一种坡缕石表面改性方法
【技术领域】
[0001 ]本发明设及一种坡缕石表面改性方法，属于材料处理技术领域。
【背景技术】
[0002] 随着科技的不断发展进步，高分子材料越来越多的用于人们的日常生活W及工业 生产中，但绝大多数聚合物易燃，因而对高分子材料进行阻燃处理也越来越引起人们的重 视。由于面系阻燃剂存在分解产生大量的烟雾及有毒气体危害人们的健康，无面环保型阻 燃剂开始引起人们的重视。其中粘±型阻燃剂由于廉价易得且阻燃效果明显而较常用于聚 合物的阻燃。但坡缕石表面呈现出"亲水疏油"的性质而难W均匀的分散在聚合物中，因此 对其进行表面改性，提高其与聚合物的相容性很重要。
[0003] 硅烷偶联剂如KH550、KH560等是常用的坡缕石改性剂，其对改善坡缕石与聚合物 之间的相容性有一定的影响，但一般很难改善其阻燃性。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种坡缕石表面改性方 法，W提高坡缕石表面的疏水性和阻燃性，使得坡缕石能够在高分子基体中较好分散并与 之相容。
[000引一、坡缕石的表面改性 本发明坡缕石的表面改性方法，是将棚酸分散在无水乙醇中，在30~70°C揽拌5~lOmin; 再将坡缕石原±加入到棚酸的乙醇溶液中，揽拌反应1~化；加入脂肪胺，继续揽拌反应1~ 5h;趁热过滤离屯、，用热乙醇洗洗涂除去杂质、未反应完的反应物及物理吸附物等，然后在 10~50°C下真空干燥，即得改性坡缕石。
[0006] 所述棚酸与坡缕石原±的质量比为1:2~1:10。
[0007] 所述脂肪胺为十二胺或十八胺;十二胺与坡缕石原±的质量比为1:2~1:10。
[0008] 二、改性后坡缕石的结构和性能 下面对本发明改性的坡缕石的结构和性能进行分析说明，并与坡缕石原±作比较。
[0009] 1、热重分析 图1是本发明表面改性的坡缕石与原始坡缕石的热重曲线图。从图1可W看出，改性后 的坡缕石的起始热降解溫度从400°C提前到155°C，且残炭量从93.58%降低到86.75%。由此 可说明棚酸十二胺接枝到坡缕石表面。
[0010] 2、红外分析 图2是本发明表面改性的坡缕石与原始坡缕石的红外对比图。从图2可W看出，与未改 性的坡缕石相比，改性后的坡缕石在2923cnfi处出现了亚甲基的特征峰。由此可判断十二胺 成功接枝到了坡缕石表面。
[0011] 3、相容性分析 图3是本发明基体材料（乙締 -醋酸乙締醋共聚物)与发明表面改性的坡缕石复配的断 裂面对比图。从图3可W看出，未改性的坡缕石与基体材料相容后有较大的孔，改性后的坡 缕石与基体材料有很好的相容性。
[001引4、阻燃性能分析 本发明改性的坡缕石（PGS@B-N)与可膨胀石墨化G)(按1: 3~1: 11比例）复配后的阻 燃剂应用在乙締-醋酸乙締醋共聚物(EVA)基体材料中，其阻燃性能如下表：
由上表中的数据可W看出，本发明制备表面改性的坡缕石与可膨胀石墨复配，添加到 基体材料（乙締-醋酸乙締醋共聚物）中，具有很好的阻燃性能。在最佳比为1:9时阻燃性最 佳，氧指数可W达到37.7。
[001引5、机理分析 坡缕石表面带有中等的负电荷，在溶液中显碱性;棚酸为缺电子体的立体结构，利用棚 酸处理坡缕石后，棚酸被化学吸附到坡缕石表面;再用脂肪胺处理时，其中一部分未反应的 径基与脂肪发生反应生成棚酸盐，从而将长链的脂肪胺接枝到坡缕石表面，提高了坡缕石 表面的亲油性，改善了坡缕石与基体材料的相容性和坡缕石在基体材料中的分散性。而且， 经过棚酸与脂肪胺处理后，坡缕石表面引入了阻燃元素 B与N，增强了坡缕石本身的阻燃性 能。
【附图说明】
[0014] 图1是本发明表面改性的坡缕石与原始坡缕石的热重曲线图。
[0015] 图2是本发明表面改性的坡缕石与原始坡缕石的红外对比图。
[0016] 图3是本发明基体材料（乙締-醋酸乙締醋共聚物）与发明表面改性的坡缕石复配 的断裂面对比图。
