一种含氟聚合物水性分散液的浓缩方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及含氟聚合物领域，具体涉及一种含氟聚合物水性分散液的浓缩方法。
【背景技术】
[0002]含氟聚合物具有优异的化学稳定性、良好的电学性能、低表面能，广泛应用于化工、航空航天、军事等工业中，含氟聚合物水性分散液广泛用于石油平台、反应器、飞行器，石油输送管道的防腐，在日常生活不沾材料生产中得到广泛的应用。
[0003]从聚合单元得到的含氟聚合物分散液固体含量一般小于30%，含有大量的水分，不宜直接配制涂料和使用，需要浓缩到较高浓度才可以使用，市售产品固体含量一般在60%左右。
[0004]目前含氟聚合物水性分散液的浓缩，工业上多采用化学浓缩法，操作方法为在稀的分散液中加入一定量的非离子型乳化剂，搅拌均匀后，加热升温至浊点，乳化剂凝结与水分离成两相，保温静止分层后放出下层乳液即可得到浓缩的分散液。不足之处是此法消耗大量的乳化剂，分层后产生大量的含乳化剂废液，污染环境，需要进行繁杂的后续处理。
[0005]为了解决以上问题，可用蒸发的方法把含氟聚合物水性分散液中的水分去除，为了降低沸点，可在负压下进行操作，由于含氟聚合物水性分散液中含有大量的乳化剂，在沸腾状态下产生大量的气泡，而产生的气泡会把含氟聚合物水性分散液带出，造成物料损失，使得收率降低，成本大幅增加，浓缩效率低，严重时使得脱水浓缩无法进行。
[0006]如中国专利公开号CN102675781A，发明名称:一种聚四氟乙烯浓缩水性分散液、制备方法及其应用，该申请案公开了一种聚四氟乙烯浓缩水性分散液，及所述聚四氟乙烯浓缩水性分散液的制备方法和在制备水性涂料中的应用。该发明虽然提及用真空浓缩方法，但在实际进行浓缩操作时，物料沸腾时有大量泡沫产生，产生的气泡会把含氟聚合物水性分散液带出，产生大量的有机废水，生产成本大幅增加。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是解决现有技术的缺陷，提供一种工艺简单、绿色环保、生产时间短、生产效率高的含氟聚合物水性分散液的浓缩方法。
[0008]本发明实现上述目的采用的技术方案为:一种含氟聚合物水性分散液的浓缩方法，向含氟聚合物水性分散液中加入消泡剂后，在负压下加热至沸腾，加热时同时向物料中通入空气，所述消泡剂在含氟聚合物水性分散液中的质量百分含量(wt % )为0.02?0.2 %，所述空气流量为0.05?0.51711^11，当物料的固体含量为55?65的％时停止加热，冷却，出料，即得到含氟聚合物浓缩水性分散液。
[0009]所述含氟聚合物水性分散液优选为聚四氟乙烯水性分散液、改性聚四氟乙烯水性分散液、聚偏氟乙稀水性分散液、聚六氟丙烯水性分散液中的一种。
[0010]所述含氟聚合物水性分散液的固体含量优选为10?30wt%。
[0011 ]所述含氟聚合物水性分散液中优选含有小于等于2.5wt %的非离子型乳化剂。
[0012]所述含氟聚合物水性分散液中优选含有小于等于0.lwt%的离子型乳化剂。
[0013]所述消泡剂优选为高碳醇消泡剂，所述高碳醇消泡剂优选为T-30C、T-202A、DF-
10,DF-11中的一种，更优选为T-30C。
[0014]所述负压优选为-0.95?_0.99MPa。
[0015]本发明的含氟聚合物水性分散液的浓缩方法，在蒸发脱除水分的过程中，加入消泡剂将脱水过程中产生的泡沫快速破碎、降低泡沫产生量，含氟聚合物水性分散液不会随气流带出，使得蒸发脱水的浓缩过程顺利进行，可实现快速浓缩，缩短生产时间，提高生产效率。
