水性烘烤漆用聚酯树脂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及水性涂料技术领域，特别是涉及一种水性烘烤漆用聚酯树脂的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 随着涂料工业和涂装工艺向低污染化发展，水性涂料正在日益兴起。水性涂料减 少了有机溶剂对环境造成的危害与污染，保障了操作人员的身体健康，降低了涂料的生产 成本，便于工厂采取安全措施和运输，同时又便于工具的清洗。安全、环保、无公害、挥发性 有机物(V0C)排放少的绿色环保涂料，非常具有研制开发的必要，亦具有广泛的应用前景。
[0003] 水性涂料常用的水性树脂有:水性环氧树脂、水性聚氨酯、水性丙烯酸树脂、水性 醇酸树脂、水性聚酯树脂等。其中，水性醇酸树脂、水性聚酯树脂可用于生产水性烘烤漆。水 性烘烤漆一般用于金属工件内外表面涂装，在工件表面喷上油漆后，经高温烘烤定型，其显 色性好，但同时对油漆要求也比较高。与溶剂型烘烤漆相比，水溶性烘烤漆的耐老化性能 好，无毒、无污染、不燃不爆的特点更特出。
[0004] 在现有技术中，一种生产水性烘烤漆的方法是将聚酯树脂与氨基树脂混合，聚酯 树脂在常温下不与氨基树脂反应，经过高温烘烤发生反应，从而交联固化。为获得较好的油 漆性能，可以在合成聚酯树脂时，通过化学改性引入一些其它结构，可使聚酯树脂具有原本 不具备的性能，达到改善和突出某种性能目的，来达到特殊的应用性能要求。现有的通过改 性聚酯树脂生产的烘烤漆存在的问题是耐水性、耐候性、附着力较差。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，通过将环氧基有机硅氧烷链段引入到水 性聚酯树脂体系中，合成了耐水性、耐候性好、附着力优的用于生产水性烘烤漆的聚酯树 脂。
[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种水性烘烤漆用聚酯树脂的制备 方法为，按质量份数将28~36份的间苯二甲酸、20~26份的多元醇、24~32份的邻苯二甲酸 酐、9~12份的二羟甲基丙酸、0.2份的抗氧剂、3~5份的二甲苯、19~26份的乙二醇丁醚、5 ~9份二甲基乙醇胺、3~6份的环氧基有机硅氧烷单体混合，在150°C~170°C保温lh，然后 升温至170°C~180°C保温2h-3h，再升温至210°C~230°C进行酯化反应。
[0007] 所述抗氧剂为亚磷酸三苯酯。
[0008] 较优的，本发明的制备方法为:按质量份数将30~35份的间苯二甲酸、25份的三羟 甲基丙烷、25~30份的邻苯二甲酸酐、10~12份的二羟甲基丙酸、0.2份的抗氧剂、3~5份的 二甲苯、20~25份的乙二醇丁醚、5~8份二甲基乙醇胺、3~5份的有机硅氧烷单体混合，在 160°C保温lh，然后升温至180°C保温2h-3h，再升温至220°C进行酯化反应。
[0009] 所述多元醇为季戊四醇、三羟甲基丙烷或丙三醇。
[0010] 所述环氧基有机硅氧烷单体为2-(3,4-环氧环己烷）乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水 甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或γ -缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷。
[0011] 本发明的有益效果是:通过环氧基有机硅氧烷中的环氧基与聚酯树脂分子链中的 醇羟基、羧基进行反应，从而将有机硅氧烷链段引入到水性聚酯树脂体系中，合成了水性环 氧基有机硅氧烷改性聚酯树脂，其可以与氨基树脂混合后生产耐水性、耐候性、附着力均优 良的水性烘烤漆。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明，并不是把本发明的实施范围 限制于此。
[0013] 实施例一。
[0014] 本实施例的一种水性烘烤漆用聚酯树脂的制备方法，其按质量份数将28~36份的 间苯二甲酸、20~26份的多元醇、24~32份的邻苯二甲酸酐、9~12份的二羟甲基丙酸、0.2 份的抗氧剂、3~5份的二甲苯、19~26份的乙二醇丁醚、5~9份二甲基乙醇胺、3~6份的环 氧基有机硅氧烷单体混合，在150°C~170°C保温lh，然后升温至170°C~180°C保温2h-3h， 再升温至210°C~230°C进行酯化反应。反应后得到的聚酯树脂与氨基树脂混合，在常温下 不反应，经过高温烘烤发生反应并交联固化。
[0015] 进一步的，所述抗氧剂为亚磷酸三苯酯，加入的二甲苯可以促进酯化反应向正反 应方向进行，二羟甲基丙酸为水性单体，乙二醇丁醚为助溶剂，二甲基乙醇胺为中和剂。
