聚合物尼龙1013的合成工艺的制作方法
【专利说明】 聚合物尼龙1013的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工医药工艺领域，具体涉及一种聚合物尼龙1013的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]尼龙是美国杰出的科学家卡罗瑟斯及其领导下的一个科研小组研制出来的，是世界上出现的第一种合成纤维。尼龙的出现使纺织品的面貌焕然一新，它的合成是合成纤维工业的重大突破，同时也是高分子化学的一个重要里程碑。在目前的聚合物尼龙1013的合成工艺中，工艺流程不易于实施，分离效率低，不能实现了原料的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种聚合物尼龙1013的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了产品质量的保证。
[0007]本发明提供的聚合物尼龙1013的合成工艺，包括以下步骤:
(1)尼龙1013盐的制备:以等克分子比的癸二胺和十三烷二酸，在酒精溶液中制盐，生成络合物盐:a溶胺:癸二胺:酒精按照1: 1.5 (重量比)制成含40%胺的酒精溶液，癸二胺易溶于酒精中，在常温下胺不析出。胺的酒精溶液如发黄，说明内含杂质或胺被氧化，视为不合格产品。如胺液中有白色沉淀物，系癸二胺吸收C02后生成癸二胺碳酸盐，应过滤除掉；b溶酸:十三烷二酸:酒精按照重量比1: 7制成12.5%酸的酒精溶液。十三烷二酸溶于热酒精中。加热并搅拌，酸溶液在70?75°C时真空抽滤，滤布必须达到500目以上，方能除掉杂质；c中和:将滤好的酸酒精溶液加入反应釜中，搅拌加热到70°C时，开始滴加胺溶液；由于中和是放热反应，必须控制胺的滴加速度，维持反应在70?75°C范围，搅拌速度以保证胺和酸充分接触即可。随着胺液不断加入，盐不断析出。反应温度不要低于70°C，以防酸析出，被包在盐中。为了使中和反应彻底，滴完胺后还应继续搅拌，进行熟化反应0.5小时。控制盐液PH值在7.2?7.5，可停止反应。取样合格后，真空抽滤，烘干，制得盐的酸值要在0.5以下，即为合格产品，冷却到30°C以下，离心过滤；d离心过滤:将冷却好的尼龙1013盐，在离心机上过滤除掉大部酒精，控制盐的含湿量在15%以下，盐的PH值在7.0以下；
(2)尼龙1013缩聚:a配方:尼龙1013盐100蒸懼水50已二酸0.25?0.4%亚磷酸0.1% b溶盐:尼龙1013盐既不溶于水，又不溶于酒精，按上述配方加入溶盐釜后，力口热到90?110°C，回收酒精，以备蒸馏回收。在搅拌下充C020.2?0.4Mpa压力，压入缩聚釜；2 C缩聚工艺条件:缩聚釜经抽真空和充C02两次操作，除掉02后即可加热升温，缩聚是一个吸热反应，必经加热到一定温度后才能进行反应，具体工艺条件如下:(I)加热升温2200C 1.2Mpa约2小时(2)恒压230°C 1.2Mpa I小时
(3)排升2400C 0.8Mpa I 小时 250°C 0.4Mpa I 小时 260°C O 1.5 小时;
(4)常压260°CO I小时C02 0.2?0.5Mpa放料，经水冷却后，切粒，干燥后即可成品，尼龙1013颗粒料为无色透明，外形尺寸为Φ2Χ3πιπι每克彡40粒。
本发明提供的聚合物尼龙1013的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备聚合物尼龙1013过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了催化剂的利用率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的聚合物尼龙1013的合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的聚合物尼龙1013的合成工艺，包括以下步骤:
(1)尼龙1013盐的制备:以等克分子比的癸二胺和十三烷二酸，在酒精溶液中制盐，生成络合物盐:a溶胺:癸二胺:酒精按照1: 1.5 (重量比)制成含40%胺的酒精溶液，癸二胺易溶于酒精中，在常温下胺不析出。胺的酒精溶液如发黄，说明内含杂质或胺被氧化，视为不合格产品。如胺液中有白色沉淀物，系癸二胺吸收C02后生成癸二胺碳酸盐，应过滤除掉；b溶酸:十三烷二酸:酒精按照重量比1: 7制成12.5%酸的酒精溶液。十三烷二酸溶于热酒精中。加热并搅拌，酸溶液在75°C时真空抽滤，滤布必须达到500目以上，方能除掉杂质；c中和:将滤好的酸酒精溶液加入反应釜中，搅拌加热到70°C时，开始滴加胺溶液；由于中和是放热反应，必须控制胺的滴加速度，维持反应在75°C范围，搅拌速度以保证胺和酸充分接触即可。随着胺液不断加入，盐不断析出。反应温度不要低于70°C，以防酸析出，被包在盐中。为了使中和反应彻底，滴完胺后还应继续搅拌，进行熟化反应0.5小时。控制盐液PH值在7.5，可停止反应。取样合格后，真空抽滤，烘干，制得盐的酸值要在