【具体实施方式】
[0017] 下面通过具体实施例来对本发明坡缕石表面改性的技术方案进行较为详细的说 明。
[001引实施例1 将9g棚酸溶解在150mL无水乙醇中，加热至70°C揽拌5min;再加入30g坡缕石，揽拌化； 加入6g十二胺，揽拌化;然后离屯、过滤，用热乙醇洗涂多次，最后在50°C真空干燥，得到改性 坡缕石。
[0019] 上述改性的坡缕石（PGS@B-N)与可膨胀石墨(EG)按1:9比例复配后的阻燃剂，按 30%添加到乙締-醋酸乙締醋(EVA)基体材料中制备的阻燃材料的36.5。
[0020] 实施例2 将1?棚酸溶解在150mL无水乙醇中，加热至60°C揽拌8min;再加入30g坡缕石，揽拌化； 加入9g十二胺，揽拌地，然后离屯、过滤，用热乙醇洗涂多次，最后在50°C真空干燥，得到改性 坡缕石。
[0021] 上述改性的坡缕石（PGS@B-N)与可膨胀石墨化G)按1:9比例复配后的阻燃剂，按 30%添加到乙締-醋酸乙締醋(EVA)基体材料中制备的阻燃材料的37.1。
[0022] 实施例3 将15g棚酸溶解在150mL无水乙醇中，加热至50°C揽拌lOmin;再加入30g坡缕石，70°C下 揽拌4h;加入1?十二胺，揽拌化，然后离屯、过滤，用热乙醇洗涂多次，最后在50°C真空干燥， 得到改性坡缕石。
[0023] 上述改性的坡缕石（PGS@B-N)与可膨胀石墨化G)按1:9比例复配后的阻燃剂，按 30%添加到乙締-醋酸乙締醋(EVA)基体材料中制备的阻燃材料的37.7。
[0024] 实施例4 将15g棚酸溶解在150mL无水乙醇中，加热40°C至揽拌lOmin，再加入30g坡缕石，70°C揽 拌地，加入15g十八胺，70°C揽拌化，然后离屯、过滤，用热乙醇多次洗涂，最后在50°C真空干 燥，得到改性坡缕石。
[0025] 上述改性的坡缕石（PGS@B-N)与可膨胀石墨化G)按1:9比例复配后的阻燃剂，按 30%添加到乙締-醋酸乙締醋(EVA)基体材料中制备的阻燃材料的37.2。
【主权项】
1. 一种坡缕石表面改性方法，将硼酸分散在无水乙醇中，在40~70°C搅拌5~lOmin;再将 坡缕石原土加入到硼酸的乙醇溶液中，搅拌反应1~6h;加入脂肪胺，继续搅拌反应1~5h;趁 热过滤离心，用热乙醇洗洗涤，干燥，即得改性坡缕石。2. 如权利要求1所述坡缕石表面改性方法，其特征在于:硼酸与坡缕石原土的质量比为 1:2~1:10〇3. 如权利要求1所述坡缕石表面改性方法，其特征在于:脂肪胺为十二胺或十八胺。4. 如权利要求3所述坡缕石表面改性方法，其特征在于:脂肪胺与坡缕石原土的质量比 为1:2~1:10〇5. 如权利要求1所述坡缕石表面改性方法，其特征在于:所述干燥是在20~50°C下真空 干燥。
【专利摘要】本发明公开了一种坡缕石表面改性方法，将硼酸分散在无水乙醇中，在30~70℃搅拌5~10min；再将坡缕石原土加入到硼酸的乙醇溶液中，搅拌反应1~6h；加入脂肪胺，继续搅拌反应1~5h；趁热过滤离心，用热乙醇洗洗涤，干燥，即得改性坡缕石。利用硼酸处理坡缕石后，硼酸被化学吸附到坡缕石表面；再用脂肪胺处理时，其中一部分未反应的羟基与脂肪发生反应生成硼酸盐，从而将长链的脂肪胺接枝到坡缕石表面，提高了坡缕石表面的亲油性，改善了坡缕石与基体材料的相容性和坡缕石在基体材料中的分散性；同时在坡缕石表面引入了阻燃元素B与N，增强了坡缕石本身的阻燃性能。
【IPC分类】C08L23/08, C08K7/24, C08K9/04, C08K9/02, C08K3/34
【公开号】CN105585735
【申请号】CN201610128761
【发明人】杨志旺, 梁习习, 徐雪青, 雷程, 何鑫丽, 陈文龙, 马恒昌, 雷自强
【申请人】西北师范大学
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2016年3月8日