5－正丁基－1h－苯并三氮唑的合成工艺的制作方法
【专利说明】 5 —正丁基一 1H —苯并三氮唑的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工工艺领域，具体涉及一种5—正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺至少包括4 一正丁基乙酰苯胺的制备、4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺的制备等基本过程。在目前的5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺中，工艺流程不易于实施，分离效率低，不能实现了原料的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种5 —正丁基一 IH—苯并三氮唑的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了产品质量的保证。
[0007]本发明提供的5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺，包括以下步骤:
(1)4一正丁基乙酰苯胺的制备:向醋酐中加入浓硫酸，搅拌0.5小时，反应温度为43-580C，然后滴加4 一正丁基苯胺，滴加完成，保温继续反应0.6-1.3小时；将反应液倾倒于冰水中，有白色固体析出，再用酸碱调节剂调节PH7，滤出固体，用有机溶剂重结晶干燥得到4一正丁基乙酰苯胺；
(2)4—正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺的制备:将上步得到的4 一正丁基乙酰苯胺和醋酸加入到容器内，滴加67%浓硝酸和醋酸酐组成的混酸溶液，控制温度35-40°C，滴加完成，降温至O — 4°C，继续反应0.5-2.5小时，结束后将反应液倒入冰水混合物中，析出黄色沉淀，滤出，用冰水洗至中性，重结晶得到4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺；
(3)4—正丁基一 2 —硝基苯胺的制备:将上步得到的4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺、93%乙醇、和30%氢氧化钠加入到容器内，加热至回流反应0.7-1.3小时，反应完毕后，冷却至室温，用酸化剂调节PH8.0,蒸掉乙醇，将浓缩液转移至分液漏斗，加入饱和氯化钠溶液，用有机合成萃取剂提取，合并有机层，有机层用干燥剂干燥，过滤，蒸除溶剂，得4 一正丁基一 2 —硝基苯胺；
(4)4一正丁基邻苯二胺的制备:向高压釜中依次加入催化剂、4 一正丁基一 2 —硝基苯胺和无水乙醇，在密闭条件下依次用氮气，氢气转换，置换完成后，开动搅拌，搅拌速度控制在800-1300r/min，将高压釜加热至100°C，通入氢气，加压至1.0Mpa,反应1.5-2.5小时，保温反应0.5-1小时，停止反应，降温，过滤，回收催化剂(套用)，将滤液减压蒸出溶剂即得紫色固体4 一正丁基邻苯二胺；
(5) 5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑的制备:分别将4 一正丁基邻苯二胺、水、亚硝酸钠加入高压釜，启动搅拌，升温，温度控制在250 — 260°C，压力4.2-4.8Mpa，反应2.5-3.5小时，降温，抽出物料用酸化剂酸化至PH3.8-4.2，用萃取剂提取，合并有机层，回收溶剂，减压精馏，收集馏份，得到5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑。
本发明提供的5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了催化剂的利用率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例,对本发明提供的5—正丁基一 IH—苯并三氮唑的合成工艺进行详细的说明。
[0010]
实施例
[0011]本实施例的5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺，包括以下步骤:
(1)4一正丁基乙酰苯胺的制备:向醋酐中加入浓硫酸，搅拌0.5小时，反应温度为58°C，然后滴加4 一正丁基苯胺，滴加完成，保温继续反应1.3小时；将反应液倾倒于冰水中，有白色固体析出，再用酸碱调节剂调节PH7，滤出固体，用有机溶剂重结晶干燥得到4 一正丁基乙酰苯胺；
(2)4—正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺的制备:将上步得到的4 一正丁基乙酰苯胺和醋酸加入到容器内，滴加67%浓硝酸和醋酸酐组成的混酸溶液，控制温度40°C，滴加完成，降温至4°C，继续反应2.5小时，结束后将反应液倒入冰水混合物中，析出黄色沉淀，滤出，用冰水洗至中性，重结晶得到4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺；
