一种草酸铁钾催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工产品的制备方法，具体涉及一种草酸铁钾催化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]草酸铁钾是一种优良的有机反应催化剂，一般通过硫酸铁、草酸钡和草酸钾在水溶液中加热反应制备，反应产生的硫酸钡是白色沉淀，反应液过滤，滤液冷却结晶，便得到草酸铁钾；或者用氯化铁溶液和草酸钾溶液在加热条件下反应，在暗处结晶，抽滤，并用丙酮洗涤晶体的方法制取草酸铁钾。现有技术中的草酸铁钾催化剂的制备方法操作复杂，产品的得率低，不符合使用的需要。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的、工艺设计合理的草酸铁钾催化剂的制备方法。
[0004]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种草酸铁钾催化剂的制备方法，其特点是:将原料铁屑经碱洗、酸溶后，依次制得复盐、制草酸亚铁、氧化、结晶而成；所述碱洗是用55 — 65°C、质量浓度为15 — 25%的氢氧化钠溶液浸泡20 - 40分钟；所述酸溶是用质量浓度为5 - 20%的稀硫酸溶解铁屑；所述复盐是向硫酸亚铁溶液中加入加入硫酸铵，使硫酸铵全部溶解，然后将溶液蒸发；所述制草酸亚铁是将制备的复盐用蒸馏水溶解，加热至85 — 95°C，加入适量的饱和的草酸溶液，不断搅拌10 - 40分钟，静置20 - 40分钟，过滤，将滤渣用蒸馏水洗涤2 — 4次；所述氧化是用高锰酸钾进行氧化，高锰酸钾用量为铁屑重量的10-30% ;所述结晶是用等体积的乙醇进行结晶。
[0005]本发明所述的草酸铁钾催化剂的制备方法技术方案中，进一步地:所述碱洗是用60°C、质量浓度为20%的氢氧化钠溶液浸泡30分钟。
[0006]本发明所述的草酸铁钾催化剂的制备方法技术方案中，进一步地:所述酸溶是用质量浓度为10%的稀硫酸溶解铁屑。
[0007]本发明所述的草酸铁钾催化剂的制备方法技术方案中，进一步地:所述制草酸亚铁是将制备的复盐用蒸馏水溶解，加热至90°C，再加入适量的饱和的草酸溶液，不断搅拌20分钟，静置30分钟，过滤，将滤渣用蒸馏水洗涤3次。
[0008]本发明所述的草酸铁钾催化剂的制备方法技术方案中，进一步地:所述氧化是用高锰酸钾进行氧化，高锰酸钾用量为铁屑重量的20%。
[0009]与现有技术相比，本发明工艺设计简单合理，工艺步骤紧凑，成品草酸铁钾收率闻，品质好。
【具体实施方式】
[0010]以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
[0011]实施例1，一种草酸铁钾催化剂的制备方法:将原料铁屑经碱洗、酸溶后，依次制得复盐、制草酸亚铁、氧化、结晶而成；所述碱洗是用55 - 65°C、质量浓度为15 - 25%的氢氧化钠溶液浸泡20 - 40分钟；所述酸溶是用质量浓度为5 - 20%的稀硫酸溶解铁屑；所述复盐是向硫酸亚铁溶液中加入加入硫酸铵，使硫酸铵全部溶解，然后将溶液蒸发；所述制草酸亚铁是将制备的复盐用蒸馏水溶解，加热至85 - 95°C，加入适量的饱和的草酸溶液，不断搅拌10 - 40分钟，静置20 - 40分钟，过滤，将滤渣用蒸馏水洗涤2 — 4次；所述氧化是用高锰酸钾进行氧化，高锰酸钾用量为铁屑重量的10-30%;所述结晶是用等体积的乙醇进行结晶。
[0012]实施例2，实施例1所述的草酸铁钾催化剂的制备方法中:所述碱洗是用60°C、质量浓度为20%的氢氧化钠溶液浸泡30分钟。
[0013]实施例3，实施例1或2所述的草酸铁钾催化剂的制备方法中:所述酸溶是用质量浓度为10%的稀硫酸溶解铁屑。
