一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，聚对苯二甲酸乙二酯(PET)因其性能优良，广泛用于合成纤维、塑料包装及其它Et用塑料制品领域。然而PET属于易燃材料，其极限氧指数(LOI)为21.7%，极大地限制了它的应用，若将CEPP
作为添加型阻燃剂与PET直接共混，其中的羧基和磷酸基中的活泼氢会导致PET在加工过程中酯键断裂降解，严重影响PET的力学性能。
【发明内容】
[0003]本发明旨在解决上述问题，提供一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法。
[0004]—种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，其特征在于:将NaOH配制成水溶液，在搅拌下逐步加入CEPP，反应5h ;然后通过减压蒸馏，粉碎，干燥，得到白色粉末固体CEPP-Na ;将PET, CEPP-Na在烘干机中充分干燥后，用密炼机在270°C，80 r / min条件下熔融共混6min ;然后把熔融共混物用电动压片机热压，制得3_厚的板型材料。
[0005]本发明所述的一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，其特征在于所述CEPP-Na的产率为99.5%。
[0006]本发明所述的一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，其特征在于所述烘干温度为160°C，烘干时间为3h。
[0007]本发明所述的一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，其特征在于所述压片机的热压温度为270 °C。
[0008]本发明所述的一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，其特征在于所述CEPP-Na的熔点为 170.5°C。
[0009]本发明所述的一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，其特征在于所述CEPP-Na的质量分数为15%。
[0010]本发明所述的一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，通过工艺的改进制得磷系阻燃剂，且与PET具有较好的相容性，所合成的材料具有较好的阻燃效果，且性能稳定，本发明所述的制备方法节省成本，过程简单，适合工业化制备，具有较大的市场价值。
【具体实施方式】
[0011]—种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，其特征在于:将NaOH配制成水溶液，在搅拌下逐步加入CEPP，反应5h ;然后通过减压蒸馏，粉碎，干燥，得到白色粉末固体CEPP-Na ;将PET, CEPP-Na在烘干机中充分干燥后，用密炼机在270°C，80 r / min条件下熔融共混6min ;然后把熔融共混物用电动压片机热压，制得3_厚的板型材料。
[0012]本发明所述的一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，所述CEPP-Na的产率为99.5%。所述烘干温度为160°C，烘干时间为3h。所述压片机的热压温度为270°C。所述CEPP-Na的熔点为170.5°C。所述CEPP-Na的质量分数为15%。在25°C时，CEPP在水中的溶解度是3.23g / 10g H2O为可溶物质；CEPP-Na在水中的溶解度是59.97g / 100 g H2O,溶解能力极大提高，为易溶物质。CEPP饱和水溶液的pH值为1.65，呈现较强酸性，这是因为CEPP中含有-POOH和-COOH两个酸性基团；CEPP_Na饱和水溶液的pH值为6.77，接近于中性，这是因为-POOH和-COOH与NaOH反应后几乎被完全消耗掉，并且CEPP-Na水溶液可能溶解部分C02，导致其pH值呈现极弱酸性。CEPP是一种有机酸，熔点为151~161°C，PET的加工温度为260?280°C，两者直接共混后，CEPP熔融成油状液体，无法均匀分散，并且CEPP中-POOH和-COOH两个酸性基团促进PET酯键水解，导致聚合物严重降解。然而CEPP-Na是一种中性有机盐，熔点为170.5°C，能够与PET良好共混，有效减少大分子的降解。特性黏度是衡量聚酯切片质量的一个重要指标，特性黏度的大小反映PET相对分子质量的大小。在制造阻燃PET时，PET与阻燃剂在高温下熔融共混，易发生降解，其降解主要是由于酯键的断裂引起的。纯PET的LOI较低，为21.7%，并且燃烧时产生黑烟。随着CEPP-Na含量的增加，LOI值随之提高，并且阻燃等级逐渐增加，当CEPP-Na质量分数为15%时，阻燃聚酯的LOI达到28.5%,UL-94达到V-O级。这是因为PET / CEPP-Na在燃烧时，磷系阻燃剂分解生成磷酸，磷酸脱水生成偏磷酸，偏磷酸聚合成聚偏磷酸覆盖于基材表面；磷酸、聚偏磷酸是强酸，使基材脱水成炭；这种液态膜和固态炭阻止自由基的逸出，起到隔绝空气的效果。
【主权项】
1.一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，其特征在于:将NaOH配制成水溶液，在搅拌下逐步加入CEPP，反应5h ;然后通过减压蒸馏，粉碎，干燥，得到白色粉末固体CEPP-Na ;将PET, CEPP-Na在烘干机中充分干燥后，用密炼机在270°C，80 r / min条件下熔融共混6min ;然后把熔融共混物用电动压片机热压，制得3_厚的板型材料。2.如权利要求1所述的一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，其特征在于所述CEPP-Na的产率为99.5%。3.如权利要求1所述的一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，其特征在于所述烘干温度为160°C，烘干时间为3h。4.如权利要求1所述的一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，其特征在于所述压片机的热压温度为270 °C。5.如权利要求1或2所述的一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，其特征在于所述CEPP-Na 的熔点为 170.5°C。6.如权利要求1所述的一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，其特征在于所述CEPP-Na的质量分数为15%。
【专利摘要】一种磷系阻燃聚酯材料的制备方法，属于材料制备领域。其特征在于：将NaOH配制成水溶液，在搅拌下逐步加入CEPP，反应5h；然后通过减压蒸馏，粉碎，干燥，得到白色粉末固体CEPP-Na；将PET，CEPP-Na在烘干机中充分干燥后，用密炼机熔融共混6min；然后把熔融共混物用电动压片机热压，制得板型材料。通过工艺的改进制得磷系阻燃剂，且与PET具有较好的相容性，所合成的材料具有较好的阻燃效果，且性能稳定，本发明所述的制备方法节省成本，过程简单，适合工业化制备，具有较大的市场价值。
【IPC分类】C08L67/02, C08K5/5313
【公开号】CN105524431
【申请号】CN201510761803
【发明人】李长英
【申请人】陕西聚洁瀚化工有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年11月11日