方案，所述1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷与1，1，3，3_四甲基二硅氧烷的摩尔比为1: (1?5)。
[0010]作为优选方案，所述1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为(1?2): 1。
[0011]作为优选方案，所述精馏过程利用精馏塔，所述精馏塔中，填料的目数为50?100目，热交换塔的热温差> 2°C，有效换热面积为5?15m2，塔板数为120。
[0012]本发明的方法目的性强，产物的副产物含量少，分离较为方便，生产成本较低。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施例。
[0014]本发明选用的精馏塔为常压高效精馏塔，其技术参数为填料的目数50?100目，热交换塔的热温差> 2°C，有效换热面积为10m2，塔板数为120。
[0015]实施例11，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷的制备方法，该方法包括如下操作:
[0016]先将1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷与1，1，3，3_四甲基二硅氧烷按1:1的摩尔比混合，加入浓硫酸下进行共水解lh，得到1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷，再将1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷按1:1的摩尔比混合，加入浓硫酸进行共水解1?3h后经过精馏，收集135°C的馏分得到1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧烷产品。
[0017]实施例21，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷的制备方法，该方法包括如下操作:
[0018]先将1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷与1，1，3，3_四甲基二硅氧烷按1:3的摩尔比混合，加入浓硫酸下进行共水解2h，得到1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷，再将1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷按1:1.5的摩尔比混合，加入浓硫酸进行共水解1?3h后经过精馏，收集135°C的馏分得到1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧烷产品。
[0019]实施例31，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷的制备方法，该方法包括如下操作:
[0020]先将1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷与1，1，3，3_四甲基二硅氧烷按1:5的摩尔比混合，加入浓硫酸下进行共水解3h，得到1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷，再将1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷按1:2的摩尔比混合，加入浓硫酸进行共水解1?3h后经过精馏，收集135°C的馏分得到1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧烷产品。
[0021]实施例41，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷的制备方法，该方法包括如下操作:
[0022]先将1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷与1，1，3，3_四甲基二硅氧烷按1:4的摩尔比混合，加入浓硫酸下进行共水解4h，得到1，1，1,3, 3-五甲基二硅氧烷，再将1，1，1,3, 3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷按1:1.5的摩尔比混合，加入浓硫酸进行共水解1?3h后经过精馏，收集135°C的馏分得到1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧烷产品。
[0023]实施例51，1，1，3，3，5，5_七甲基三硅氧烷的制备方法，该方法包括如下操作:
[0024]先将1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷与1，1，3，3_四甲基二硅氧烷按1:3的摩尔比混合，加入浓硫酸下进行共水解lh，得到1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷，再将1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷按1:2的摩尔比混合，加入浓硫酸进行共水解1?3h后经过精馏，收集135°C的馏分得到1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧烷产品。
[0025]本发明的方法目的性强，产物的副产物含量少，分离较为方便，生产成本较低。
[0026]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
【主权项】
1.一种制备1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧烷的方法，其特征在于，包括如下步骤: 将1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷与1，1，3，3-四甲基二硅氧烷在浓硫酸催化下进行共水解1?4h，得到1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷； 将所述1，1，1,3, 3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷在浓硫酸催化下共水解1 ?3h ; 收集水解产物，进行精馏，收集134?136°C的馏分得到1，1，1，3，3，5，5-七甲基三硅氧烧广品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述1，1，1，3，3，3-六甲基二硅氧烷与1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1: (1?5)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述1，1，1，3，3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为(1?2):1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述精馏过程利用精馏塔，所述精馏塔中，填料的目数为50?100目，热交换塔的热温差> 2°C，有效换热面积为5?15m2。
【专利摘要】本发明公开了一种制备1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷的方法，其是先将1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氧烷与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，在浓硫酸催化下进行共水解1～4h，得到1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷，再将1,1,1,3,3-五甲基二硅氧烷与二甲基二甲氧基硅烷在浓硫酸催化下共水解1～3h后经过精馏，收集135℃的馏分得到1,1,1,3,3,5,5-七甲基三硅氧烷产品。本发明的方法目的性强，产物的副产物含量少，分离较为方便。
【IPC分类】C07F7/08
【公开号】CN105384763
【申请号】CN201410447221
【发明人】张斌
【申请人】上海楚青新材料科技有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2014年9月4日