对溴苯酚的合成工艺的制作方法
【专利说明】 对溴苯醋的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工工艺领域，具体涉及一种对溴苯酚的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]对溴苯酚的合成工艺至少包括洗涤、干燥、降温、搅拌等基本过程。在目前的对溴苯酚的合成工艺中，工艺流程不易于实施，分离效率低，不能实现了原料的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种对溴苯酚的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了产品质量的保证。
[0007]本发明提供的对溴苯酚的合成工艺，包括以下步骤:
(1)在装有搅拌机、温度计、滴液漏斗和气体吸收装置的四口烧瓶中，加入一定量的苯酚和作为溶剂的氯仿，搅拌均匀；
(2)在苯酚完全溶解于氯仿中后，控制瓶外温度到9°C以下，开始通过滴液漏斗滴加溴，控制滴加速度使瓶内反应温度维持在9°C以下，滴加结束后搅拌反应一段时间；
(3)反应结束后，升温至12?23°C，并通入氮气赶尽四口烧瓶中的溴化氢气体；
(4)降温度至6°C左右往四口烧瓶中投入0.14-0.22g纯度大于99.1%的对溴苯酚晶体作为晶种，开始析出粗品，搅拌22分钟出料，用波氏漏斗减压抽溜；
(5)用氯仿洗涤粗品，然后干燥得对溴苯酚产品。
本发明提供的对溴苯酚的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备对溴苯酚的过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了催化剂的利用率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的对溴苯酚的合成工艺进行详细的说明。实施例
[0010]本实施例的对溴苯酚的合成工艺，包括以下步骤:
(1)在装有搅拌机、温度计、滴液漏斗和气体吸收装置的四口烧瓶中，加入一定量的苯酚和作为溶剂的氯仿，搅拌均匀；
(2)在苯酚完全溶解于氯仿中后，控制瓶外温度到9°C下，开始通过滴液漏斗滴加溴，控制滴加速度使瓶内反应温度维持在9°C，滴加结束后搅拌反应一段时间；
(3 )反应结束后，升温至23 °C，并通入氮气赶尽四口烧瓶中的溴化氢气体；
(4)降温度至6°C左右往四口烧瓶中投入0.22g纯度等于99.2%的对溴苯酚晶体作为晶种，开始析出粗品，搅拌22分钟出料，用波氏漏斗减压抽溜；
(5)用氯仿洗涤粗品，然后干燥得对溴苯酚产品。
对溴苯酚的合成工艺，可直接制备出对溴苯酚，无需进一步加工，工序简单，测量数据精确，易于实施。
【主权项】
1.一种对溴苯酚的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)在装有搅拌机、温度计、滴液漏斗和气体吸收装置的四口烧瓶中，加入一定量的苯酚和作为溶剂的氯仿，搅拌均匀； (2)在苯酚完全溶解于氯仿中后，控制瓶外温度到9°C以下，开始通过滴液漏斗滴加溴，控制滴加速度使瓶内反应温度维持在9°C以下，滴加结束后搅拌反应一段时间； (3)反应结束后，升温至12?23°C，并通入氮气赶尽四口烧瓶中的溴化氢气体； (4)降温度至6°C左右往四口烧瓶中投入0.14-0.22g纯度大于99.1%的对溴苯酚晶体作为晶种，开始析出粗品，搅拌22分钟出料，用波氏漏斗减压抽溜； (5)用氯仿洗涤粗品，然后干燥得对溴苯酚产品。
【专利摘要】本发明公开了一种对溴苯酚的合成工艺，包括以下步骤：在装有搅拌机、温度计、滴液漏斗和气体吸收装置的四口烧瓶中，加入一定量的苯酚和作为溶剂的氯仿，混合均匀；打开搅拌机开始搅拌，把温度计和滴液漏斗插入四口烧瓶，在苯酚完全溶解于氯仿中后，控制瓶外温度到-5℃以下，开始通过滴液漏斗滴加溴，控制滴加速度使瓶内反应温度维持在9℃以下，滴加结束后搅拌反应一段时间；反应结束后，升温至12～23℃，通入氮气赶尽四口烧瓶中的溴化氢气体，再降温至6℃左右往四口烧瓶中投入0.14-0.22g纯度大于99.1%的对溴苯酚晶体作为晶种，开始析出粗品，搅拌22分钟出料，用波氏漏斗减压抽溜；用氯仿洗涤粗品，然后干燥得对溴苯酚产品。工艺简单、步骤少、易操作、成本低，产品质量高。
【IPC分类】C07C39/27, C07C37/62
【公开号】CN105622352
【申请号】CN201410584541
【发明人】赵建英
【申请人】赵建英
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月28日