5-正丁基-1h-苯并三氮唑的合成工艺的制作方法

文档序号:9769622阅读:820来源:国知局
5-正丁基-1h-苯并三氮唑的合成工艺的制作方法
【专利说明】 5 —正丁基一 1H —苯并三氮唑的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工工艺领域,具体涉及一种5—正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺至少包括4 一正丁基乙酰苯胺的制备、4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺的制备等基本过程。在目前的5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺中,工艺流程不易于实施,分离效率低,不能实现了原料的循环使用,制作工序复杂,生产效率低。
[0005]

【发明内容】

[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题,本发明的目的在于,提供一种5 —正丁基一 IH—苯并三氮唑的合成工艺,本发明不仅制作工序简单、提高工作效率,而且实现了产品质量的保证。
[0007]本发明提供的5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺,包括以下步骤:
(1)4一正丁基乙酰苯胺的制备:向醋酐中加入浓硫酸,搅拌0.5小时,反应温度为43-580C,然后滴加4 一正丁基苯胺,滴加完成,保温继续反应0.6-1.3小时;将反应液倾倒于冰水中,有白色固体析出,再用酸碱调节剂调节PH7,滤出固体,用有机溶剂重结晶干燥得到4一正丁基乙酰苯胺;
(2)4—正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺的制备:将上步得到的4 一正丁基乙酰苯胺和醋酸加入到容器内,滴加67%浓硝酸和醋酸酐组成的混酸溶液,控制温度35-40°C,滴加完成,降温至O — 4°C,继续反应0.5-2.5小时,结束后将反应液倒入冰水混合物中,析出黄色沉淀,滤出,用冰水洗至中性,重结晶得到4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺;
(3)4—正丁基一 2 —硝基苯胺的制备:将上步得到的4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺、93%乙醇、和30%氢氧化钠加入到容器内,加热至回流反应0.7-1.3小时,反应完毕后,冷却至室温,用酸化剂调节PH8.0,蒸掉乙醇,将浓缩液转移至分液漏斗,加入饱和氯化钠溶液,用有机合成萃取剂提取,合并有机层,有机层用干燥剂干燥,过滤,蒸除溶剂,得4 一正丁基一 2 —硝基苯胺;
(4)4一正丁基邻苯二胺的制备:向高压釜中依次加入催化剂、4 一正丁基一 2 —硝基苯胺和无水乙醇,在密闭条件下依次用氮气,氢气转换,置换完成后,开动搅拌,搅拌速度控制在800-1300r/min,将高压釜加热至100°C,通入氢气,加压至1.0Mpa,反应1.5-2.5小时,保温反应0.5-1小时,停止反应,降温,过滤,回收催化剂(套用),将滤液减压蒸出溶剂即得紫色固体4 一正丁基邻苯二胺;
(5) 5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑的制备:分别将4 一正丁基邻苯二胺、水、亚硝酸钠加入高压釜,启动搅拌,升温,温度控制在250 — 260°C,压力4.2-4.8Mpa,反应2.5-3.5小时,降温,抽出物料用酸化剂酸化至PH3.8-4.2,用萃取剂提取,合并有机层,回收溶剂,减压精馏,收集馏份,得到5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑。
本发明提供的5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺,其有益效果在于,克服了现有技术制备5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑过程中工序较多,工作量大的问题,提高了工作效率;提高了催化剂的利用率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例,对本发明提供的5—正丁基一 IH—苯并三氮唑的合成工艺进行详细的说明。
[0010]
实施例
[0011]本实施例的5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺,包括以下步骤:
(1)4一正丁基乙酰苯胺的制备:向醋酐中加入浓硫酸,搅拌0.5小时,反应温度为58°C,然后滴加4 一正丁基苯胺,滴加完成,保温继续反应1.3小时;将反应液倾倒于冰水中,有白色固体析出,再用酸碱调节剂调节PH7,滤出固体,用有机溶剂重结晶干燥得到4 一正丁基乙酰苯胺;
(2)4—正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺的制备:将上步得到的4 一正丁基乙酰苯胺和醋酸加入到容器内,滴加67%浓硝酸和醋酸酐组成的混酸溶液,控制温度40°C,滴加完成,降温至4°C,继续反应2.5小时,结束后将反应液倒入冰水混合物中,析出黄色沉淀,滤出,用冰水洗至中性,重结晶得到4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺;
