二硫代氨基甲酸盐合成工艺的制作方法
【专利说明】 二硫代氨基甲酸盐合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种二硫代氨基甲酸盐合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]二硫代氨基甲酸盐是一种黄色液体，具有腐蚀性；微溶于水，不溶于有机溶剂。在目前的二硫代氨基甲酸盐合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的二硫代氨基甲酸盐成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种二硫代氨基甲酸盐合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的二硫代氨基甲酸盐产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的二硫代氨基甲酸盐合成工艺，包括以下步骤:
(1)首先，在反应容器中加入一定量的二硫化碳、碱液和碳酰二胺，且控制二硫化碳和碳酰二胺的摩尔配比为3.1: I?4.3: I ；
(2)不断搅拌，待其混合均匀后，控制温度，滴加二硫化碳；
(3)将反应体系控制在一定温度范围内，继续搅拌；
(4)然后，再加热到一定温度后，恒温反应一定时间；
(5)待反应完毕，搅拌冷却结晶，过滤；
(6)真空干燥制得产品。
本发明提供的二硫代氨基甲酸盐合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备二硫代氨基甲酸盐工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的二硫代氨基甲酸盐合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的二硫代氨基甲酸盐合成工艺，包括以下步骤: (1)首先，在反应容器中加入一定量的二硫化碳、碱液和碳酰二胺，且控制二硫化碳和碳酰二胺的摩尔配比为3.1:1:1 ;
(2)不断搅拌，待其混合均匀后，控制温度，滴加二硫化碳；
(3)将反应体系控制在一定温度范围内，继续搅拌；
(4)然后，再加热到一定温度后，恒温反应一定时间；
(5)待反应完毕，搅拌冷却结晶，过滤；
(6)真空干燥制得产品。
二硫代氨基甲酸盐合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，反应条件温和，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种二硫代氨基甲酸盐合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)首先，在反应容器中加入一定量的二硫化碳、碱液和碳酰二胺，且控制二硫化碳和碳酰二胺的摩尔配比为3.1: I?4.3: I ； (2)不断搅拌，待其混合均匀后，控制温度，滴加二硫化碳； (3)将反应体系控制在一定温度范围内，继续搅拌； (4)然后，再加热到一定温度后，恒温反应一定时间； (5)待反应完毕，搅拌冷却结晶，过滤； (6)真空干燥制得产品。
【专利摘要】本发明公开了一种二硫代氨基甲酸盐合成工艺，包括：(a)首先，在反应容器中加入一定量的二硫化碳、碱液和碳酰二胺，且控制二硫化碳和碳酰二胺的摩尔配比为3.1∶1～4.3∶1；(b)搅拌均匀后，控制温度，滴加二硫化碳；(c)将反应体系控制在一定温度范围内，继续搅拌；(d)加热，恒温反应一定时间；(e)待反应完毕，搅拌冷却结晶，过滤；(f)真空干燥制得产品。本发明通过将二硫化碳和碳酰二胺按照一定的工艺参数合成出二硫代氨基甲酸盐，合成步骤简单，合成效率高，合成成本低，且合成出的产品高效廉价、应用范围广泛，通过控制合成过程中的反应原料配比，从而提高了整个合成过程中的产物得率。
【IPC分类】C07C333/16
【公开号】CN105622475
【申请号】CN201410620302
【发明人】张晶
【申请人】青岛首泰农业科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年11月7日