快速监测胶乳共沉法制备nr/cb复合材料共沉行为的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料科学领域，尤其是一种快速监测胶乳共沉法制备NR/CB复合材料共沉行为的方法。
【背景技术】
[0002]填料与天然胶乳直接制胶是目前的先进制胶方法(简称胶乳共沉法)，该方法制得的橡胶复合材料具有良好的机械性能以及环境友好性。研究发现，在胶乳共沉法制备NR/CB复合材料过程中，交替吸附共沉行为对复合材料中炭黑分散性有重要影响，而炭黑分散性对NR/CB橡胶复合材料的性能有重要影响。为保证CB在胶乳共沉法制备NR/CB复合材料中的良好分散性，需在制胶生产过程中对复合材料的胶乳共沉行为进行快速有效的监测。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是:提供一种快速监测胶乳共沉法制备NR/CB复合材料共沉行为的方法，它快速监测交替吸附共沉行为，监测结果可作为调整制胶相关工艺的依据，该监测方法填补了现有监测手段的空白。
[0004]本发明是这样实现的:快速监测胶乳共沉法制备NR/CB复合材料共沉行为的方法，将采用胶乳共沉法制备获得的NR/CB共沉胶料保持初始形貌直接进行烘干，然后在未喷金条件下进行扫描电镜检测，观察扫描电镜的检测结果中胶块与胶束的状态，从而实现对胶乳共沉法制备NR/CB复合材料共沉行为的快速监测。
[0005]所述的观察扫描电镜的检测结果中胶块与胶束的状态是，观察到NR/CB交替吸附共沉产生10-60 μ m粒径的胶块，并产生独立而不结片的胶束时，则确定该共沉结果为预期目标。
[0006]由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明将NR/CB共沉胶料烘干后保持初始形貌直接在未喷金条件下使用SEM进行检测，通过观察SEM检测结果中的“胶块”及“胶束”的状态，以监测橡胶复合材料的吸附共沉行为，与通过胶料硫化、或专门制备试验样品等测定橡胶复合材料的其他性能来判断橡胶复合材料的CB分散性的方法相比，用本发明的方法判断橡胶复合材料中CB的分散性操作更为简单、方便。采用本发明即可监测胶乳共沉法制备NR/CB复合材料共沉行为是否达到需求，对监测胶乳共沉法制备橡胶复合材料的产品质量有非常重要的意义。本发明思路新颖，操作快捷，效果明显。
【附图说明】
[0007]附图1-5为本发明的实施例的扫描电镜结果。
【具体实施方式】
[0008]本发明的实施例:快速监测胶乳共沉法制备NR/CB复合材料共沉行为的方法，采用胶乳共沉法制备NR/CB复合材料，设置5个不同的搅拌速度，依次为1000 r/min,2000 r/min，3000 r/min，4000 r/min，5000 r/min，其余工艺参数均采用现有技术中的常规参数，且保持不变，将制备获得的NR/CB共沉胶料保持初始形貌直接烘干后，在未喷金条件下使用扫描电镜进行检测，观察其初始形貌，结果如图1-5所示。
[0009]根据观察结果得知，当搅拌速度为1000 r/min时，NR/CB复合材料表面只有很少的吸附共沉“胶块”，且胶块粒径都非常小，几乎都不到ΙΟμπι，如图1所示；而当搅拌速度增加到2000 r/min时，NR/CB复合材料表面的吸附共沉“胶块”数量略有增加，胶块的粒径也有所增大，但是多数不超过20 μ m，如图2所示；当搅拌速度为3000 r/min时，NR/CB复合材料表面的吸附共沉“胶块”的数量和粒径明显增加，且开始出现微量“胶束”，其中胶块的粒径在10-60 μπι范围内均有出现，且超过30 μπι粒径的胶块大量增多，更重要的是，出现了独立而不结片的胶束，如图3所示；当搅拌速度增加到4000 r/min时，NR/CB复合材料表面的吸附共沉“胶块”的粒径相比图3中的明显减小，而“胶束”的数量明显增加，且出现结片的现象，如图4所示；而当搅拌速度继续增加到5000 r/min时，NR/CB复合材料表面的吸附共沉“胶块”的数量和粒径均明显降低，“胶束”的数量继续增加，并大量结片，如图5所示。