(3)4—正丁基一 2 —硝基苯胺的制备:将上步得到的4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺、93%乙醇、和30%氢氧化钠加入到容器内,加热至回流反应1.3小时,反应完毕后,冷却至室温,用酸化剂调节PH8.0,蒸掉乙醇,将浓缩液转移至分液漏斗,加入饱和氯化钠溶液,用有机合成萃取剂提取,合并有机层,有机层用干燥剂干燥,过滤,蒸除溶剂,得4 一正丁基一2一硝基苯胺;
(4)4一正丁基邻苯二胺的制备:向高压釜中依次加入催化剂、4 一正丁基一 2 —硝基苯胺和无水乙醇,在密闭条件下依次用氮气,氢气转换,置换完成后,开动搅拌,搅拌速度控制在1300r/min,将高压釜加热至100°C,通入氢气,加压至1.0Mpa,反应2.5小时,保温反应I小时,停止反应,降温,过滤,回收催化剂(套用),将滤液减压蒸出溶剂即得紫色固体4 一正丁基邻苯二胺;
(5)5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑的制备:分别将4 一正丁基邻苯二胺、水、亚硝酸钠加入高压釜,启动搅拌,升温,温度控制在250°C,压力4.8Mpa,反应2.5小时,降温,抽出物料用酸化剂酸化至PH4.2,用萃取剂提取,合并有机层,回收溶剂,减压精馏,收集馏份,得到5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑。
[0012]5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺,可直接制备出5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑,无需进一步加工,工序简单,测量数据精确,易于实施。
【主权项】
1.一种5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)4一正丁基乙酰苯胺的制备:向醋酐中加入浓硫酸,搅拌0.5小时,反应温度为43-58°C,然后滴加4 一正丁基苯胺,滴加完成,保温继续反应0.6-1.3小时;将反应液倾倒于冰水中,有白色固体析出,再用酸碱调节剂调节PH7,滤出固体,用有机溶剂重结晶干燥得到4一正丁基乙酰苯胺; (2)4—正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺的制备:将上步得到的4 一正丁基乙酰苯胺和醋酸加入到容器内,滴加67%浓硝酸和醋酸酐组成的混酸溶液,控制温度35-40°C,滴加完成,降温至O — 4°C,继续反应0.5-2.5小时,结束后将反应液倒入冰水混合物中,析出黄色沉淀,滤出,用冰水洗至中性,重结晶得到4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺; (3)4—正丁基一 2 —硝基苯胺的制备:将上步得到的4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺、93%乙醇、和30%氢氧化钠加入到容器内,加热至回流反应0.7-1.3小时,反应完毕后,冷却至室温,用酸化剂调节PH8.0,蒸掉乙醇,将浓缩液转移至分液漏斗,加入饱和氯化钠溶液,用有机合成萃取剂提取,合并有机层,有机层用干燥剂干燥,过滤,蒸除溶剂,得4 一正丁基一 2 —硝基苯胺; (4)4一正丁基邻苯二胺的制备:向高压釜中依次加入催化剂、4 一正丁基一 2 —硝基苯胺和无水乙醇,在密闭条件下依次用氮气,氢气转换,置换完成后,开动搅拌,搅拌速度控制在800-1300r/min,将高压釜加热至100°C,通入氢气,加压至1.0Mpa,反应1.5-2.5小时,保温反应0.5-1小时,停止反应,降温,过滤,回收催化剂(套用),将滤液减压蒸出溶剂即得紫色固体4 一正丁基邻苯二胺; (5)5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑的制备:分别将4 一正丁基邻苯二胺、水、亚硝酸钠加入高压釜,启动搅拌,升温,温度控制在250 - 260°C,压力4.2-4.8Mpa,反应2.5-3.5小时,降温,抽出物料用酸化剂酸化至PH3.8-4.2,用萃取剂提取,合并有机层,回收溶剂,减压精馏,收集馏份,得到5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑。
【专利摘要】本发明公开了一种5-正丁基-1H-苯并三氮唑的合成工艺,包括如下步骤:向醋酸酐中滴加浓硫酸,然后滴加入4-正丁基苯胺,制备4-正丁基乙酰苯胺;向制备的4-正丁基乙酰苯胺中滴加65%浓硝酸和醋酸酐组成的混酸溶液合成4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺;以4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺、95%乙醇和40%氢氧化钠为原料合成4-正丁基-2-硝基苯胺合成;在催化剂作用下,4-正丁基-2-硝基苯胺和无水乙醇,在密闭条件下依次用氮气,氢气转换,制备4-正丁基邻苯二胺;将4-正丁基邻苯二胺、水和亚硝酸钠加入高压釜合成5-正丁基-1H-苯并三氮唑。本发明的工艺设备简单,产品收率高。
【IPC分类】C07D249/18
【公开号】CN105541740
【申请号】CN201410585460
【发明人】赵建英
【申请人】赵建英
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2014年10月28日
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