双丙酮丙烯酰胺的合成工艺的制作方法
【专利说明】 双丙酮丙烯酷胺的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]双丙酮丙烯酰胺简称双胺(DAAM)，分子式C9H15N02，分子量169.2。常温下为白色粉状或片状结晶体，可溶于水，甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、醋酸乙酯、丙烯腈、苯乙烯等有机溶剂，极易于多种单体共聚，形成聚合物，达到较强吸水性，但本品不溶于正已烷，石油醚。在目前双丙酮丙烯酰胺的合成工艺过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的产物纯度低，反应条件苛刻，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的双丙酮丙烯酰胺产品纯度大，易于控制，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的双丙酮丙烯酰胺的合成工艺，包括以下步骤:
(1)对双丙酮丙烯酰胺粗产品进行水萃取；
(2)得到有机层和水层，再对所得到的水层进行环己烷萃取去除水层中的有机杂质；
(3)环己烷萃取后再经NaCl盐析，在600KPa的真空条件下，根据丙烯酰胺与双丙酮丙烯酰胺的沸点相差50°C以上的特点，通过减压蒸馏分离丙烯酰胺副产品；
(4)经甲苯稀释、无水硫酸钠干燥和活性炭脱色后，再减压蒸馏，收集120—130。。/666Pa 的馏分；
(5)最后得质量纯度95%以上、熔点50—52摄氏度的双丙酮丙烯酰胺成品。
本发明提供的双丙酮丙烯酰胺的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备双丙酮丙烯酰胺工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的双丙酮丙烯酰胺的合成工艺进行详细的说明。实施例
[0010]本实施例的双丙酮丙烯酰胺的合成工艺，包括以下步骤:
(1)对双丙酮丙烯酰胺粗产品进行水萃取；
(2)得到有机层和水层，再对所得到的水层进行环己烷萃取去除水层中的有机杂质；
(3)环己烷萃取后再经NaCl盐析，在600KPa的真空条件下，根据丙烯酰胺与双丙酮丙烯酰胺的沸点相差50°C的特点，通过减压蒸馏分离丙烯酰胺副产品；
(4)经甲苯稀释、无水硫酸钠干燥和活性炭脱色后，再减压蒸馏，收集130°C/666Pa的馏分；
(5)最后得质量纯度95%以上、熔点52摄氏度的双丙酮丙烯酰胺成品。
[0011]双丙酮丙烯酰胺的合成工艺，无需进一步加工，工序简单，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)对双丙酮丙烯酰胺粗产品进行水萃取； (2)得到有机层和水层，再对所得到的水层进行环己烷萃取去除水层中的有机杂质； (3)环己烷萃取后再经NaCl盐析，在600KPa的真空条件下，根据丙烯酰胺与双丙酮丙烯酰胺的沸点相差50°C以上的特点，通过减压蒸馏分离丙烯酰胺副产品； (4)经甲苯稀释、无水硫酸钠干燥和活性炭脱色后，再减压蒸馏，收集120—130。。/666Pa 的馏分； (5)最后得质量纯度95%以上、熔点50—52摄氏度的双丙酮丙烯酰胺成品。
【专利摘要】本发明公开了一种双丙酮丙烯酰胺的合成工艺，它采用丙酮与丙烯腈在浓硫酸中反应后，经过氢氧化钠中和，过滤，滤液分层，得双丙酮丙烯酰胺粗产品，其特征是：对双丙酮丙烯酰胺粗产品进行水萃取；环己烷萃取；NaCl盐析；在600KPa的真空条件下，根据丙烯酰胺与双丙酮丙烯酰胺的沸点相差50℃以上的特点，通过减压蒸馏分离丙烯酰胺副产品；再经甲苯稀释、无水硫酸钠干燥和活性炭脱色后，再减压蒸馏，收集120—130℃/666Pa的馏分；最后得质量纯度95％以上、熔点50—52oC的双丙酮丙烯酰胺成品。本发明省略了提纯过程中的碱洗步骤，使提纯步骤简化，降低了产品损失。产品的产率可以接近70%，产品的纯度超过98%，高于现有工艺40—50%的产率。
【IPC分类】C07C233/31, C07C231/24
【公开号】CN105566143
【申请号】CN201410626645
【发明人】张晶
【申请人】青岛首泰农业科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年11月10日