一种柔性抗燃高介电纳米复合膜的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设计制备一种具备阻燃特性、介电性能优良的柔性功能膜材料，具体设及 一种柔性抗燃高介电纳米复合膜。
【背景技术】
[0002] 介电材料在高储能装置、电容器等电子电器行业具有很大的应用市场及应用前 景，陶瓷材料因其具有高介电性、低导电率、低成本等特点，被广泛应用于介电材料领域。但 同时，陶瓷材料的加工性能差、破坏强度低W及柔初性差的缺点则大大阻碍了它的应用和 发展。因此，能改善陶瓷材料运些缺点的高分子材料如聚偏氣乙締、聚酷亚胺、环氧树脂等， 成为了该领域的研究热点。但目前高分子材料应用于介电材料领域存在W下问题:高分子 材料的介电常数通常很低，难W符合使用要求;在使用过程中，高分子材料的易燃性也会大 大阻碍高分子介电材料在一些特殊领域如航空航天的应用;石化材料来源有限、不可再生， 会对环境产生极大的威胁，所W需要找到其替代品。
[0003] 纤维素基材料由于其来源广阔、机械强度高、易分解、环境友好等性能成为石化材 料优良的替代品。而其中纳米纤维素纤维(CNFs)具有极高的长径比、较高的弹性模量、较低 的密度、较高的结晶度W及较小的热膨胀系数等特点（Isogai，A .，T . Sai to，and H.Fukuzumi,ΤΕΜΡΟ-oxidized cellulose nanofibers.Nanoscale,2011.3(1):p.71-85)。 W纳米纤维素为基体的纳米复合材料可W随着添加剂的不同而被赋予不同的优异性能。石 墨締是一种单层的石墨材料，具有极其优异的机械性能、超高的电导率、极大的比表面积等 特殊性能，极具研究价值。本课题组在前期的研究中（Gao，K .，et al .，Cel lulose n曰nofibers/reduced gr曰phene oxide flexible tr曰nsp曰rent conductive paper.(^irbohy化ate Polymers,2013.97( 1):p. 243-251)利用层层自组装技术可W提升纳 米纤维素薄膜的电性能。但目前通过添加石墨締改性纤维素基的薄膜的电性能存在许多问 题，如石墨締纳米片层在纤维素基体中分散性较差，极大的影响了复合材料电性能W及机 械性能，同时分散过程复杂耗时，运也大大限制了纤维素薄膜的实际生产应用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种具有良好阻燃性、介电常数、机械性能和环境友好性的 柔性抗燃高介电纳米复合膜。
[0005] 本发明是通过如下技术方案来实现的：
[0006] -种柔性抗燃高介电纳米复合膜包括W下重量百分比组份：
[0007] 蒙脱 ± 10 % ~50 %，
[000引还原氧化石墨締 10%~20%，
[0009] 余下为基体材料，所述基体材料为纳米纤维素纤维。
[0010] 蒙脱±是一类由纳米厚度的表面带负电的娃酸盐片层，依靠层间的静电作用而堆 积在一起构成的±状矿物，其晶体结构中的晶胞是由两层娃氧四面体中间夹一层侣氧八面 体构成。作为常用的阻燃剂，蒙脱±经常应用于高分子的阻燃改性。还原氧化石墨締(英文 缩写RGO)
[0011] 进一步优选的，所述还原氧化石墨締的碳氧比为8:1。
[0012] 进一步的，所述蒙脱±为钢基蒙脱±。
[0013] 进一步优选的，所述纳米纤维素的直径为6~8nm，长度为1~2μπι。
[0014] 本发明具有如下有益效果：
[0015] 1.本发明制备的纳米柔性抗燃高介电纳米复合膜，可W有效控制纳米复合膜的介 电性能W及阻燃性能，并且本发明制备的纳米柔性抗燃高介电纳米复合膜还具有优异的热 性能。
[0016] 2.本发明制备的柔性抗燃高介电纳米复合膜机械性能大大提高，而且纳米复合膜 中各组分的分散性能也大大提高。
[0017] 综上所述，本发明制备的柔性抗燃高介电纳米复合膜具有优越的机械性能、热性 能、阻燃性W及介电性能等特点，应用前景广阔。
【附图说明】
[0018] 图1为按实施例1配方制备的纳米柔性抗燃高介电纳米复合膜的实物图；
[0019] 图2为按实施例3配方制备的纳米柔性抗燃高介电纳米复合膜的实物图；
