无溶剂体系糖酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种糖酯的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。
【背景技术】
[0002]糖酯是一大类广泛应用于食品、医药、化工等行业的非离子型表面活性剂，它具有无毒、无唉、无刺激、易生物降解等优点。
[0003]目前市场上的糖酯产品大多是采用化学法合成的，合成反应在高温、高压下进行，条件较苛刻，产物带有颜色，而且催化反应选择性差，有很多的副产物生成。而酶法克服了这些缺点，反应条件温和，产品易于纯化、色泽浅；且酶具有高立体选择性、区域专一性和位置选择性，可合成化学纯的糖酯，在医药工业上很受瞩目，因此具有重要的理论意义和应用价值。近年来关于有机相中糖酯的酶法合成已成为研究热点，但基本上都采用底物修饰(操作复杂、成本高)和强极性溶剂(有毒)。
[0004]因此，提供一种工艺简单、安全、可操作性强，适用于工业化生产以及产品质量高的糖酯的制备方法具有很好的应用前景。
【发明内容】
[0005]本发明旨在提供一种工艺简单、安全、可操作性强，适用于工业化生产以及产品质量高的糖酯的制备方法。
[0006]所述的无溶剂体系糖酯的制备方法，包括以下步骤:
按一定摩尔质量比将蔗糖和月桂酸在水浴加热下振荡混匀，然后加入脂肪酶，并调节PH值，持续搅拌下反应12小时后，加入焦磷酸钠反应50小时，反应结束后，加入氯仿溶解产物，过滤得滤液，用薄层层析分离所得产物即糖酯。
[0007]优选的，本发明所述的蔗糖为经研磨烘干成粉末状，月桂酸为以熔融态，蔗糖和月桂酸的摩尔质量比为1:5 ；
更优选的，本发明所述的水浴温度为60°C，PH值为7.5，搅拌速度为200rpm ；
进一步优选的，本发明所述的薄层层析的展开剂为按体积比氯仿:甲醇:冰乙酸:水=81:9:8 ；2混合液，显色剂为10%磷钥酸乙醇溶液。
[0008]糖酯的合成是一种较难进行的反应，由于糖和脂肪酸分别为亲水性与疏水性的物质，作为反应底物互不相溶。本发明所述的制备方法以熔融态的月桂酸作为反应体系的溶剂，经过研磨的糖则可形成糖浆，同时增加了酸的接触面积，脂肪酶作为一种界面催化的酶，因而可以较容易地合成糖酯。
[0009]本发明所述的无溶剂体系糖酯的制备方法，经测定，产物酯化率达34.7%,所制备得到的产物经HPLC分析，单酯含量为85%，二酯为15%。而且工艺简单、安全、可操作性强，适用于工业化生产。
【具体实施方式】
[0010] 实施例一:
在小三角瓶中加入Immol蔗糖(经研磨烘干成粉末状)和5mmol月桂酸(熔融态)，用600C的水浴振荡器混匀，后加入50mg脂肪酶，并调节PH值至7.5，转速200rpm，反应12h后加入0.6g焦磷酸钠反应50小时，反应结束后，加入氯仿溶解产物，过滤得滤液，用薄层层析分离，用氯仿:甲醇:冰乙酸:水=81:9:8 ；2(V/V)作为展开剂展开，显色剂为10%磷钥酸乙醇溶液，并经105°C烘约15min，所得产物即糖酯。经测定，产物酯化率达34.7%，所制备得到的产物经HPLC分析，单酯含量为85%，二酯为15%。
【主权项】
1.无溶剂体系糖酯的制备方法，包括以下步骤: 按一定摩尔质量比将蔗糖和月桂酸在水浴加热下振荡混匀，然后加入脂肪酶，并调节PH值，持续搅拌下反应12小时后，加入焦磷酸钠反应50小时，反应结束后，加入氯仿溶解产物，过滤得滤液，用薄层层析分离所得产物即糖酯。2.如权利要求1所述的无溶剂体系糖酯的制备方法，其特征在于所述的蔗糖为经研磨烘干成粉末状，月桂酸为以熔融态，蔗糖和月桂酸的摩尔质量比为1:5。3.如权利要求1或2所述的无溶剂体系糖酯的制备方法，其特征在于所述的水浴温度为60V ’ PH值为7.5，搅拌速度为200rpm。4.如权利要求1或2所述的无溶剂体系糖酯的制备方法，其特征在于所述的薄层层析的展开剂为按体积比氯仿:甲醇:冰乙酸:水=81:9:8 ;2混合液，显色剂为10%磷钥酸乙醇溶液。
【专利摘要】本发明涉及一种糖酯的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。所述的无溶剂体系糖酯的制备方法，包括以下步骤：按一定摩尔质量比将蔗糖和月桂酸在水浴加热下振荡混匀，然后加入脂肪酶，并调节PH值，持续搅拌下反应12小时后，加入焦磷酸钠反应50小时，反应结束后，加入氯仿溶解产物，过滤得滤液，用薄层层析分离所得产物即糖酯。本发明所述的无溶剂体系糖酯的制备方法，经测定，产物酯化率达34.7%,所制备得到的产物经HPLC分析，单酯含量为85％，二酯为15％。而且工艺简单、安全、可操作性强，适用于工业化生产。
【IPC分类】C12P19/12
【公开号】CN105624234
【申请号】CN201410600272
【发明人】张淑芬
【申请人】陕西启源科技发展有限责任公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月31日