一种聚对苯二甲酸乙二醇酯（pet）表面抗菌处理的工艺方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米材料的应用领域，具体地，涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面抗菌处理的工艺方法。
【背景技术】
[0002]聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有优良的力学性质(生物学惰性、弹性、抗蠕变性及抗疲劳性等)，由于本身具有一定的亲水基团(如羟基和羧基)，使其具有一定的生物相容性。因其优异的性能，以PET为材料制造的人工韧带产品逐渐出现并应用于临床其中最具代表性的当属由英国和日本合作开发的Leeds-Ke1韧带(LK韧带)。但随着技术的发展和社会的进步，人们对PET韧带各方面的性能也提出了新的要求，出现了许多关于PET表面改性及修饰的研究。其中，对于PET表面修饰以实现其抗菌性能的问题也引起了人们的广泛关注。
[0003]抗菌材料种类繁多，但其中，纳米银抗菌材料是结合了无机抗菌材料与纳米抗菌材料的双重优势。银系列抗菌材料是一类纳米抗菌材料，具有比表面积大，表面反应活性高、表面活性中心多、催化效率高、吸附能力强等性能。作为无机的载银抗菌材料在功能性方面具有持续性、持久性和广谱性等特征，并同时具有耐热性好、安全性高、不易产生耐药性等优势。然而目前的研究中纳米银只要通过涂覆或物理吸附修饰到PET的表面起到抗菌的作用，这样的方式使银容易脱落，影响PET抗菌性能，并且会使银进入到人体血液循环，可能对人体产生负面影响。
【发明内容】
[0004]针对现有领域的不足，本发明的目的是提供一种PET表面抗菌处理的工艺方法。该方法操作简便，设备要求低，抗菌材料通过化学键结合到PET表面，更加稳定牢固，为PET的实现表面的抗菌性能提供了较好技术方案。
[0005]为实现这样的目的，本发明采用如下技术方案:
一种聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面抗菌处理的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤:
a.将PET在去离子水中煮沸一段时间，然后再室温下干燥；
b.将干燥后的PET至于一定体积分数的丙酮的去离子水溶液中浸泡；
c.将b中的PET放入甲醛和乙酸的混合溶液进行羟基化处理；
d.将b中的PET放入溴乙酸和氢氧化钠的混合液中进行羧基化处理；
e.将纳米银颗粒与巯基乙胺溶液混合，即用巯基乙胺修饰纳米银表面；
f.将d中得到的PET用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)，N-羟基丁二酰亚胺(NHS)进行羧基活化再加入修饰后的纳米银磁力搅拌，使其反应一段时间即可。
[0006]所述PET在去离子水中的煮沸时间为20分钟以上。
[0007]所述丙酮的体积分数为40%_60%，PET在该溶液中的浸泡时间为24小时以上。
[0008]所述甲醛与乙酸的混合液中，甲醛的质量分数为16%_20%，乙酸浓度为0.8-1.2摩尔每升，在该溶液中的处理时间为4小时以上。
[0009]所述溴乙酸和氢氧化钠的混合溶液中，溴乙酸浓度为0.8-1.2摩尔每升，氢氧化钠浓度为1.8-2.2摩尔每升，在该溶液中的处理时间为18小时以上。
[0010]所述羧基活化过程中，EDC浓度为2-5毫摩尔每升以上，NHS浓度为5_10毫摩尔每升以上，活化时间为30分钟以上，加入银纳米颗粒后反应时间为24小时以上。
[0011]所述各步骤中浸泡处理在恒温振荡器中进行。
[0012]与现有技术方案相比，本发明具有如下的有益效果:
本发明的优点在于该技术方案操作简便，设备要求低，抗菌材料通过化学键结合到PET表面，更加稳定牢固，为PET的实现表面的抗菌性能提供了较好技术方案。。利用化学键的结合将抗菌材料修饰到PET表面，更加稳定牢固，该方法操作简便，设备要求低，容易实现。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0014]实施例1
a.将PET在去离子水中煮沸20min，然后再室温下干燥；
b.将干燥后的PET至于体积分数40%的丙酮的去离子水溶液中浸泡24；
c.将b中的PET放入甲醛浓度为16%和乙酸浓度为0.8摩尔每升的混合溶液进行羟基化处理4小时；
d.将b中的PET放入溴乙酸浓度为0.8摩尔每升和氢氧化钠浓度为1.8摩尔每升的混合液中进行羧基化处理18小时；
e.将纳米银颗粒与巯基乙胺溶液混合，即用巯基乙胺修饰纳米银表面；
f.将d中得到的PET用浓度为2毫摩尔每升的EDC，5毫摩尔每升的NHS进行羧基活化30min，再加入修饰后的纳米银磁力搅拌，使其反应24小时。
[0015]实施例2
a.将PET在去离子水中煮沸30min，然后再室温下干燥；
b.将干燥后的PET至于体积分数50%的丙酮的去离子水溶液中浸泡24;
