单组份脱醇型导热固定密封胶及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种密封胶及其制备方法，特别是涉及一种单组份脱醇型导热固定密 封胶及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 单组份室温硫化硅橡胶(RTV)是指在室温下通过空气中的水分接触而固化形成橡 胶状弹性体的组合物。根据释放小分子的不同分为脱酸型、脱肟型、脱醇型、脱丙酮型等。脱 醇型价格便宜且对电子电器的零件腐蚀性小，因此脱醇型RTV使用量和范围在逐步发展。随 着集成技术和组装技术的迅速发展，电子元件、逻辑电路的体积成千上万倍的缩小，对材料 的散热性提出了更高的要求。
[0003] 作为导热材料，US8796190公开了导热硅橡胶组合物，但其涉及的是热固型的灌封 胶，没有涉及室温硫化硅橡胶。传统的二氧化硅、氧化镁组合能使产品具有一定的导热性， 但大量添加必然增加体系粘度的上升，导致施工性能下降。而随着电子行业的发展，必然要 求高导热的同时能具有良好的施工性。
【发明内容】
[0004] 针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种单组份脱醇型导热固定密封 胶及其制备方法，解决室温硫化硅橡胶导热性能提升与施工性能提升相互制约的问题。
[0005] 本发明的技术方案是这样的：一种单组份脱醇型导热固定密封胶，由以下重量份 数的组分构成：107硅油100份、201硅油3-8份、导热填料100-180份、硅烷偶联剂0.3-2.5份、 催化剂0.01-0.5份和交联剂4-6份，所述导热填料为碳酸钙、气相白炭黑和氧化锌的混合 物，所述碳酸钙和氧化锌的粒径为3000-5000目的粉体并且含水量小于0.1%，所述的气相 白炭黑是由气相法合成并且含水量小于0.6%的二氧化硅，所述氧化锌按质量百分比计占 导热填料不小于50%。
[0006] 进一步的，所述107硅油为2000-20000CP的双端羟基聚二甲基硅氧烷。
[0007] 进一步的，所述201硅油为100-1000CP的201甲基硅油。
[0008] 优选的，所述硅烷偶联剂为KH540、KH550和KH792中的至少一种。
[0009]优选的，所述催化剂包括钛酸异丙脂的乙酰乙酸乙脂螯合物和二月桂酸二丁基 锡。
[0010] 优选的，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷 中的至少一种。
[0011] -种单组份脱醇型导热固定密封胶的制备方法，包括以下步骤:先将107硅油、201 硅油、导热填料、交联剂分别计量加入到捏合机中于室温下捏合20-30min，真空状态于100-120°C下脱水捏合1-1.5小时，冷却至室温将物料加入行星分散机中，再分别加入偶联剂和 催化剂，在行星分散机中分散混合20-30min，最后在惰性气体的保护下过滤。
[0012] 本发明所提供的技术方案的有益效果是:单组份脱醇型导热固定密封胶具有较高 的硬度，导热系数，同时还有一定的阻燃能力。添加少量的201硅油并采用氧化锌及碳酸钙 和气相白炭黑混合物作为导热填料，解决了导热性能与施工性能相制约的问题。本发明的 脱醇型导热固定密封胶可广泛用作于CPU散热器、晶闸管、晶片与散热片之间的散热，电熨 斗底板散热，变压器的导热和电子元件固定和填充。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
[0014] 实施例1
[0015] 将粘度为8000CP的双端羟基聚二甲基硅氧烷100份、粘度为200CP的201甲基硅油4 份、粒径为30000-5000目的粉体并且含水量小于0.1 %碳酸钙20份、粒径为3000-5000目的 粉体并且含水量小于0.1 %氧化锌70份、气相法合成并且含水量小于0.6%的二氧化硅10 份、甲基三甲氧基硅烷4份放入捏合机中于室温下捏合20min，真空度控制在-0.1MPA于100 °C下脱水捏合1小时，冷却至室温将物料加入行星分散机中。再分别加入KH5500.5份和钛酸 异丙脂的乙酰乙酸乙脂螯合物0.03份，在行星分散机中分散混合20min，最后在惰性气体的 保护下过滤，得到单组份脱醇型导热固定密封胶。
[0016] 实施例2
[0017] 将粘度为2000CP的双端羟基聚二甲基硅氧烷100份、粘度为100CP的201甲基硅油8 份、粒径为3000-5000目的粉体并且含水量小于0.1 %碳酸钙50份、粒径为3000-5000目的粉 体并且含水量小于0.1 %氧化锌100份、气相法合成并且含水量小于0.6%的二氧化硅30份、 乙烯基三甲氧基硅烷5份放入捏合机中于室温下捏合25min，真空状态于110°C下脱水捏合 1.5小时，冷却至室温将物料加入行星分散机中。再分别加入KH5500.7份和钛酸异丙脂的乙 酰乙酸乙脂螯合物0.03份，在行星分散机中分散混合25min，最后在惰性气体的保护下过 滤，得到单组份脱醇型导热固定密封胶。
