三乙基铝的合成工艺的制作方法
【专利说明】 三乙基铝的合成工艺
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技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种三乙基铝的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]三乙基铝化学反应活性很高，接触空气会冒烟自燃。对微量的氧及水分反应极其灵敏，易引起燃烧爆炸。与酸、卤素、醇、胺类接触发生剧烈反应。遇水强烈分解，放出易燃的烷烃气体。在目前的三乙基铝的合成工艺过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的三乙基铝成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种三乙基铝的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的三乙基铝产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的三乙基铝的合成工艺，包括以下步骤:
(1)将钛粉和铝粉于白油中混合，在惰性气体的保护下，加入到装有三乙基铝为种子的反应釜中，在120-130°C，8-10MPa下通入氢气，反应6_7小时；
(2)降温至100-120°C，0.2-0.3MPa下连续通入乙烯，反应5_6小时制得三乙基铝粗品;
(3)将三乙基铝粗品经过蒸馏，乙烯纯化得最终产品。
本发明提供的三乙基铝的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备三乙基铝工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的三乙基铝的合成工艺进行详细的说明。实施例
[0010]本实施例的三乙基铝的合成工艺，包括以下步骤:
(I)将钛粉和铝粉于白油中混合，在惰性气体的保护下，加入到装有三乙基铝为种子的反应釜中，在130°c，1MPa下通入氢气，反应7小时； (2)降温至120°C，0.3MPa下连续通入乙烯，反应6小时制得三乙基铝粗品；
(3)将三乙基铝粗品经过蒸馏，乙烯纯化得最终产品。
三乙基铝的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种三乙基铝的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)将钛粉和铝粉于白油中混合，在惰性气体的保护下，加入到装有三乙基铝为种子的反应釜中，在120-130°C，8-10MPa下通入氢气，反应6_7小时；(2)降温至100-120°C，0.2-0.3MPa下连续通入乙烯，反应5_6小时制得三乙基铝粗品； (3)将三乙基铝粗品经过蒸馏，乙烯纯化得最终产品。
【专利摘要】本发明公开了一种三乙基铝的合成工艺，包括如下步骤：按质量百分比将铝粉和钛粉混合，在惰性气体保护下，加入到装有三乙基铝为种子的反应釜，在120-130℃和8-12MPa的反应条件下，进行氢化反应6-7小时，在0.2-0.3MPa压力下向反应釜中连续通入乙烯，5-6小时内反应结束得到粗三乙基铝，产物经过蒸馏、乙烯纯化得最终产品。本发明以三乙基铝种子料作为分散介质的本体催化反应法，反应的温度和压力较低，得到产品的收率可达90%以上。
【IPC分类】C07F5/06
【公开号】CN105566370
【申请号】CN201410626839
【发明人】张晶
【申请人】青岛首泰农业科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年11月10日