一种利用环己烷提取呋喃甲醛的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及提取方法，更具体地，涉及一种利用环己烷提取呋喃甲醛的方法。
【背景技术】
[0002]呋喃甲醛是具有重要潜在应用价值的化学中间体，可以用于如医药、高分子单体、粘合剂等多个领域。糠醛是制备许多药物和工业产品的原料，呋喃经电解还原，还可制成丁二醛，为生产药物阿托品的原料。糠醛的一些衍生物具有很强的杀菌能力，抑菌谱相当宽广。例如糠醛经由5-硝基糠醛，再与盐酸氨基脲缩合得到呋喃西林，是一种消毒防腐药。糠醛是呋喃丙烯酸，糠胺反丁烯二酸，已二酸，糠醇等中间体的原料，广泛用于合成医药，农药，兽药，染料，香料，橡胶助剂，防腐剂等精细化学品。消费糠醛最多的领域是作为溶剂和合成树脂的原料。在用于合成树脂方面，可生产呋喃树脂，糠醛树脂和糠酮树脂等。呋喃树脂亦叫糠醇树脂，糠醛在高压下加氢生成糠醇，将糠醇聚合而得糠醇树脂。这种树脂具有很强的耐碱性，很高的耐热性和耐水性，可用作填缝树脂水泥，防腐衬里，粘结剂。糠醛作为溶剂，可有选择性地从石油，植物油中萃取其中的不饱和组分。用糠醛萃取润滑油和柴油中的芳香组分。提高这些产品质量。在合成橡胶生产中，用糠醛抽提纯化丁二烯和异戊二烯。目前如何从反应溶液中分离出呋喃甲醛成为限制其大规模生产的关键问题。
【发明内容】
[0003]本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷，提供一种从反应溶液中利用环己烷提取呋喃甲醛的方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:
一种利用环己烷提取呋喃甲醛的方法，包括以下步骤:
51.将呋喃甲醛的反应溶液加入到环己烷，搅拌；
52.加入质量分数为5~18%的氯化钠溶液，搅拌，静止分层；
53.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
所述呋喃甲醛的反应溶液与环己烷的体积之比为1:1~4 ;
所述氯化钠溶液与所述环己烷的体积之比为1:1~5。
[0005]优选地，还包括步骤S4.将所述晶体溶解于含有环己烷/水中，搅拌，静止分层，取下层溶液，蒸发除去溶剂；重复以上步骤1~4次；所述环己烷与所述水的体积之比为2~5:
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[0006]优选地，氯化钠溶液的质量分数为5~10%。
[0007]优选地，述氯化钠溶液与所述环己烷的体积之比为1:2~3。
[0008]优选地，步骤S4中，所述环己烷与所述水的体积之比为4:1。
[0009]优选地，所述步骤S1中的搅拌时间为10~20 min。
[0010]优选地，所述步骤S2中的搅拌时间为15~30 min。
[0011]优选地，所述步骤S2中的静止时间为5~10 min。
[0012]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
本发明所述的利用氯化钠溶液利用环己烷提取呋喃甲醛的方法，操作简单，能有效地把反应溶液中的呋喃甲醛转移到环己烷中，环己烷沸点较低，容易除去，得到纯度较高的呋喃甲醛。
【具体实施方式】
[0013]下面结合【具体实施方式】对发明作进一步的说明。这些实施例仅是对本发明的典型描述，但本发明不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的原料，试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市购等商业途径得到的原料和试剂。
[0014]实施例1
将lg的呋喃甲醛溶解在10 ml 二甲亚砜中。
[0015]S1.将上述含有呋喃甲醛的反应溶液加入到20 ml环己烷，搅拌20 min ;
52.加入10ml质量分数为8%的氯化钠溶液，搅拌20 min，静止8 min ;
53.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
以提取前呋喃甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为97%，经GC分析可知，呋喃甲醛的纯度为94%。
[0016]实施例2
将lg的呋喃甲醛溶解在10 ml 二甲亚砜中。
[0017]S1.将上述含有呋喃甲醛的反应溶液加入到10 ml环己烷，搅拌20 min ;
52.加入10ml质量分数为12%的氯化钠溶液，搅拌20 min，静止8 min ;
53.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
以提取前呋喃甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为97%，经GC分析可知，呋喃甲醛的纯度为92%。
[0018]实施例3
将lg的呋喃甲醛溶解在10 ml 二甲亚砜中。
[0019]S1.上述含有呋喃甲醛的反应溶液加入到40 ml环己烷，搅拌20 min ；
52.加入8ml质量分数为12%的氯化钠溶液，搅拌20 min，静止分层8 min ;
53.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
以提取前呋喃甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为93%，经GC分析可知，呋喃甲醛的纯度为96%。
[0020]实施例4
将lg的呋喃甲醛溶解在10 ml 二甲亚砜中。
[0021]S1.将上述含有呋喃甲醛的反应溶液加入到20 ml环己烷，搅拌20 min ;