[0018] 实施例3
[0019] 将粘度为20000CP的双端羟基聚二甲基硅氧烷100份、粘度为1000CP的201甲基硅 油3份、粒径为3000-5000目的粉体并且含水量小于0.1 %碳酸钙25份、粒径为3000-5000目 的粉体并且含水量小于0.1 %氧化锌85份、气相法合成并且含水量小于0.6%的二氧化硅27 份、甲基三甲氧基硅烷6份放入捏合机中于室温下捏合30min，真空状态于120°C下脱水捏合 1.2小时，冷却至室温将物料加入行星分散机中。再分别加入KH5500.5份和钛酸异丙脂的乙 酰乙酸乙脂螯合物0.03份，在行星分散机中分散混合30min，最后在惰性气体的保护下过 滤，得到单组份脱醇型导热固定密封胶。
[0020] 实施例4
[0021]除四甲氧基硅烷代替乙烯基三甲氧基硅烷外，其它工艺及成分加入量同实施例2。 [0022] 实施例5
[0023]除KH792代替KH550外，其它工艺及成分加入量同实施例2。
[0024] 比较例1
[0025] 除不加入气相法合成并且含水量小于0.6 %的二氧化硅外，其它工艺及成分加入 量同实施例2。
[0026]上述方法制备的单组份脱醇型导热固定密封胶，按GB/T-13477测试其表干时间； 挤出性测试(ο. 3MPA的气压，3mm胶嘴，记录15S挤出的质量）；UL-94标准测试阻燃等级;在23 ±2°C和50±5%的条件下硫化7天，使用导热仪测试导热系数;储存稳定性测试方法:将密 闭好未硫化的胶放入80°C烘箱168h，取出待冷却至室温后，测试表干时间，挤出速率。
[0027]表一性能测试
[0028]
[0029]本发明的单组份脱醇型导热固定密封胶，拥有可调试的导热性，良好的触变性和 阻燃性，适合单组份包装形式。
【主权项】
1. 一种单组份脱醇型导热固定密封胶，其特征在于，该密封胶由以下重量份数的组分 构成：107硅油100份、201硅油3-8份、导热填料100-180份、硅烷偶联剂0.3-2.5份、催化剂 0.01-0.5份和交联剂4-6份，所述导热填料为碳酸钙、气相白炭黑和氧化锌的混合物，所述 碳酸钙和氧化锌的粒径为3000-5000目的粉体并且含水量小于0.1%，所述的气相白炭黑是 由气相法合成并且含水量小于0.6%的二氧化硅，所述氧化锌按质量百分比计占导热填料 不小于50%。2. 根据权利要求1所述的单组份脱醇型导热固定密封胶，其特征在于:所述107硅油为 2000-20000CP的双端羟基聚二甲基硅氧烷。3. 根据权利要求1所述的单组份脱醇型导热固定密封胶，其特征在于:所述201硅油为 100-1000CP的201甲基硅油。4. 根据权利要求1所述的单组份脱醇型导热固定密封胶，其特征在于:所述硅烷偶联剂 为KH540、KH550和KH792中的至少一种。5. 根据权利要求1所述的单组份脱醇型导热固定密封胶，其特征在于:所述催化剂包括 钛酸异丙脂的乙酰乙酸乙脂螯合物和二月桂酸二丁基锡。6. 根据权利要求1所述的单组份脱醇型导热固定密封胶，其特征在于:所述交联剂为甲 基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷中的至少一种。7. -种根据权利要求1所述的单组份脱醇型导热固定密封胶的制备方法，其特征在于 包括以下步骤:先将107硅油、201硅油、导热填料、交联剂分别计量加入到捏合机中于室温 下捏合20-3011^11，真空状态于100-120°(3下脱水捏合1-1.5小时，冷却至室温将物料加入行 星分散机中，再分别加入偶联剂和催化剂，在行星分散机中分散混合20-30min，最后在惰性 气体的保护下过滤。
【专利摘要】本发明公开了一种单组份脱醇型导热固定密封胶，由以下重量份数的组分构成：107硅油100份、201硅油3-8份、导热填料100-180份、硅烷偶联剂0.3-2.5份、催化剂0.01-0.5份和交联剂4-6份，所述导热填料为碳酸钙、气相白炭黑和氧化锌的混合物，所述碳酸钙和氧化锌的粒径为3000-5000目的粉体并且含水量小于0.1％，所述的气相白炭黑是由气相法合成并且含水量小于0.6％的二氧化硅，所述氧化锌按质量百分比计占导热填料不小于50％。该单组份脱醇型导热固定密封胶在保持良好施工性能的同时具有较高的硬度，导热系数，同时还有一定的阻燃能力。
【IPC分类】C08K3/22, C08K13/02, C08K3/26, C09K5/14, C08L83/04, C08L83/06, C08K3/36
【公开号】CN105440693
【申请号】CN201511009446
【发明人】李军明, 陈刚
【申请人】江苏创景科技有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月29日