甲酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机化工原料的生产方法，具体涉及一种甲酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]甲酸是基本有机化工原料之一，广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业，也用作消毒剂和防腐剂。甲酸可直接用于织物加工、鞣革、纺织品印染和青饲料的贮存，也可用作金属表面处理剂、橡胶助剂和工业溶剂。在有机合成中用于合成各种甲酸酯、B丫啶类染料和甲酰胺系列医药中间体。
[0003]传统的甲酸生产主要采用甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应，生成甲酸甲酯，然后再经水解生成甲酸和甲醇。甲醇可循环送入甲酸甲酯反应器，甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的、方法设计合理、可操作性强的甲酸制备方法。
[0005]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种甲酸的制备方法，其特点是:所用原料为氢氧化钠、一氧化碳，该方法经高压合成、酸调、结晶、重结晶、洗涤、干燥而成；配制饱和的氢氧化钠溶液放入高压反应器内，在170 — 190°C、2 —3MPa的条件下，向反应器内注入一氧化碳气体，直至溶液pH值为6.5-7.5 ;将反应器降至常温常压，用质量浓度为20 - 30%的盐酸调整溶液pH值为1-2 ;加入溶液一倍体积的水，以稀释溶液的浓度，然后将反应器置于冰水混合物中，将溶液降至1_6°C，静置20小时；将结晶物过滤，用80-85°C的热水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，将溶液降至1-6 °C，静置20小时；用无水乙醇洗涤I 一 3次；将制得的甲酸用无水氯化钙干燥。
[0006]本发明所述的甲酸的制备方法，进一步地:配制饱和的氢氧化钠溶液放入高压反应器内，在180°C、2.5MPa的条件下，向反应器内注入一氧化碳气体，直至溶液pH值为7。
[0007]本发明所述的甲酸的制备方法，进一步地:将反应器降至常温常压，用质量浓度为25%的盐酸调整溶液pH值为1.5。
[0008]本发明所述的甲酸的制备方法，进一步地:加入溶液一倍体积的水，以稀释溶液的浓度，然后将反应器置于冰水混合物中，将溶液降至3°C，静置20小时。
[0009]本发明所述的甲酸的制备方法，进一步地:将结晶物过滤，用82°C的热水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，将溶液降至3°C，静置20小时；用无水乙醇洗涤2次。
[0010]与现有技术相比，本发明工艺简洁，最终产品单一，无其他副产品生成，产品纯度和收率高。
【具体实施方式】
[0011]以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
[0012]实施例1，一种甲酸的制备方法，所用原料为氢氧化钠、一氧化碳，该方法经高压合成、酸调、结晶、重结晶、洗涤、干燥而成；配制饱和的氢氧化钠溶液放入高压反应器内，在170 - 190°C、2 - 3MPa的条件下，向反应器内注入一氧化碳气体，直至溶液pH值为
6.5-7.5 ;将反应器降至常温常压，用质量浓度为20 - 30%的盐酸调整溶液pH值为1_2 ;加入溶液一倍体积的水，以稀释溶液的浓度，然后将反应器置于冰水混合物中，将溶液降至1-60C，静置20小时；将结晶物过滤，用80-85°C的热水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，将溶液降至1_6°C，静置20小时；用无水乙醇洗涤I 一 3次；将制得的甲酸用无水氯化I丐干燥。
[0013]实施例2，实施例1所述的甲酸的制备方法中:配制饱和的氢氧化钠溶液放入高压反应器内，在180°C、2.5MPa的条件下，向反应器内注入一氧化碳气体，直至溶液pH值为7。
[0014]实施例3，实施例1所述的甲酸的制备方法中:将反应器降至常温常压，用质量浓度为25%的盐酸调整溶液pH值为1.5。
[0015]实施例4，实施例1所述的甲酸的制备方法中:加入溶液一倍体积的水，以稀释溶液的浓度，然后将反应器置于冰水混合物中，将溶液降至3°C，静置20小时。
[0016]实施例5，实施例1所述的甲酸的制备方法中:将结晶物过滤，用82°C的热水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，将溶液降至3°C，静置20小时；用无水乙醇洗涤2次。
【主权项】
1.一种甲酸的制备方法，其特征在于:所用原料为氢氧化钠、一氧化碳，该方法经高压合成、酸调、结晶、重结晶、洗涤、干燥而成；配制饱和的氢氧化钠溶液放入高压反应器内，在170 - 190°C、2 - 3MPa的条件下，向反应器内注入一氧化碳气体，直至溶液pH值为6.5-7.5 ;将反应器降至常温常压，用质量浓度为20 - 30%的盐酸调整溶液pH值为1_2 ;加入溶液一倍体积的水，以稀释溶液的浓度，然后将反应器置于冰水混合物中，将溶液降至1-60C，静置20小时；将结晶物过滤，用80-85°C的热水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，将溶液降至1_6°C，静置20小时；用无水乙醇洗涤I 一 3次；将制得的甲酸用无水氯化I丐干燥。2.根据权利要求1所述的甲酸的制备方法，其特征在于:配制饱和的氢氧化钠溶液放入高压反应器内，在180°C、2.5MPa的条件下，向反应器内注入一氧化碳气体，直至溶液pH值为7。3.根据权利要求1所述的甲酸的制备方法，其特征在于:将反应器降至常温常压，用质量浓度为25%的盐酸调整溶液pH值为1.5。4.根据权利要求1所述的甲酸的制备方法，其特征在于:加入溶液一倍体积的水，以稀释溶液的浓度，然后将反应器置于冰水混合物中，将溶液降至3°C，静置20小时。5.根据权利要求1所述的甲酸的制备方法，其特征在于:将结晶物过滤，用82°C的热水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，将溶液降至:TC，静置20小时；用无水乙醇洗涤2次。
【专利摘要】本发明是一种甲酸的制备方法，所用原料为氢氧化钠、一氧化碳，该方法经高压合成、酸调、结晶、重结晶、洗涤、干燥而成；具体步骤是先配制饱和的氢氧化钠溶液放入高压反应器内，向反应器内注入一氧化碳气体；然后将反应器降至常温常压，调PH值；加水稀释溶液，然后将反应器置于冰水混合物中，将溶液降至1-6℃，静置；将结晶物过滤，用热水重新溶解，然后重新置于冰水混合物中，将溶液降至1-6℃，静置；用无水乙醇洗涤；最后将制得的甲酸用无水氯化钙干燥即可。本发明方法工艺简洁，最终产品单一，无其他副产品生成，产品纯度和收率高。
【IPC分类】C07C53/04, C07C51/43, C07C53/10
【公开号】CN105503576
【申请号】CN201410590505
【发明人】张湉
【申请人】张湉
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年10月29日