c.将b中的PET放入甲醛浓度为18%和乙酸浓度为1摩尔每升的混合溶液进行羟基化处理4小时；
d.将b中的PET放入溴乙酸浓度为1摩尔每升和氢氧化钠浓度为2摩尔每升的混合液中进行羧基化处理24小时；
e.将纳米银颗粒与巯基乙胺溶液混合，即用巯基乙胺修饰纳米银表面；
f.将d中得到的PET用浓度为4毫摩尔每升的EDC，8毫摩尔每升的NHS进行羧基活化40min，再加入修饰后的纳米银磁力搅拌，使其反应24小时。
[0016]实施例3 a.将PET在去离子水中煮沸40min，然后再室温下干燥；
b.将干燥后的PET至于体积分数60%的丙酮的去离子水溶液中浸泡24；
c.将b中的PET放入甲醛浓度为20%和乙酸浓度为1.2摩尔每升的混合溶液进行羟基化处理4小时；
d.将b中的PET放入溴乙酸浓度为1.2摩尔每升和氢氧化钠浓度为2.2摩尔每升的混合液中进行羧基化处理24小时；
e.将纳米银颗粒与巯基乙胺溶液混合，即用巯基乙胺修饰纳米银表面；
f.将d中得到的PET用浓度为5毫摩尔每升的EDC，10毫摩尔每升的NHS进行羧基活化60min，再加入修饰后的纳米银磁力搅拌，使其反应24小时。
【主权项】
1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面抗菌处理的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤: a.将PET在去离子水中煮沸一段时间，然后再室温下干燥； b.将干燥后的PET至于一定体积分数的丙酮的去离子水溶液中浸泡； c.将b中的PET放入甲醛和乙酸的混合溶液进行羟基化处理； d.将b中的PET放入溴乙酸和氢氧化钠的混合液中进行羧基化处理； e.将纳米银颗粒与巯基乙胺溶液混合，即用巯基乙胺修饰纳米银表面； f.将d中得到的PET用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)，N-羟基丁二酰亚胺(NHS)进行羧基活化再加入修饰后的纳米银磁力搅拌，使其反应一段时间即可。2.根据权利要求1所述一种聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面抗菌处理的工艺方法，其特征在于，所述PET在去离子水中的煮沸时间为20分钟以上。3.根据权利要求1所述一种聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面抗菌处理的工艺方法，其特征在于，所述丙酮的体积分数为40%-60%，PET在该溶液中的浸泡时间为24小时以上。4.根据权利要求1所述一种聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面抗菌处理的工艺方法，其特征在于，所述甲醛与乙酸的混合液中，甲醛的质量分数为16%-20%，乙酸浓度为0.8-1.2摩尔每升，在该溶液中的处理时间为4小时以上。5.根据权利要求1所述一种聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面抗菌处理的工艺方法，其特征在于，所述溴乙酸和氢氧化钠的混合溶液中，溴乙酸浓度为0.8-1.2摩尔每升，氢氧化钠浓度为1.8-2.2摩尔每升，在该溶液中的处理时间为18小时以上。6.根据权利要求1所述一种聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面抗菌处理的工艺方法，其特征在于，所述羧基活化过程中，EDC浓度为2-5毫摩尔每升以上，NHS浓度为5_10毫摩尔每升以上，活化时间为30分钟以上，加入银纳米颗粒后反应时间为24小时以上。7.根据权利要求1所述一种，其特征在于，所述各步骤中浸泡处理在恒温振荡器中进行。
【专利摘要】本发明提供了一种聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）表面抗菌处理的工艺方法，将PET在去离子水中煮沸，将干燥后的PET至于丙酮的去离子水溶液中；将PET放入甲醛和乙酸的混合溶液进行羟基化处理；将PET放入溴乙酸和氢氧化钠的混合液中进行羧基化处理；将纳米银颗粒与巯基乙胺溶液混合，即用巯基乙胺修饰纳米银表面；将得到的PET用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC），N-羟基丁二酰亚胺（NHS）进行羧基活化再加入修饰后的纳米银磁力搅拌，即可。本方案操作简便设备要求低，抗菌纳米银通过化学键结合到PET表面，更加稳定牢固，为PET的实现表面的抗菌性能提供了较好技术方案。
【IPC分类】C08J7/12
【公开号】CN105399978
【申请号】CN201510931804
【发明人】何丹农, 朱君, 易帆, 乔宇, 姚燕杰, 刘恬, 金彩虹, 蒋佳, 陈世益
【申请人】上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月15日