β—羟烷基酰胺合成工艺的制作方法
【专利说明】 β —羟烷基酷胺合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工工艺领域，具体涉及一种β —轻烷基酰胺合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]β 一轻烷基酰胺合成工艺至少包括搅拌、冷凝、置换等基本过程。在目前的β —轻烷基酰胺合成工艺的合成工艺中，工艺流程不易于实施，分离效率低，不能实现了原料的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种β —羟烷基酰胺合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了产品质量的保证。
[0007]本发明提供的β—轻烷基酰胺合成工艺，包括以下步骤:
(1)将90—100份二乙醇胺、0.9份白炭黑投入β —羟烷基酰胺合成反应釜内，向反应釜内添加1.83—2.36份多元复合催化剂；
(2)投料完毕后，先通入氩气置换三次后，抽出釜内气体，控制釜内物料温度80—100°C，搅拌速度为110转/分，然后向反应釜内滴加135.83—166.01份己二酸二甲酯，于1—2小时滴加完；
(3)待己二酸二甲酯滴加完毕后，控制加热釜内温度至110—120°〇，搅拌速度为42—55转/分，反应2— 4小时，降温至80°C再反应I一2小时，再缓慢升温140°C、同时通入氩气，控制搅拌70—80转/分，保温0.5—2小时后自然降温，待产物自然冷却，得到成品
β —轻烧基酰胺。
本发明提供的β —轻烷基酰胺合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备β —羟烷基酰胺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的利用率和产品的收率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的β —羟烷基酰胺合成工艺进行详细的说明。
[0010]实施例
[0011]本实施例的β—轻烷基酰胺合成工艺，包括以下步骤:
(1)将90份二乙醇胺、0.9份白炭黑投入β —轻烷基酰胺合成反应釜内，向反应釜内添加2.36份多元复合催化剂；
(2)投料完毕后，先通入氩气置换三次后，抽出釜内气体，控制釜内物料温度100°C，搅拌速度为110转/分，然后向反应釜内滴加135.83份己二酸二甲酯，于I一2小时滴加完；
(3)待己二酸二甲酯滴加完毕后，控制加热釜内温度至110°C，搅拌速度为42—55转/分，反应4小时，降温至80°C再反应I小时，再缓慢升温140°C、同时通入氩气，控制搅拌80转/分，保温0.5小时后自然降温，待产物自然冷却，得到成品β —轻烷基酰胺。
[0012]β 一轻烷基酰胺合成工艺，可直接制备出β —轻烷基酰胺，无需进一步加工，工序简单，测量数据精确，易于实施。
【主权项】
1.一种β —轻烷基酰胺合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)将90—100份二乙醇胺、0.9份白炭黑投入β —羟烷基酰胺合成反应釜内，向反应釜内添加1.83—2.36份多元复合催化剂； (2)投料完毕后，先通入氩气置换三次后，抽出釜内气体，控制釜内物料温度80—100°C，搅拌速度为110转/分，然后向反应釜内滴加135.83—166.01份己二酸二甲酯，于1—2小时滴加完； (3)待己二酸二甲酯滴加完毕后，控制加热釜内温度至110—120°〇，搅拌速度为42—55转/分，反应2— 4小时，降温至80°C再反应I一2小时，再缓慢升温140°C、同时通入氩气，控制搅拌70—80转/分，保温0.5—2小时后自然降温，待产物自然冷却，得到成品β —轻烧基酰胺。
【专利摘要】本发明公开了一种β—羟烷基酰胺合成工艺，是将二乙醇胺、白炭黑投入反应釜内，向反应釜内添加多元复合催化剂然后通入氩气置换三次后，抽出釜内气体至压负压，搅拌下向反应釜内滴加己二酸二甲酯，两次升温加热并不断搅拌，同时通入氩气，待产物自然降温冷却，得到成品β-羟烷基酰胺。本发明具有工艺合理、性能可靠等优点，该工艺是在多元复合催化剂的催化作用下，使二乙醇胺氨解己二酸二甲酯，制备β-羟烷基酰胺，碳酸钠能起到加速反应的效果，亚硫酸钠和柠檬酸钠具有抗黄变的功效。β-羟烷基酰胺合成反应釜的釜体结构合理，温控及搅拌效果好，在釜内进行分段温控下进行反应，能够适应大规模生产的需要。
【IPC分类】C07C233/18, C07C231/02
【公开号】CN105541651
【申请号】CN201410585459
【发明人】赵建英
【申请人】赵建英
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2014年10月28日