[0016]高碳醇是强疏水弱亲水的线型分子，在水体系里是有效的消泡剂，C7?C9的醇是最有效的消泡剂，C12?C22的高碳醇借助适当的乳化剂配制成粒度为4?9μπι，含量为20?50%的水乳液，即是水体系的消泡剂，适当加入如苯乙醇油酸酯、苯乙酸月桂醇酯等具有辅助消泡作用的组分，可配制成性能良好的消泡剂。其中，T-30C是用高级脂肪醇、聚醚、高效消泡物、乳化剂为主要原料配制而成的高效消泡剂，最高沸点低于300°C，比一般消泡剂有更快速及持久的消泡、抑泡功能，在含氟聚合物水性分散液蒸发脱除水分时有高效的消泡功效，一次加入连续蒸发4小时仍有良好的消泡作用，可顺利完成乳液的浓缩，具有环保、沸点低、不含硅油，加入量小，对下游用户无影响等优点。因此，本发明所述的消泡剂优选为高碳醇消泡剂，所述高碳醇消泡剂优选为!'-30(:、1'-2024、0?-10/11中的一种，更优选为T-30C。
[0017]本发明特别适合非离子表面活性剂和离子型表面活性剂混合体系中消泡，在蒸发浓缩含氟聚合物水性分散液中使用，可快速浓缩，缩短生产时间，提高生产效率。
[0018]与现有技术相比，本发明具有以下优点:
[0019]1、本发明加入的消泡剂具有环保、不含硅油，加入量小，浓缩后的产品对下游用户无影响的优点。少量加入时可快速消泡，同时浓缩过程中同时通入空气，加快了泡沫的破碎和水分的蒸出，可大幅缩短浓缩时间，提高生产效率；
[0020]2、绿色环保，本发明加入的消泡剂为生物易降解产品，只需要加入少量就可以得到良好、长效的消泡效果，脱除的水分几乎不含有机物，可以直接排放对环境无影响；
[0021 ] 3、本发明操作方便，工艺流程简单，反应条件温和，效率高，易于工业化大规模生产。
【具体实施方式】
[0022]以下通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明并不仅限于所述的实施例。
[0023]实施例中的原料均可市售取得，其中部分原料说明如下:
[0024]T-30C消泡剂:江苏腾达助剂有限公司生产，固体含量:99%，pH:5.5;
[0025]T-202A消泡剂:江苏腾达助剂有限公司生产，固体含量:28%?30%，pH:7;
[0026]DF-10、DF-11消泡剂:东莞市德丰消泡剂厂生产，活性物含量:28 %?100 %，pH:5.5?7;
[0027]实施例1
[0028]将辛基酚聚氧乙烯醚含量为1.5wt%、全氟辛酸含量为0.04wt%、固体含量为18wt%的聚四氟乙烯水性分散液70kg投入100L带搅拌和夹套的反应釜中，再加入T-30C消泡剂Hg，在压力为-0.98MPa下搅拌加热至沸腾，加热时同时从反应釜底部通入流量为0.05L/min的空气，水分被蒸出，当加热0.5小时后停止加热，冷却，出料，得到固体含量为55wt %的聚四氟乙烯水性分散液。
[0029]实施例2
[0030]将异十三烷基聚氧乙烯醚含量为2.5wt%,全氟壬氧基苯磺酸钠含量为0.02wt %、固体含量18?七％的改性聚四氟乙烯水性分散液70kg投入100L带搅拌和夹套的反应釜中，加入T-202A消泡剂33g，在压力为-0.99MPa下搅拌加热至沸腾，加热时同时从反应釜底部通入流量为0.1L/min的空气，水分被蒸出，当加热0.8小时后停止加热，冷却，出料，得到固体含量为60wt%的改性聚四氟乙烯水性分散液。
[0031]实施例3
[0032]将聚乙二醇三甲基壬基醚含量为2wt%，固体含量为30wt%的聚偏氟乙烯水性分散液70kg投入100L带搅拌和夹套的反应釜中，加入DF-10消泡剂67g，在压力为-0.98MPa下搅拌加热至沸腾，加热时同时从反应釜底部通入流量为0.5L/min的空气，水分被蒸出，当加热0.8小时后停止加热，7令却，出料，得到固体含量为59wt %的聚偏氟乙稀水性分散液。
[0033]实施例4
[0034]将曲拉通TX100含量为2wt %、十二烷基硫酸钠含量为0.1wt %、固体含量18wt %的聚六氟丙烯水性分散液70kg投入100L带搅拌和夹套的反应釜中，加入DF-1I消泡剂100.8g，在压力为-0.95MPa下搅拌加热至沸腾，加热时同时从反应釜底部通入流量为0.3L/min的空气，水分被蒸出，当加热I小时后停止加热，冷却，出料，得到固体含量为61wt%的聚六氟丙烯水性分散液。