[0014]实施例4，实施例1或2或3所述的草酸铁钾催化剂的制备方法中:所述制草酸亚铁是将制备的复盐用蒸馏水溶解，加热至90°C，再加入适量的饱和的草酸溶液，不断搅拌20分钟，静置30分钟，过滤，将滤渣用蒸馏水洗涤3次。
[0015]实施例5，实施例1 一 4任何一项所述的草酸铁钾催化剂的制备方法中:所述氧化是用高锰酸钾进行氧化，高锰酸钾用量为铁屑重量的20%。
[0016]实施例6，一种草酸铁钾催化剂的制备方法实验:
取废铁屑100克，放入20%的氢氧化钠溶液中浸泡30分钟，溶液温度保持60°C，并不断搅拌。过滤，将铁屑用清水洗涤4次。
[0017]将铁屑用稀硫酸溶解，待铁屑全部溶解后，加入215克硫酸铵和适量的水，使硫酸铵全部溶解。然后将溶液放入蒸发器内蒸发去水分，结晶物为莫尔盐，将结晶物用乙醚洗涤2次。
[0018]将上面制备的莫尔盐用蒸馏水溶解，加热至90°C，慢慢加入3升饱和的草酸溶液，不断搅拌20分钟，静置30分钟，过滤，去除滤液，滤渣为草酸亚铁，将滤渣用蒸馏水洗涤3次。
[0019]将草酸亚铁置于容器内，加入1.5升饱和草酸钾溶液和20克高锰酸钾，并保持溶液温度为85°C，不停搅拌40分钟，降至常温，静置10分钟，过滤，保留沉淀物。
[0020]将沉淀物用草酸溶液溶解，慢慢加入等体积的乙醇，不断搅拌30分钟，静置40分钟，过滤沉淀物即为草酸铁钾。
【主权项】
1.一种草酸铁钾催化剂的制备方法，其特征在于:将原料铁屑经碱洗、酸溶后，依次制得复盐、制草酸亚铁、氧化、结晶而成；所述碱洗是用55 - 65°C、质量浓度为15 - 25%的氢氧化钠溶液浸泡20 - 40分钟；所述酸溶是用质量浓度为5 - 20%的稀硫酸溶解铁屑；所述复盐是向硫酸亚铁溶液中加入加入硫酸铵，使硫酸铵全部溶解，然后将溶液蒸发；所述制草酸亚铁是将制备的复盐用蒸馏水溶解，加热至85 - 95°C，加入适量的饱和的草酸溶液，不断搅拌10 - 40分钟，静置20 - 40分钟，过滤，将滤渣用蒸馏水洗涤2 — 4次；所述氧化是用高锰酸钾进行氧化，高锰酸钾用量为铁屑重量的10-30% ;所述结晶是用等体积的乙醇进行结晶。2.根据权利要求1所述的草酸铁钾催化剂的制备方法，其特征在于:所述碱洗是用60°C、质量浓度为20%的氢氧化钠溶液浸泡30分钟。3.根据权利要求1所述的草酸铁钾催化剂的制备方法，其特征在于:所述酸溶是用质量浓度为10%的稀硫酸溶解铁屑。4.根据权利要求1所述的草酸铁钾催化剂的制备方法，其特征在于:所述制草酸亚铁是将制备的复盐用蒸馏水溶解，加热至90°C，再加入适量的饱和的草酸溶液，不断搅拌20分钟，静置30分钟，过滤，将滤渣用蒸馏水洗涤3次。5.根据权利要求1所述的草酸铁钾催化剂的制备方法，其特征在于:所述氧化是用高锰酸钾进行氧化，高锰酸钾用量为铁屑重量的20%。
【专利摘要】本发明是一种草酸铁钾催化剂的制备方法，将原料铁屑经碱洗、酸溶后，依次制得复盐、制草酸亚铁、氧化、结晶而成；碱洗是用55－65℃、质量浓度为15－25%的氢氧化钠溶液浸泡20－40分钟；酸溶是用质量浓度为5－20%的稀硫酸溶解铁屑；复盐是向硫酸亚铁溶液中加入加入硫酸铵，使硫酸铵全部溶解，然后将溶液蒸发；制草酸亚铁是将制备的复盐用蒸馏水溶解，加热至85－95℃，加入适量的饱和的草酸溶液，不断搅拌10－40分钟，静置20－40分钟，过滤，将滤渣用蒸馏水洗涤2－4次；氧化是用高锰酸钾进行氧化，高锰酸钾用量为铁屑重量的10-30%；所述结晶是用等体积的乙醇进行结晶。本发明工艺设计简单合理，工艺步骤紧凑，成品草酸铁钾收率高，品质好。
【IPC分类】B01J31/04, C07C55/07, C07C51/41
【公开号】CN105585474
【申请号】CN201410560647
【发明人】沈炳炜
【申请人】沈炳炜
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月21日