[0016] 所述环氧基有机硅氧烷单体为2-(3,4-环氧环己烷）乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水 甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷或γ -缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷。
[0017] 在水性烘烤漆用聚酯树脂的加工过程中，醇跟羧酸进行酯化反应生成聚酯树脂， 同时，环氧基有机硅氧烷单体与聚酯树脂分子链中的醇羟基、羧基进行反应。
[0018] 环氧基有机硅氧烷单体的分子式为
[0019] 环氧基有机硅氧烷单体是一种含有一个环氧有机活性基和一个甲氧基硅烷无机 活性基的双官能团硅烷。环氧基具有与聚酯树脂的醇羟基、羧基进行反应的活性，其反应机 理为：
[0020] 经过反应，从而将有机硅氧烷链段引入到水性聚酯树脂体系中，合成了耐水性、耐 候性均优良的水性环氧基有机硅氧烷改性聚酯树脂，环氧基有机硅氧烷单体含有甲氧基娃 烷无机活性基官能团，该官能团水解后形成的硅羟基与无机材料表面的羟基发生缩合反 应，从而提高水性聚酯树脂对底材的附着力，同时，由于聚酯树脂支链部分有机硅氧烷链段 的引入，大大提高了该水性聚酯树脂的干燥性能、耐候性、耐久性、耐热性和耐水性。
[0021] 实施例二。
[0022]本实施例的制备方法为：按质量份数将30~35份的间苯二甲酸、25份的三羟甲基 丙烷、25~30份的邻苯二甲酸酐、10~12份的二羟甲基丙酸、0.2份的抗氧剂、3~5份的二甲 苯、20~25份的乙二醇丁醚、5~8份二甲基乙醇胺、3~5份的有机硅氧烷单体混合，在160°C 保温lh，然后升温至180°C保温2h-3h，再升温至220°C进行酯化反应。其他与实施例一相同， 不再赘述。
[0023]最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保 护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应 当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实 质和范围。
【主权项】
1. 一种水性烘烤漆用聚酯树脂的制备方法，其特征在于:按质量份数将28~36份的间 苯二甲酸、20~26份的多元醇、24~32份的邻苯二甲酸酐、9~12份的二羟甲基丙酸、0.2份 的抗氧剂、3~5份的二甲苯、19~26份的乙二醇丁醚、5~9份二甲基乙醇胺、3~6份的环氧 基有机硅氧烷单体混合，在150°C~170°C保温lh，然后升温至170°C~180°C保温2h-3h，再 升温至210°C~230°C进行酯化反应。2. 根据权利要求1所述的水性烘烤漆用聚酯树脂的制备方法，其特征在于:所述抗氧剂 为亚磷酸三苯酯。3. 根据权利要求1所述的水性烘烤漆用聚酯树脂的制备方法，其特征在于:按质量份数 将30~35份的间苯二甲酸、25份的三羟甲基丙烷、25~30份的邻苯二甲酸酐、10~12份的二 羟甲基丙酸、0.2份的抗氧剂、3~5份的二甲苯、20~25份的乙二醇丁醚、5~8份二甲基乙醇 胺、3~5份的环氧基有机硅氧烷单体混合，在160°C保温lh，然后升温至180°C保温2h-3h，再 升温至220°C进行酯化反应。4. 根据权利要求1所述的水性烘烤漆用聚酯树脂的制备方法，其特征在于:所述多元醇 为季戊四醇、三羟甲基丙烷或丙三醇。5. 根据权利要求1所述的水性烘烤漆用聚酯树脂的制备方法，其特征在于:所述环氧基 有机硅氧烷单体为2-(3，4-环氧环己烷）乙基三甲氧基硅烷、γ -缩水甘油醚氧基丙基三甲 氧基硅烷或γ -缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷。
【专利摘要】本发明涉及水性烘烤漆技术领域，尤其涉及一种水性烘烤漆用聚酯树脂的制备方法，按质量份数将28～36份的间苯二甲酸、20～26份的多元醇、24～32份的邻苯二甲酸酐、9～12份的二羟甲基丙酸、0.2份的抗氧剂、3～5份的二甲苯、19～26份的乙二醇丁醚、5～9份二甲基乙醇胺、3～6份的环氧基有机硅氧烷单体混合，在150℃～170℃保温1h，然后升温至170℃～180℃保温2h-3h，再升温至210℃～230℃进行酯化反应，将有机硅氧烷链段引入到水性聚酯树脂体系中，合成了水性环氧基有机硅氧烷改性聚酯树脂，其可以与氨基树脂混合后生产耐水性、耐候性均优良的水性烘烤漆。
【IPC分类】C08G63/695
【公开号】CN105504252
【申请号】CN201610017374
【发明人】何春全, 王瑞莲, 王瑞启, 于郭, 廖禄全, 王继成
【申请人】湖北乾兴化工有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月12日