[0010]分析认为，当搅拌速度为1000r/min和2000r/min时，由于搅拌速度较低，剪切作用力较弱，天然胶乳橡胶粒子表面保护层破坏较少，从溶胶层流出的橡胶分子链较少，所以形成“胶块”的数量较少，粒径较小，且几乎没有多余的橡胶分子链形成胶束。当搅拌速度增加到3000r/min时，搅拌剪切力的作用较强，足以破坏天然胶乳橡胶粒子表面保护层，有足够的橡胶分子链从溶胶层源源不断流出并与炭黑粒子交替吸附共沉而产生大量的“胶块”，同时橡胶分子链间的相互作用形成了较少的“胶束”。而当搅拌速度继续增加到4000 r/min和5000 r/min时，由于搅拌速度过高，搅拌剪切力作用过强，导致胶乳橡胶粒子保护层过早破坏，大量橡胶分子链同时从溶胶层流出，橡胶分子链间的相互作用过强，而交替吸附共沉作用减弱，导致胶束数量的增加以及交替吸附共沉“胶块”数量和粒径的降低，炭黑分布极不均匀。有部分胶束在扫描电镜下由于炭黑含量极低而呈现不导电的亮白色。
[0011]根据图1-5的SEM图像可以得知，采用本发明的技术方案可以快速监测胶乳共沉法制备NR/CB复合材料共沉行为，并根据监测结果及时调整相关制胶工艺，保证产品质量。
[0012]实施例的原理是:天然胶乳是能够长期分散并保持稳定的一种悬浮液。其中所含橡胶粒子粒径平均为1.06微米，且具有保护层、凝胶层和溶胶层三层结构。而在胶乳共沉法制备NR/CB复合材料时，需要通过搅拌将其保护层和凝胶层破坏，以使炭黑与胶粒溶胶层内的橡胶分子链段直接吸附、缠绕，以达到补强目的。当搅拌剪切较弱，天然胶乳橡胶粒子表面保护层破坏较少，从溶胶层流出的橡胶分子链较少时，其形成“胶块”的数量较少，粒径较小，且几乎没有多余的橡胶分子链形成胶束，此时共沉效果较差；而当搅拌剪切作用适当，天然胶乳橡胶粒子表面保护层被充分破坏时，有足够的橡胶分子链从溶胶层源源不断流出并与炭黑粒子交替吸附共沉而产生大量的“胶块”，同时橡胶分子链间的相互作用开始形成了较少的“胶束”，此时吸附共沉效果最佳；而当搅拌剪切力作用过强，导致胶乳橡胶粒子保护层过早破坏，大量橡胶分子链同时从溶胶层流出，橡胶分子链间的相互作用过强，而交替吸附共沉作用减弱，导致胶束数量明显增加以及交替吸附共沉“胶块”数量和粒径的降低，此时共沉效果较差，炭黑分布极不均匀，且有部分胶束在扫描电镜下由于炭黑含量极低而呈现不导电的亮白色。因此，观察胶乳共沉法制备的NR/CB共沉胶料的初始形貌，可以监测其吸附共沉行为。
【主权项】
1.一种快速监测胶乳共沉法制备NR/CB复合材料共沉行为的方法，其特征在于:将采用胶乳共沉法制备获得的NR/CB共沉胶料保持初始形貌直接进行烘干，然后在未喷金条件下进行扫描电镜检测，观察扫描电镜的检测结果中胶块与胶束的状态，从而实现对胶乳共沉法制备NR/CB复合材料共沉行为的快速监测。2.根据权利要求1所述的快速监测胶乳共沉法制备NR/CB复合材料共沉行为的方法，其特征在于:所述的观察扫描电镜的检测结果中胶块与胶束的状态是，观察到NR/CB交替吸附共沉产生10-60 μ m粒径的胶块，并产生独立而不结片的胶束时，则确定该共沉结果为预期目标。
【专利摘要】本发明公开了一种快速监测胶乳共沉法制备NR/CB复合材料共沉行为的方法。本发明将NR/CB共沉胶料烘干后保持初始形貌直接在未喷金条件下使用SEM进行检测，通过观察SEM？检测结果中的“胶块”及“胶束”的状态，以监测橡胶复合材料的吸附共沉行为，与通过胶料硫化、或专门制备试验样品等测定橡胶复合材料的其他性能来判断橡胶复合材料的CB分散性的方法相比，用本发明的方法判断橡胶复合材料中CB的分散性操作更为简单、方便。采用本发明即可监测胶乳共沉法制备NR/CB复合材料共沉行为是否达到需求，对监测胶乳共沉法制备橡胶复合材料的产品质量有非常重要的意义。本发明思路新颖，操作快捷，效果明显。
【IPC分类】C08L3/04, C08L7/00, G01N23/22
【公开号】CN105419003
【申请号】CN201510985359
【发明人】熊玉竹, 袁野, 戴骏
【申请人】贵州大学
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月25日