阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法
【专利说明】阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法至少包括抽滤、减压蒸馏等过程。在目前的阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的二甲基二烯丙基氯化铵成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的二甲基二烯丙基氯化铵产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤:
(1)将I当量二甲胺配制成水溶液，再向其中滴加0.7当量烯丙基氯，进行第一阶段反应；
(2)再交替滴加或同时滴加0.7当量烯丙基氯和I当量氢氧化钠，进行第二阶段反应；
(3)再继续滴加I当量烯丙基氯，进行第三阶段反应，得到阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵粗产品；
(4)将阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵粗产品减压蒸馏除去易挥发杂质，抽滤除去氯化钠固体，加碱调节PH至13?15，再经减压蒸馏除去不易挥发杂质，得到高纯度阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵。
本发明提供的阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法，其有益效果在于，克服了现有技术制备阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法进行详细的说明。实施例
[0010]本实施例的阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法，包括以下步骤:
(1)将I当量二甲胺配制成水溶液，再向其中滴加0.7当量烯丙基氯，进行第一阶段反应；
(2)再交替滴加或同时滴加0.7当量烯丙基氯和I当量氢氧化钠，进行第二阶段反应；
(3)再继续滴加I当量烯丙基氯，进行第三阶段反应，得到阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵粗产品；
(4)将阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵粗产品减压蒸馏除去易挥发杂质，抽滤除去氯化钠固体，加碱调节PH至15，再经减压蒸馏除去不易挥发杂质，得到高纯度阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵。
阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，反应条件温和，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法，其特征在于:所述方法包括以下步骤:(1)将I当量二甲胺配制成水溶液，再向其中滴加0.7当量烯丙基氯，进行第一阶段反应；(2)再交替滴加或同时滴加0.7当量烯丙基氯和I当量氢氧化钠，进行第二阶段反应； (3)再继续滴加I当量烯丙基氯，进行第三阶段反应，得到阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵粗产品； (4)将阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵粗产品减压蒸馏除去易挥发杂质，抽滤除去氯化钠固体，加碱调节PH至13?15，再经减压蒸馏除去不易挥发杂质，得到高纯度阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵。
【专利摘要】本发明公开了一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法，该方法一改以往的二甲胺和烯丙基氯1∶1的投料方式，而是在传统一步法的基础上，将第一阶段二甲胺与烯丙基氯1∶1投料方式分为两步，第一步二甲胺和烯丙基氯比为1∶0.7起先投料，第二步按烯丙基氯∶氢氧化钠为0.5∶7方式投料，反应一段时间后继续滴加1当量烯丙基氯，制得产物阳离子单体，经减压蒸馏除去易挥发杂质，抽滤除去氯化钠，加碱除去不易挥发杂质，得到高纯度阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵。本发明避免了常温下二甲胺因挥发造成的损失且该反应处于低pH值条件，可减少杂质的生成，从而得到高纯度的阳离子单体。
【IPC分类】C07C209/12, C07C211/63
【公开号】CN105622433
【申请号】CN201410626532
【发明人】张晶
【申请人】青岛首泰农业科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年11月10日