(3)4—正丁基一 2 —硝基苯胺的制备:将上步得到的4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺、93%乙醇、和30%氢氧化钠加入到容器内，加热至回流反应1.3小时，反应完毕后，冷却至室温，用酸化剂调节PH8.0,蒸掉乙醇，将浓缩液转移至分液漏斗，加入饱和氯化钠溶液，用有机合成萃取剂提取，合并有机层，有机层用干燥剂干燥，过滤，蒸除溶剂，得4 一正丁基一2一硝基苯胺；
(4)4一正丁基邻苯二胺的制备:向高压釜中依次加入催化剂、4 一正丁基一 2 —硝基苯胺和无水乙醇，在密闭条件下依次用氮气，氢气转换，置换完成后，开动搅拌，搅拌速度控制在1300r/min，将高压釜加热至100°C，通入氢气，加压至1.0Mpa,反应2.5小时，保温反应I小时，停止反应，降温，过滤，回收催化剂(套用)，将滤液减压蒸出溶剂即得紫色固体4 一正丁基邻苯二胺；
(5)5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑的制备:分别将4 一正丁基邻苯二胺、水、亚硝酸钠加入高压釜，启动搅拌，升温，温度控制在250°C，压力4.8Mpa，反应2.5小时，降温，抽出物料用酸化剂酸化至PH4.2，用萃取剂提取，合并有机层，回收溶剂，减压精馏，收集馏份，得到5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑。
[0012]5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺，可直接制备出5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑，无需进一步加工，工序简单，测量数据精确，易于实施。
【主权项】
1.一种5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)4一正丁基乙酰苯胺的制备:向醋酐中加入浓硫酸，搅拌0.5小时，反应温度为43-58°C，然后滴加4 一正丁基苯胺，滴加完成，保温继续反应0.6-1.3小时；将反应液倾倒于冰水中，有白色固体析出，再用酸碱调节剂调节PH7，滤出固体，用有机溶剂重结晶干燥得到4一正丁基乙酰苯胺； (2)4—正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺的制备:将上步得到的4 一正丁基乙酰苯胺和醋酸加入到容器内，滴加67%浓硝酸和醋酸酐组成的混酸溶液，控制温度35-40°C，滴加完成，降温至O — 4°C，继续反应0.5-2.5小时，结束后将反应液倒入冰水混合物中，析出黄色沉淀，滤出，用冰水洗至中性，重结晶得到4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺； (3)4—正丁基一 2 —硝基苯胺的制备:将上步得到的4 一正丁基一 2 —硝基乙酰苯胺、93%乙醇、和30%氢氧化钠加入到容器内，加热至回流反应0.7-1.3小时，反应完毕后，冷却至室温，用酸化剂调节PH8.0,蒸掉乙醇，将浓缩液转移至分液漏斗，加入饱和氯化钠溶液，用有机合成萃取剂提取，合并有机层，有机层用干燥剂干燥，过滤，蒸除溶剂，得4 一正丁基一 2 —硝基苯胺； (4)4一正丁基邻苯二胺的制备:向高压釜中依次加入催化剂、4 一正丁基一 2 —硝基苯胺和无水乙醇，在密闭条件下依次用氮气，氢气转换，置换完成后，开动搅拌，搅拌速度控制在800-1300r/min，将高压釜加热至100°C，通入氢气，加压至1.0Mpa,反应1.5-2.5小时，保温反应0.5-1小时，停止反应，降温，过滤，回收催化剂(套用)，将滤液减压蒸出溶剂即得紫色固体4 一正丁基邻苯二胺； (5)5 一正丁基一 IH —苯并三氮唑的制备:分别将4 一正丁基邻苯二胺、水、亚硝酸钠加入高压釜，启动搅拌，升温，温度控制在250 - 260°C，压力4.2-4.8Mpa，反应2.5-3.5小时，降温，抽出物料用酸化剂酸化至PH3.8-4.2，用萃取剂提取，合并有机层，回收溶剂，减压精馏，收集馏份，得到5 —正丁基一 IH —苯并三氮唑。
【专利摘要】本发明公开了一种5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺，包括如下步骤：向醋酸酐中滴加浓硫酸，然后滴加入4－正丁基苯胺，制备4－正丁基乙酰苯胺；向制备的4－正丁基乙酰苯胺中滴加65%浓硝酸和醋酸酐组成的混酸溶液合成4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺；以4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺、95%乙醇和40%氢氧化钠为原料合成4－正丁基－2－硝基苯胺合成；在催化剂作用下，4－正丁基－2－硝基苯胺和无水乙醇，在密闭条件下依次用氮气,氢气转换，制备4－正丁基邻苯二胺；将4－正丁基邻苯二胺、水和亚硝酸钠加入高压釜合成5－正丁基－1H－苯并三氮唑。本发明的工艺设备简单，产品收率高。
【IPC分类】C07D249/18
【公开号】CN105541740
【申请号】CN201410585460
【发明人】赵建英
【申请人】赵建英
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2014年10月28日