[0020] 图3为按实施例3配方制备的纳米柔性抗燃高介电纳米复合膜的弯曲折叠图。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。所述实施例仅为本发明的优选实施 例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可W有各种更改和变 化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明 的保护范围之内。
[0022] 表1所列的是柔性抗燃高介电纳米复合膜的制备配方实施例，表2是对应表1柔性 抗燃高介电纳米复合膜的性能指标。
[0023] 表1纳米柔性抗燃高介电纳米复合膜的制备配方实施例
[0024]
[0025] 注:表1中各百分数为占纳米纤维素的质量百分数
[0026] 表1中所列的纳米柔性抗燃高介电纳米复合膜的制备方法为：
[0027] 1.取30ml纳米纤维素悬浮液，依照蒙脱±和还原氧化石墨締的质量分数分别加入 适量的蒙脱±悬浮液和还原氧化石墨締湿料，在室溫下揽拌30分钟。
[0028] 2.将揽拌均匀的纳米纤维素、蒙脱±、还原氧化石墨締悬浊液置于超声清洗机中 超声，直到整个体系分散均匀。
[0029] 3.将均匀分散的悬浮液置于抽滤杯中，使用孔径为0.化m聚四氣乙締微滤膜抽滤 直至在聚四氣乙締膜上形成均匀的薄膜。
[0030] 4.将滤纸置于烘箱中70°C烘干，得到纳米复合膜。
[0031] 表2柔性抗燃高介电纳米复合膜的性能指标
[0032]
[0034] 实施例2中，加入蒙脱±后，相对于纯的纳米纤维素膜，热稳定性、阻燃性W及介电 性能得到了很大的提高。与此同时，当加入还原氧化石墨締时，介电性能成倍增加，并且热 性能和阻燃性也有一定的提高。最后所得的柔性抗燃高介电纳米复合膜的热性能、阻燃性、 介电性能极佳，具有很好的应用生产价值。
[0035] 实施例中的热性能由热重热差综合热分析仪(TG-DTA 6200 LAB SYS)测得，溫度 为50°C至75°C，升溫速率为10°C/min;最大热释放速率和总的热释放量由微型量热仪(FAA- PCFC)测得；介电性能是由阻抗分析仪(Agilent 4294A)在室溫下测得，频率为102Hz至 107Hz。
[0036] 图1、2、3是对应表1柔性抗燃高介电纳米复合膜的实物照片。从图1和图2对比可W 看出，在添加了蒙脱±和石墨締后制备的膜形貌发生了巨大变化，同时也能直观看出石墨 締组分均匀分散在膜中，并未发生团聚等现象。从图3可W看出，所制备的膜的弯曲折叠性 能即柔初性非常好。
[0037] 从表2中各个实施例的性能指标中可W看出，本发明所制备的柔性阻燃、介电纳米 复合膜具有极好的初性、阻燃性W及介电性，使其能够在微型化、智能化、功能化的通讯器 材、航空器件与光电器件中取得应用，具有很大的现实发展意义。
【主权项】
1. 一种柔性抗燃高介电纳米复合膜，其特征在于:包括以下重量百分比组份： 蒙脱土 10 %~50%， 还原氧化石墨烯10 %~20 %， 余下为基体材料，所述基体材料为纳米纤维素纤维。2. 根据权利要求1所述的柔性抗燃高介电纳米复合膜，其特征在于:所述还原氧化石墨 烯的碳氧比为8:1。3. 根据权利要求1或2所述的柔性抗燃高介电纳米复合膜，其特征在于:所述蒙脱土为 钠基蒙脱土。4. 根据权利要求3所述的柔性抗燃高介电纳米复合膜，其特征在于:所述纳米纤维素的 直径为6~8nm，长度为1~2μηι。
【专利摘要】本发明公开了一种柔性抗燃高介电纳米复合膜，目的是为了提供一种具有良好阻燃性、介电常数、机械性能和环境友好性的柔性抗燃高介电纳米复合膜。一种柔性抗燃高介电纳米复合膜包括以下重量百分比组份：蒙脱土10％～50％，还原氧化石墨烯10％～20％，余下为基体材料，所述基体材料为纳米纤维素纤维。本发明制备的柔性抗燃高介电纳米复合膜具有优越的机械性能、热性能、阻燃性以及介电性能等特点，应用前景广阔。
【IPC分类】C08L1/02, C08K3/04, C08K3/34
【公开号】CN105670042
【申请号】CN201610130373
【发明人】邵自强, 王亚龙, 罗伟, 王明华, 刘川渟, 王飞俊, 王文俊, 张仁旭, 赵利斌
【申请人】北京理工大学, 北京北方世纪纤维素技术开发有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月8日