[0035]实施例5
[0036]将辛基酚聚氧乙烯醚含量为2wt %、全氟辛酸含量为0.06wt %、固体含量26wt %、的改性聚四氟乙烯水性分散液70kg投入100L带搅拌和夹套的反应釜中，加入T-30C消泡剂140g，在压力为-0.98MPa下搅拌加热至沸腾，加热时同时从反应釜底部通入流量为0.2L/min的空气，水分被蒸出，当加热1.5小时后停止加热，冷却，出料，得到固体含量为62wt %的改性聚四氟乙烯水性分散液。
[0037]对比例I
[0038]将辛基酚聚氧乙烯醚含量为1.5wt%、全氟辛酸含量为0.04wt%、固体含量为18wt%的聚四氟乙烯水性分散液70kg投入100L带搅拌和夹套的反应釜中，在压力为-
0.98MPa下搅拌加热至沸腾，加热时同时从反应釜底部通入流量为0.05L/min的空气，水分被蒸出，当加热15小时后停止加热，冷却，出料，得到固体含量为45wt %的聚四氟乙烯水性分散液。
[0039]对比例2
[0040]将聚乙二醇三甲基壬基醚含量为2wt%，固体含量为30wt%的聚偏氟乙烯水性分散液70kg投入100L带搅拌和夹套的反应釜中，在压力为-0.98MPa下搅拌加热至沸腾，加热时同时从反应釜底部通入流量为0.5L/min的空气，水分被蒸出，当加热12小时后停止加热，冷却，出料，得到固体含量为50wt%的聚偏氟乙稀水性分散液。
【主权项】
1.一种含氟聚合物水性分散液的浓缩方法，其特征在于向含氟聚合物水性分散液中加入消泡剂后，在负压下加热至沸腾，加热时同时向物料中通入空气，所述消泡剂在含氟聚合物水性分散液中的质量百分含量为0.02?0.2 %，所述空气流量为0.05?0.5L/min，当物料的固体含量为55?65 ?七％时停止加热，冷却，出料，即得到含氟聚合物浓缩水性分散液。2.根据权利要求1所述的含氟聚合物水性分散液的浓缩方法，其特征在于所述含氟聚合物水性分散液为聚四氟乙烯水性分散液、改性聚四氟乙烯水性分散液、聚偏氟乙烯水性分散液、聚六氟丙烯水性分散液中的一种。3.根据权利要求1所述的含氟聚合物水性分散液的浓缩方法，其特征在于所述含氟聚合物水性分散液的固体含量为10?30wt %。4.根据权利要求1所述的含氟聚合物水性分散液的浓缩方法，其特征在于所述含氟聚合物水性分散液中含有小于等于2.5wt%的非离子型乳化剂。5.根据权利要求4所述的含氟聚合物水性分散液的浓缩方法，其特征在于所述含氟聚合物水性分散液中含有小于等于0.lwt%的离子型乳化剂。6.根据权利要求1所述的含氟聚合物水性分散液的浓缩方法，其特征在于所述消泡剂为高碳醇消泡剂。7.根据权利要求6所述的含氟聚合物水性分散液的浓缩方法，其特征在于所述高碳醇消泡剂为 T-30C、T-202A、DF-10、DF-11 中的一种。8.根据权利要求6所述的含氟聚合物水性分散液的浓缩方法，其特征在于所述高碳醇消泡剂为T-30C。9.根据权利要求1所述的含氟聚合物水性分散液的浓缩方法，其特征在于所述负压为-0.95?-0.99MPa。
【专利摘要】本发明公开了一种含氟聚合物水性分散液的浓缩方法，向含氟聚合物水性分散液中加入消泡剂后,在负压下加热至沸腾，加热时同时向物料中通入空气，所述消泡剂在含氟聚合物水性分散液中的质量百分含量为0.02～0.2％，所述空气流量为0.05～0.5L/min,当物料的固体含量为55～65wt％时停止加热，冷却，出料，即得到含氟聚合物浓缩水性分散液。本发明具有工艺简单、生产效率高、绿色环保的优点。
【IPC分类】C08J3/03, C08L27/16, C08L27/22, C08L27/20, C08L27/18
【公开号】CN105566658
【申请号】CN201510896910
【发明人】童闻亮, 姜志田
【申请人】巨化集团技术中心
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月8日