一种食品标准品月桂酸的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品化学领域，尤其一种食品标准品月桂酸的制备方法。 技术背景
[0002] 月桂酸是白色针状结晶，微有月桂油的香气，所以除广泛用于醇酸树脂、湿润剂、 洗涤剂、杀虫剂、表面活性剂的生产外，还用作食品添加剂和化妆品的原料及香料工业，制 药工业。GB2760-1986规定为允许使用的香料，限量（mg/g)为：软饮料65、冷饮16、糖果 2. 4、烘焙食品39、布丁类25、油脂3. 5, GB2760-1996又规定了用于果蔬脱皮限量为3. 0g/ Kg〇
[0003] 为了确保食品安全，必须对上述产品进行严格控制。首当其中的任务是测定其含 量。月桂酸属于脂肪酸，其含量测定一直是个难题，一般采用甲酯化后，进行气相色谱测定 法，（GB/T17377-2008)，因为有一个甲酯化合成过程，测定的准确度受到很大影响，同时操 作繁杂，污染环境，严重影响了测定人员的身体健康，所以研究新的、简单环保的测定月桂 酸方法非常必要。
[0004] 同时，对于月桂酸含量的测定，无论用什么方法，都必须用到标准品，用标准品作 为标准，才能制作工作曲线，或作为内标、外标，来计算月桂酸的含量，工业级、食品级的 月桂酸含量仅为97-98 %是不可以作为标准品的，所以必须进行纯化，使其含量必须达到 99. 5-99. 9%，才具备标准品的要求。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种食品标准品月桂酸的制备 方法，本发明把熔融法与重结晶法相结合，制备方法简单，操作容易控制，可实现工业化生 产，也可用于实验室制备。
[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0007] -种食品标准品月桂酸的制备方法，步骤如下：
[0008] 称取工业月桂酸，含量98%，加入色谱级己烷，加热溶解，煮沸2-3min，过滤，滤 液放蒸馏瓶中，蒸馏回收部分己烷，倒入烧杯中，进行冷却，20-30°C时，析出结晶，结晶用冷 己烷洗涤2-3次，结晶于30-40°C真空干燥器中干燥2-3小时，得食品标准品月桂酸，含量 99. 5%〇
[0009] 而且，所述工业月桂酸：己烷的重量比为1. 5:2-3。
[0010] 而且，将洗涤后的结晶再进行二次结晶，得含量99. 9wt %的月桂酸。
[0011] 本发明的优点和积极效果：
[0012] 1、本发明通过熔融法、重结晶法对工业级月桂酸进行了纯化，制备出含量为 99. 5-99. 9%的标准品级的月桂酸，解决了含量测定的难题，把原来用测定凝固点来衡量月 桂酸纯度的方法，可以改为用气相色谱法直接测定的月桂酸的含量，建立了测定条件。
[0013] 2、本发明提供了一种熔融法的纯化方法，一次纯化即可使含量为98%含量的月桂 酸，达到99%含量的月桂酸，产率67%。
[0014] 3、本发明提供了一种重结晶提纯法，溶剂乙醇，月桂酸含量从98%到98. 5%，产 率90 % ;把熔融法与重结晶法相结合，进行纯化月桂酸含量从98 %到99. 9 %，产率60 %。 改用正己烷作溶剂进行纯化后，月桂酸含量从98 %到99. 5 %，产率90 %。
[0015] 具体的实施方式
[0016] 为了理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明：下述实施例是说明性 的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0017] 实施例1
[0018] -种食品标准品月桂酸的制备方法，步骤如下：
[0019] 称取lKg含量为98%的月桂酸，放入熔融器中，装上搅拌装置，放入60°C水浴中， 加热使其全部溶解，取出熔融器，开动搅拌，使其慢慢冷却。观察到有部分沉淀析出时，立即 停止搅拌，收集上部液体于另一个熔融管中，进行二次熔融过程。剩下固体从熔融中取出， 放在大烧杯中备用。两次熔融固体合并。用冷的石油醚洗涤两次，于30-40°C真空干燥器中 干燥2-3小时，得月桂酸750g，产率75 %，含量99. 0 %。
[0020] 实施例2
[0021] -种食品标准品月桂酸的制备方法，步骤如下：
[0022] 称取1. 5Kg工业月桂酸，含量98%，加入2升色谱级己烷，加热溶解，煮沸2-3min， 过滤，滤液放5L蒸馏瓶中，蒸馏回收己烷大约500ml，倒入烧杯中，进行冷却，20-30 °C时，析 出结晶，结晶用冷己烷洗涤2-3次，结晶于30-40°C真空干燥器中干燥2-3小时，产率80%， 含量99. 5%。
[0023] 如需要含量更高的产品，把上述结晶再进行上述二次结晶，含量9 9. 9 %，产率 60%〇
[0024] 实施例3
[0025] 将实施例1级别的月桂酸，在进行实施例2的第一步结晶，即可得99. 9%的月桂 酸，产率60%。
[0026] 实施例4
[0027] 月桂酸含量的测定
[0028] 用气相色谱法测定原料月桂酸和纯化后的月桂酸的含量，其具体条件及方法色谱 图谱如下：
[0029] 准确称取月桂酸0· lg，溶于甲醇（色谱级）中，用甲醇稀释至100ml。取 0· 2 μ 1-0. 4 μ 1 进样
[0030] 色谱型号 HP-5890 柱类型号 OV-101石英毛细管柱 柱规格 30X2.5 载气类型 氮气 载气流量 30ml/min 检测器 FID 灵敏度 2 300ml/min UV l 30ml/min 温度 280°C 柱温 250 Γ。
【主权项】
1. 一种食品标准品月桂酸的制备方法，其特征在于：步骤如下： 称取工业月桂酸，含量98 %，加入色谱级己烷，加热溶解，煮沸2-3min，过滤，滤液放蒸 馏瓶中，蒸馏回收部分己烷，倒入烧杯中，进行冷却，20-30°C时，析出结晶，结晶用冷己烷洗 涤2-3次，结晶于30-40°C真空干燥器中干燥2-3小时，得食品标准品月桂酸，含量99. 5%。2. 根据权利要求1所述的食品标准品月桂酸的制备方法，其特征在于：所述工业月桂 酸：己烷的重量比为1. 5:2-3。3. 根据权利要求1所述的食品标准品月桂酸的制备方法，其特征在于：将洗涤后的结 晶再进行二次结晶，得含量99. 9wt %的月桂酸。
【专利摘要】本发明涉及一种食品标准品月桂酸的制备方法，步骤如下：称取工业月桂酸，含量98％，加入色谱级己烷，加热溶解，煮沸2-3min,过滤，滤液放蒸馏瓶中，蒸馏回收部分己烷，倒入烧杯中，进行冷却，20-30℃时，析出结晶，结晶用冷己烷洗涤2-3次，结晶于30-40℃真空干燥器中干燥2-3小时，得食品标准品月桂酸，含量99.5％。本发明通过熔融法、重结晶法对工业级月桂酸进行了纯化，制备出含量为99.5-99.9％的标准品级的月桂酸，解决了含量测定的难题，把原来用测定凝固点来衡量月桂酸纯度的方法，可以改为用气相色谱法直接测定的月桂酸的含量，建立了测定条件。
【IPC分类】C07C51/43, C07C53/126
【公开号】CN105566095
【申请号】CN201410541292
【发明人】梁玉明, 李倩
【申请人】天津市光复科技发展有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年10月14日