一种采用超声波制备抗氧剂3.5-甲酯的方法
【技术领域】
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[0001]本发明涉及一种化工产品的生产方法，特别涉及一种采用超声波制备抗氧剂
3.5-甲酯的方法。
【背景技术】
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[0002]目前抗氧剂3.5-甲酯主要采用化学法生产，即用原料丙烯酸甲酯、2.6- 二叔丁基苯酚在碱性催化剂及一定的温度条件下进行的加成反应，再经结晶、离心、干燥得到抗氧剂
3.5甲酯产品。但是，通过这种方法制得的3.5甲酯质量有时无法满足制造抗氧剂1010、1076、1098、1135等，并且收率较低、反应时间长、反应温度高、工艺流程复杂，设备投资和操作费用高。
【发明内容】
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[0003]本发明的目的是克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种采用超声波制备抗氧剂3.5-甲酯的方法，该方法制备出的抗氧剂3.5-甲酯质量能够满足制造抗氧剂1010、1076、1098、1135，收率达到93%以上，反应时间缩短、反应温度降低、工艺流程简便，设备投资和操作费用低。
[0004]如上构思，本发明的技术方案是:一种采用超声波制备抗氧剂3.5-甲酯的方法，其特征在于:将原料2.6 二叔丁基苯酚、碱性催化剂投入反应釜中，开启升温装置化料，待物料融化1/3时，开启超声波装置，使物料在超声波和热作用下全部融化，当反应温度升至65-70°C时生产的甲醇开始流出反应釜，待甲醇全部流出大约10-30分钟之后开始滴加丙烯酸甲酯进行加成反应1.5-2小时。
[0005]上述超声波选取的频率范围为15KHz?25KHz。
[0006]上述加成反应的反应终点温度为90-100°C。
[0007]本发明采用超声波法代替传统的搅拌生产抗氧剂3.5-甲酯，在超声波的机械作用、热作用下开始加成反应，可使缩短反应时间、使反应温度降低在10_20°C之间，并且简化了工艺流程，降低了设备投资和操作费用；同时，制备出的抗氧剂3.5-甲酯质量能够满足制造抗氧剂1010、1076、1098、1135，收率达到93%以上。
【具体实施方式】
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[0008]一种采用超声波制备抗氧剂3.5-甲酯的方法，将原料2.6 二叔丁基苯酚、碱性催化剂投入反应釜中，开启升温装置化料，待物料融化1/3时，开启超声波装置，使物料在超声波和热作用下全部融化，当反应温度升至65-70°C时生产的甲醇开始流出反应釜，待甲醇全部流出大约10-30分钟之后开始滴加丙烯酸甲酯进行加成反应1.5-2小时。上述超声波选取的频率范围为15KHz?25KHz。上述加成反应的反应终点温度为90-100°C。
【主权项】
1.一种采用超声波制备抗氧剂3.5-甲酯的方法，其特征在于:将原料2.6 二叔丁基苯酚、碱性催化剂投入反应釜中，开启升温装置化料，待物料融化1/3时，开启超声波装置，使物料在超声波和热作用下全部融化，当反应温度升至65-70°C时生产的甲醇开始流出反应釜，待甲醇全部流出大约10-30分钟之后开始滴加丙烯酸甲酯进行加成反应1.5-2小时。2.根据权利要求书1所述的一种采用超声波制备抗氧剂3.5-甲酯的方法，其特征在于:上述超声波选取的频率范围为15KHz?25KHz。3.根据权利要求书1所述的一种采用超声波制备抗氧剂3.5-甲酯的方法，其特征在于:上述加成反应的反应终点温度为90-100°C。
【专利摘要】一种采用超声波制备抗氧剂3.5-甲酯的方法，将原料2.6二叔丁基苯酚、碱性催化剂投入反应釜中，开启升温装置化料，待物料融化1/3时，开启超声波装置，使物料在超声波和热作用下全部融化，当反应温度升至65-70℃时生产的甲醇开始流出反应釜，待甲醇全部流出大约10-30分钟之后开始滴加丙烯酸甲酯进行加成反应1.5-2小时。本发明采用超声波法代替传统的搅拌生产抗氧剂3.5-甲酯，在超声波的机械作用、热作用下开始加成反应，可使缩短反应时间、使反应温度降低在10-20℃之间，并且简化了工艺流程，降低了设备投资和操作费用；同时，制备出的抗氧剂3.5-甲酯质量能够满足制造抗氧剂1010、1076、1098、1135，收率达到93％以上。
【IPC分类】C07C69/732, C07C67/347
【公开号】CN105461562
【申请号】CN201410417629
【发明人】邢燕红, 王辰, 王立菊, 殷立建
【申请人】天津市晨光化工有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2014年8月22日