基于控制真空度的孪尾疏水聚合物的合成工艺的制作方法
【专利说明】基于控制真空度的孪尾疏水聚合物的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种基于控制真空度的孪尾疏水聚合物的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]疏水缔合聚合物(HAWP)是指在聚合物亲水性大分子链上带有少量疏水基团的水溶性聚合物。其溶液具有独特的性能，在水溶液中，此类聚合物的疏水基团由于疏水作用而发生聚集，使大分子链产生分子内和分子间缔合。当聚合物浓度高于某一临界浓度(CAC)后，大分子链通过疏水缔合作用聚集，形成以分子间缔合为主的超分子结构一动态物理交联网络，流体力学体积增加，溶液粘度大幅度升高，小分子电解质的加入和升高温度均可增加溶剂的极性，使疏水缔合作用增强。在目前基于控制真空度的孪尾疏水聚合物的合成工艺过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的孪尾疏水缔合聚合物成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种基于控制真空度的孪尾疏水聚合物的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的孪尾疏水缔合聚合物产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的基于控制真空度的孪尾疏水聚合物的合成工艺，包括以下步骤:
(1)首先，制备孪尾疏水单体；
(2)然后，称取一定量的孪尾疏水单体和十二烷基硫酸钠置于反应容器中；
(3)加入溶剂并搅拌至溶液透明；
(4)冰浴条件下，加入一定量AM、丙烯酸、EDTA、尿素，并搅拌使其完全溶解；
(5)调节pH值，加入碳酸氢钠；
(6)通惰性气体搅拌，加入引发剂；
(7)水浴条件下，继续通惰性气体，恒温反应，即得聚合物胶体；
(8)将聚合物胶体剪碎，加水溶胀、溶解后，倒入丙酮中沉淀，并用甲醇洗涤；
(9)将沉淀得到的聚合物用无水乙醇提取以除去残留水分；
(10)最后，在一0.5?一0.9kgf/cm| | sup | 2 /sup | |的真空环境下干燥,粉碎,放入干燥器中备用。
本发明提供的控制碳酸氢钠加量的孪尾疏水缔合聚合物的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备控制孪尾疏水缔合聚合物的工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的控制碳酸氢钠加量的孪尾疏水缔合聚合物的合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的控制碳酸氢钠加量的孪尾疏水缔合聚合物的合成工艺，包括以下步骤:
(1)首先，制备孪尾疏水单体；
(2)然后，称取一定量的孪尾疏水单体和十二烷基硫酸钠置于反应容器中；
(3)加入溶剂并搅拌至溶液透明；
(4)冰浴条件下，加入一定量AM、丙烯酸、EDTA、尿素，并搅拌使其完全溶解；
(5)调节pH值，加入碳酸氢钠；
(6)通惰性气体搅拌，加入引发剂；
(7)水浴条件下，继续通惰性气体，恒温反应，即得聚合物胶体；
(8)将聚合物胶体剪碎，加水溶胀、溶解后，倒入丙酮中沉淀，并用甲醇洗涤；
(9)将沉淀得到的聚合物用无水乙醇提取以除去残留水分；
(10)最后，在一0.9kgf/cm| I sup I 2 /sup |的真空环境下干燥,粉碎,放入干燥器中备用。
控制碳酸氢钠加量的孪尾疏水缔合聚合物的合成工艺，无需进一步加工，工序简单，数据精确易于收集，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种控制碳酸氢钠加量的孪尾疏水缔合聚合物的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)首先，制备孪尾疏水单体； (2)然后，称取一定量的孪尾疏水单体和十二烷基硫酸钠置于反应容器中； (3)加入溶剂并搅拌至溶液透明； (4)冰浴条件下，加入一定量AM、丙烯酸、EDTA、尿素，并搅拌使其完全溶解； (5)调节pH值，加入碳酸氢钠； (6)通惰性气体搅拌，加入引发剂； (7)水浴条件下，继续通惰性气体，恒温反应，即得聚合物胶体； (8)将聚合物胶体剪碎，加水溶胀、溶解后，倒入丙酮中沉淀，并用甲醇洗涤； (9)将沉淀得到的聚合物用无水乙醇提取以除去残留水分；(10)最后，在一0.5?一0.9kgf/cm| | sup | 2 /sup | |的真空环境下干燥,粉碎,放入干燥器中备用。
【专利摘要】本发明公开了一种控制碳酸氢钠加量的孪尾疏水缔合聚合物的合成工艺，包括：制备孪尾疏水单体；称取孪尾疏水单体和十二烷基硫酸钠置于反应容器；加入溶剂并搅拌；冰浴条件下,加入AM、丙烯酸、EDTA、尿素，搅拌溶解；调节pH值，加入碳酸氢钠；搅拌，加入引发剂；水浴条件下，通惰性气体，反应得聚合物胶体；加水溶胀、溶解，倒入丙酮中沉淀，并洗涤；除去残留水分；在-0.5～-0.9kgf/cm2的真空环境下干燥，粉碎，放入干燥器备用。本发明能成功合成出孪尾疏水缔合聚合物，且合成出的孪尾疏水缔合聚合物的性能优良，合成步骤简单，大大降低了合成成本；且通过控制合成过程中的真空度，从而提高了目标产品的特性粘数。
【IPC分类】C08F2/26, C08F220/56, C08F220/06
【公开号】CN105566561
【申请号】CN201410626396
【发明人】张晶
【申请人】青岛首泰农业科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年11月10日