0.5以下，即为合格产品，冷却到30°C以下，离心过滤；d离心过滤:将冷却好的尼龙1013盐，在离心机上过滤除掉大部酒精，控制盐的含湿量在15%以下，盐的PH值在7.0以下；
(2)尼龙1013缩聚:a配方:尼龙1013盐100蒸馏水50已二酸0.25%亚磷酸0.1%b溶盐:尼龙1013盐既不溶于水，又不溶于酒精，按上述配方加入溶盐釜后，加热到90?110°C，回收酒精，以备蒸馏回收。在搅拌下充C020.4Mpa压力，压入缩聚釜；2 C缩聚工艺条件:缩聚釜经抽真空和充C02两次操作，除掉02后即可加热升温，缩聚是一个吸热反应，必经加热到一定温度后才能进行反应，具体工艺条件如下:(I)加热升温220°C 1.2Mpa约2小时⑵恒压230°C 1.2Mpa I小时
(3)排升2400C 0.8Mpa I 小时 250°C 0.4Mpa I 小时 260°C O 1.5 小时;
(4)常压260°CO I小时C02 0.5Mpa放料，经水冷却后，切粒，干燥后即可成品，尼龙1013颗粒料为无色透明，外形尺寸为Φ2Χ3πιπι每克=40粒。
[0011]聚合物尼龙1013的合成工艺，可直接制备出聚合物尼龙1013，无需进一步加工，工序简单，测量数据精确，易于实施。
【主权项】
1.一种聚合物尼龙1013的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)尼龙1013盐的制备:以等克分子比的癸二胺和十三烷二酸，在酒精溶液中制盐，生成络合物盐:a溶胺:癸二胺:酒精按照1: 1.5 (重量比)制成含40%胺的酒精溶液，癸二胺易溶于酒精中，在常温下胺不析出；胺的酒精溶液如发黄，说明内含杂质或胺被氧化，视为不合格产品；如胺液中有白色沉淀物，系癸二胺吸收C02后生成癸二胺碳酸盐，应过滤除掉；b溶酸:十三烷二酸:酒精按照重量比1: 7制成12.5%酸的酒精溶液；十三烷二酸溶于热酒精中；加热并搅拌，酸溶液在70?75°C时真空抽滤，滤布必须达到500目以上，方能除掉杂质；c中和:将滤好的酸酒精溶液加入反应釜中，搅拌加热到70°C时，开始滴加胺溶液；由于中和是放热反应，必须控制胺的滴加速度，维持反应在70?75°C范围，搅拌速度以保证胺和酸充分接触即可；随着胺液不断加入，盐不断析出；反应温度不要低于70°C，以防酸析出，被包在盐中；为了使中和反应彻底，滴完胺后还应继续搅拌，进行熟化反应0.5小时；控制盐液PH值在7.2?7.5，可停止反应；取样合格后，真空抽滤，烘干，制得盐的酸值要在0.5以下，即为合格产品，冷却到30°C以下，离心过滤；d离心过滤:将冷却好的尼龙1013盐，在离心机上过滤除掉大部酒精，控制盐的含湿量在15%以下，盐的PH值在7.0以下； (2)尼龙1013缩聚:a配方:尼龙1013盐100蒸懼水50已二酸0.25?0.4%亚磷酸0.1% b溶盐:尼龙1013盐既不溶于水，又不溶于酒精，按上述配方加入溶盐釜后，力口热到90?110°C，回收酒精，以备蒸馏回收；在搅拌下充C020.2?0.4Mpa压力，压入缩聚釜；2 C缩聚工艺条件:缩聚釜经抽真空和充C02两次操作，除掉02后即可加热升温，缩聚是一个吸热反应，必经加热到一定温度后才能进行反应，具体工艺条件如下:(I)加热升温2200C 1.2Mpa约2小时(2)恒压230°C 1.2Mpa I小时(3)排升2400C 0.8Mpa I 小时 250°C 0.4Mpa I 小时 260°C O 1.5 小时; (4)常压260°CO I小时C02 0.2?0.5Mpa放料，经水冷却后，切粒，干燥后即可成品，尼龙1013颗粒料为无色透明，外形尺寸为Φ2Χ3πιπι每克彡40粒。
【专利摘要】本发明公开了一种聚合物尼龙1013的合成工艺，尼龙1013其分子式为：H[NH－(CH2)10NHCO－(CH2)11CO]nOH，本发明提供了以癸二胺和十三烷二酸为主要原料，经过制盐，缩聚二个步骤聚合成尼龙1013的合成工艺，与现有的技术相比，本发明不需要极端条件，原材料价格低廉，技术条件可靠，生产成本低，工艺产品性能稳定，具有良好的市场前景。
【IPC分类】C08G69/28
【公开号】CN105622930
【申请号】CN201410588189
【发明人】赵建英
【申请人】赵建英
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月29日