52.加入10ml质量分数为5%的氯化钠溶液，搅拌20 min，静止8 min ;
53.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
以提取前呋喃甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为95%，经GC分析可知，呋喃甲醛的纯度为96%。
[0022]实施例5
将lg的呋喃甲醛溶解在10 ml 二甲亚砜中。
[0023]S1.将上述含有呋喃甲醛的反应溶液加入到20 ml环己烷，搅拌20 min ;
52.加入10ml质量分数为18%的氯化钠溶液，搅拌30 min，静止8 min ;
53.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
以提取前呋喃甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为97%，经GC分析可知，呋喃甲醛的纯度为92%。
[0024]实施例6
将lg的呋喃甲醛溶解在10 ml 二甲亚砜中。
[0025]S1.上述含有呋喃甲醛的反应溶液加入到20 ml环己烷，搅拌；
52.加入10ml质量分数为8%的氯化钠溶液，搅拌20 min，静止8 min ;
53.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
54.将上述晶体溶解于体积比为3:1的环己烷/水，搅拌，静止分层，取下层溶液，蒸发除去溶剂；重复以上步骤3次。
[0026]以提取前呋喃甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为98%，经GC分析可知，呋喃甲醛的纯度为98%。
[0027]实施例7
将lg的呋喃甲醛溶解在10 ml 二甲亚砜中。
[0028]S1.上述含有呋喃甲醛的反应溶液加入到40 ml环己烷，搅拌；
52.加入10ml质量分数为8%的氯化钠溶液，搅拌30 min，静止8 min ;
53.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
54.将上述晶体溶解于体积比为2:1的环己烷/水，搅拌，静止分层，取下层溶液，蒸发除去溶剂；重复以上步骤4次。
[0029]以提取前呋喃甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为97%，经GC分析可知，呋喃甲醛的纯度为97%。
[0030]实施例8
将lg的呋喃甲醛溶解在10 ml 二甲亚砜中。
[0031]S1.上述含有呋喃甲醛的反应溶液加入到20 ml环己烷，搅拌；
52.加入10ml质量分数为10%的氯化钠溶液，搅拌20 min，静止8 min ;
53.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；
54.将上述晶体溶解于体积比为2:1的环己烷/水，搅拌，静止分层，取下层溶液，蒸发除去溶剂；重复以上步骤3次。
[0032]以提取前呋喃甲醛的质量为基准，计算出晶体的收率为97%，经GC分析可知，呋喃甲醛的纯度为99%。
[0033]显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
【主权项】
1.一种利用环己烷提取呋喃甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤: 51.将呋喃甲醛的反应溶液加入到环己烷，搅拌； 52.加入质量分数为5~18%的氯化钠溶液，搅拌，静止分层； 53.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体； 所述呋喃甲醛的反应溶液与环己烷的体积之比为1:1~4 ; 所述氯化钠溶液与所述环己烷的体积之比为1:1~5。2.根据权利要求1所述的利用环己烷提取呋喃甲醛的方法，其特征在于，还包括步骤S4.将所述晶体溶解于含有环己烷/水中，搅拌，静止分层，取下层溶液，蒸发除去溶剂；重复以上步骤1~4次；所述环己烷与所述水的体积之比为2~5:1。3.根据权利要求1或2所述的利用环己烷提取呋喃甲醛的方法，其特征在于，氯化钠溶液的质量分数为5~10%。4.根据权利要求3所述的利用环己烷提取呋喃甲醛的方法，其特征在于，所述氯化钠溶液与所述环己烷的体积之比为1:2~3。5.根据权利要求2所述的利用环己烷提取呋喃甲醛的方法，其特征在于，步骤S4中，所述环己烷与所述水的体积之比为4:1。6.根据权利要求1所述的利用环己烷提取呋喃甲醛的方法，其特征在于，所述步骤S1中的搅拌时间为10~20 min。7.根据权利要求1所述的利用环己烷提取呋喃甲醛的方法，其特征在于，所述步骤S2中的搅拌时间为15~30 min。8.根据权利要求1所述的利用环己烷提取呋喃甲醛的方法，其特征在于，所述步骤S2中的静止时间为5~10 min。
【专利摘要】本发明提供了一种利用环己烷提取呋喃甲醛的方法，包括以下步骤：S1.将呋喃甲醛的反应溶液加入到环己烷，搅拌；S2.加入质量分数为5~18%的氯化钠溶液，搅拌，静止分层；S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；所述呋喃甲醛的反应溶液与环己烷的体积之比为1：1~4；所述氯化钠溶液与所述环己烷的体积之比为1：1~5。所述方法操作简单，能有效地把反应溶液中的呋喃甲醛转移到环己烷中，环己烷沸点较低，容易除去，得到纯度较高的呋喃甲醛。
【IPC分类】C07D307/48
【公开号】CN105418552
【申请号】CN201510933920
【发明人】林康艺
【申请人】林康艺
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月15日