缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程的制作方法
【专利说明】 缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工工艺领域，具体涉及一种缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程。
[0003]
【背景技术】
[0004]缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程至少包括催化剂制备、精馏、分离等基本过程。在目前的制备缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程方法中，工艺流程不易于实施，分离效率低，不能实现了催化剂的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了催化剂的循环使用。
[0007]本发明提供的缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程，包括以下步骤:
(1)一个甲醛聚合反应精馏区，包括一个反应精馏装置，气相冷凝器；以酸性离子液体ILI为催化剂，采用40-60wt%甲醛水溶液，在80-110°C、1.0-0.1Mpa下发生连续聚合反应生成三聚甲醛，从反应精馏装置排出的气体为三聚甲醛、甲醛和水的恒沸物，含30-50wt %的三聚甲醛、含20-30wt%的甲醛；气体汇集后进入气相冷凝器V6，冷凝后进入缩醛化反应器R2 ;酸性离子液体ILI的阳离子部分选自选自季铵阳离子、季膦阳离子、咪唑阳离子、批啶阳离子或杂环阳离子中的一种，阴离子部分选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氢根、三氟乙酸根中的一种；
(2)—个缩醛化反应区，在一个单级或多级搅拌反应釜中；以酸性离子液体ILII为催化剂，三聚甲醛、甲醛混合物与甲醇在100-140°C、0.5-4.0Mpa下进行连续缩醛化反应；在反应区连续流出的反应器流出液，除含有生成的DMM16、水外，还含有上述未反应原料和催化剂；酸性离子液体ILII的阳离子部分选自选自季铵阳离子、季膦阳离子、咪唑阳离子、批啶阳离子以及杂环阳离子中的一种，阴离子部分选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氢根以及三氟乙酸根中的一种；
(3)—个分离区，包括单级或多级精馏塔、膜式蒸发器和相分离器，串联组成；从上述缩醛化反应区流出的反应器流出液，降压，连续流入精馏塔，在氮气保护下蒸发、冷凝，分离成轻组分al，al代表甲醛、甲醇、三聚甲醛、DMM16和水，和循环催化剂两股物流，循环催化剂重新返回缩醛化反应器；轻组分al连续流入膜式蒸发器，在氮气保护下蒸发、冷凝，分离出轻组分bl，bl代表DMM12、甲醛、甲醇、三聚甲醛和部分水，DMM36和水的混合液再连续流入相分离器，分离成产品相和水相两个流股；产品主要含有DMM36。
[0008]本发明提供的缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程，其有益效果在于，克服了现有技术制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了催化剂的利用率。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程进行详细的说明。
实施例
[0011]本实施例的缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程，包括以下步骤:
(1)一个甲醛聚合反应精馏区，包括一个反应精馏装置，气相冷凝器；以酸性离子液体ILI为催化剂，采用50wt%甲醛水溶液，在90°C、0.1Mpa下发生连续聚合反应生成三聚甲醛，从反应精馏装置排出的气体为三聚甲醛、甲醛和水的恒沸物，含50wt%的三聚甲醛、含20wt%的甲醛；气体汇集后进入气相冷凝器V6，冷凝后进入缩醛化反应器R2 ;酸性离子液体ILI的阳离子部分选自选自季铵阳离子、季膦阳离子、咪唑阳离子、吡啶阳离子或杂环阳离子中的一种，阴离子部分选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氢根、三氟乙酸根中的一种；
(2)—个缩醛化反应区，在一个单级或多级搅拌反应釜中；以酸性离子液体ILII为催化剂，三聚甲醛、甲醛混合物与甲醇在100°C、4.0Mpa下进行连续缩醛化反应；在反应区连续流出的反应器流出液，除含有生成的DMM16、水外，还含有上述未反应原料和催化剂；酸性离子液体ILII的阳离子部分选自选自季铵阳离子、季膦阳离子、咪唑阳离子、吡啶阳离子以及杂环阳离子中的一种，阴离子部分选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氢根以及三氟乙酸根中的一种；
(3)—个分离区，包括单级或多级精馏塔、膜式蒸发器和相分离器，串联组成；从上述缩醛化反应区流出的反应器流出液，降压，连续流入精馏塔，在氮气保护下蒸发、冷凝，分离成轻组分al，al代表甲醛、甲醇、三聚甲醛、DMM16和水，和循环催化剂两股物流，循环催化剂重新返回缩醛化反应器；轻组分al连续流入膜式蒸发器，在氮气保护下蒸发、冷凝，分离出轻组分bl，bl代表DMM12、甲醛、甲醇、三聚甲醛和部分水，DMM36和水的混合液再连续流入相分离器，分离成产品相和水相两个流股；产品主要含有DMM36。
[0012]缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程，可直接缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚，无需进一步加工，工序简单，测量数据精确，易于实施。
【主权项】
1.一种缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)一个甲醛聚合反应精馏区，包括一个反应精馏装置，气相冷凝器；以酸性离子液体ILI为催化剂，采用40-60wt%甲醛水溶液，在80-110°C、l.0-0.1Mpa下发生连续聚合反应生成三聚甲醛，从反应精馏装置排出的气体为三聚甲醛、甲醛和水的恒沸物，含30-50wt %的三聚甲醛、含20-30wt%的甲醛；气体汇集后进入气相冷凝器V6，冷凝后进入缩醛化反应器R2 ;酸性离子液体ILI的阳离子部分选自选自季铵阳离子、季膦阳离子、咪唑阳离子、批啶阳离子或杂环阳离子中的一种，阴离子部分选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氢根、三氟乙酸根中的一种； (2)—个缩醛化反应区，在一个单级或多级搅拌反应釜中；以酸性离子液体ILII为催化剂，三聚甲醛、甲醛混合物与甲醇在100-14(TC、0.5-4.0Mpa下进行连续缩醛化反应；在反应区连续流出的反应器流出液，除含有生成的DMM16、水外，还含有上述未反应原料和催化剂；酸性离子液体ILII的阳离子部分选自选自季铵阳离子、季膦阳离子、咪唑阳离子、批啶阳离子以及杂环阳离子中的一种，阴离子部分选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氢根以及三氟乙酸根中的一种； (3)—个分离区，包括单级或多级精馏塔、膜式蒸发器和相分离器，串联组成；从上述缩醛化反应区流出的反应器流出液，降压，连续流入精馏塔，在氮气保护下蒸发、冷凝，分离成轻组分al，al代表甲醛、甲醇、三聚甲醛、DMM16和水，和循环催化剂两股物流，循环催化剂重新返回缩醛化反应器；轻组分al连续流入膜式蒸发器，在氮气保护下蒸发、冷凝，分离出轻组分bl，bl代表DMM12、甲醛、甲醇、三聚甲醛和部分水，DMM36和水的混合液再连续流入相分离器，分离成产品相和水相两个流股；产品主要含有DMM36。
【专利摘要】本发明公开了一种缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程，本发明包括两步工艺：首先是甲醛水溶液在离子液体ILI的催化作用下发生聚合反应得到三聚甲醛与甲醛的混合水溶液，然后在离子液体ILII的催化作用下，再与甲醇发生缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚的工艺过程。本发明以甲醛水溶液为初始反应原料，采用连续聚合、缩醛化反应制备聚甲氧基二甲醚，甲醛利用率高。采用膜式蒸发器，实现了轻组分的快速分离与循环使用，分离效率高。催化剂分离简单，实现了催化剂的循环使用。
【IPC分类】C07C43/30, C07C41/56
【公开号】CN105541570
【申请号】CN201410592995
【发明人】赵建英
【申请人】赵建英
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2014年10月30日