一种苍术酮的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种苍术酮单体成分的制备方法。一种苍术酮的制备方法，工艺步骤为：取白术或苍术生药材饮片，粉碎，加乙醇水浴浸提；过滤，减压回收乙醇至浓缩液；乙醇提取浓缩液加石油醚萃取，过滤，石油醚萃取液减压回收石油醚，得萃取浓缩液；上反相硅胶柱进行层析分离，乙醇洗脱，洗脱液用薄层色谱法检查，合并含有苍术酮单一组分的洗脱液，减压回收乙醇，得苍术酮油状物。本发明操作简便、污染小、能耗少，制备得到的苍术酮结晶纯度高，柱层析填料可反复使用。
【专利说明】
一种苍术酮的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种苍术酮单体成分的制备方法。
【背景技术】
[0002]白术为菊科植物白术(Atractylodes Macrocephala Koidz.)的干燥根莖[1]，主要含有挥发油、内酯类化合物和多糖等成分，是道地药材“浙八味”之一，具有健脾益气，燥湿利水，止汗安胎之功效，临床上用于治疗脾胃虚弱引起的食后腹胀、四肢无力、慢性腹泻等疾病。白术的有效成分研究主要是对化学成分苍术酮和白术内酯类成分的研究。
[0003]郭方道等(GuoFQ, Huang L F，Zhou S Y.Comparison of the volatilecompounds of Atractylodes medicinal plants by headspace solid-phasemicroextract1n-gas chromatography-mass spectrometry.Analytica Chimica Acta,2006，570: 73-78.)采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS—SPME/GC-MS)对白术药材中挥发性成分进行分析，鉴定了其中36个成分，苍术酮含量最高(40.12%)。李伟(白术化学成分研究.中草药，2007，38(10): 1460-1462.)等用硅胶柱色谱分离，以石油醚洗脱分离苍术酮。
[0004]中国发明专利申请(申请号:201010170570.7申请日:2010-05-13)采用的工艺步骤为:取选自茅苍术、北苍术、白术一种植物的干燥根茎，粉碎，加入到C02超临界萃取器中萃取，得萃取物，注入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第I级蒸馏的蒸发面温度为60-900C，压力为100-150Pa，蒸馏时间40_80min，收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为30-500C，压力为60-80Pa，蒸馏40_80min，收集馏出物，加入丙酮，冷藏析晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
[0005]现有技术采用硅胶柱吸附上样正向洗脱，层析柱不能反复使用。CO2超临界萃取，需要大型设备，操作要求高，程序比较烦琐，药材量小无法分离制备。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是操作简便，既适用于少量实验室制备又适用于大量工业化制备的一种苍术酮的制备方法。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
[0008]—种苍术酮的制备方法，该方法包括以下步骤:
I)取白术或苍术作为苍术酮制备的药材来源，粉碎，过10-20目筛，加90-95%乙醇，水浴70-80°C浸提3-5次，过滤，减压回收乙醇；
2)乙醇提取浓缩液加石油醚萃取2-3次，过滤，减压回收石油醚，得萃取浓缩液；
3)萃取浓缩液上反相硅胶柱进行层析分离，90-100%乙醇洗脱，洗脱液用薄层色谱法检查，合并5%香草醛硫酸液显桃红色的斑点苍术酮单一组分，减压回收，得苍术酮油状物。
[0009]作为优选，所述的步骤I)采用白术或苍术药材饮片作为苍术酮制备的药材来源。
[0010]作为优选，所述的步骤I)取白术或苍术生药材饮片粉碎，过20目筛，加95%乙醇，水浴浸提3次，95%乙醇分别为7倍量、5倍量、3倍量质量，水浴浸提温度为75 V，浸提时间为1.5小时、15小时、I小时。
[0011]作为优选，所述的步骤2)萃取用石油醚为石油醚60_90°C，浓缩液加石油醚萃取2次，每次为1.5倍量、I倍量质量。
[0012]作为优选，所述的步骤3)所述柱层析条件为:上反相硅胶柱层析，液体上样，95%乙醇洗脱。
[0013]作为优选，所述的该方法还包括结晶步骤获得苍术酮单体结晶。作为再优选，所述结晶纯化条件为:取苍术酮油状物石油醚、乙醇、甲醇中一种溶剂溶解，放置冰箱中，有结晶析出，得苍术酮单体结晶。
[0014]采用本发明制备苍术酮，可小量制备也可大量制备，纯度高制备量mg-g级，层析柱可反复使有，能耗小，污染小。
【附图说明】
[0015]图1为实施例1苍术酮结晶高效液相色谱图。
【具体实施方式】
[0016]实施例1
取白术药材粉碎，过20目筛，取10g粗粉，加95%乙醇500ml75°(:水浴浸提1.5小时，过滤;加95%乙醇300ml浸提1.5小时，过滤;加95%乙醇300ml浸提1.50小时，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，浓缩液加石油醚萃取3次，没次150ml，合并萃取液，减压回收石油醚，得萃取浓缩液，上反相硅胶柱进行层析分离，95%乙醇洗脱，每50ml收集I份，共收集15份，洗脱液用薄层色谱法检查，合并5%香草醛硫酸液显桃红色的斑点苍术酮单一组分，减压回收，得苍术酮油状物。取苍术酮油状物石油醚溶解，放置冰箱中，有结晶析出，得苍术酮结晶200mg。
[0017]实施例2
取苍术药材饮片粉碎，过15目筛，取10g粗粉，加95%乙醇500ml75 V水浴浸提1.5小时，过滤;加95%乙醇300ml浸提1.5小时，过滤;加95%乙醇300ml浸提1.50小时，过滤，合并滤液，
减压回收乙醇，浓缩液加石油醚萃取3次，没次150ml，合并萃取液，减压回收石油醚，得萃取浓缩液，上反相硅胶柱进行层析分离，95%乙醇洗脱，每50ml收集I份，共收集15份，洗脱液用薄层色谱法检查，合并5%香草醛硫酸液显桃红色的斑点苍术酮单一组分，减压回收，得苍术酮油状物。取苍术酮油状物石油醚溶解，放置冰箱中，有结晶析出，得苍术酮结晶210mg。
【主权项】
1.一种苍术酮的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤: I)取白术或苍术作为苍术酮制备的药材来源，粉碎，过10-20目筛，加90-95%乙醇，水浴70-80°C浸提3-5次，过滤，减压回收乙醇； 2 )乙醇提取浓缩液加石油醚萃取2-3次，过滤，减压回收石油醚，得萃取浓缩液； 3)萃取浓缩液上反相硅胶柱进行层析分离，90-100%乙醇洗脱，洗脱液用薄层色谱法检查，合并5%香草醛硫酸液显桃红色的斑点苍术酮单一组分，减压回收，得苍术酮油状物。2.根据权利要求1所述的一种苍术酮的制备方法，其特征在于步骤I)采用白术或苍术药材饮片作为苍术酮制备的药材来源。3.根据权利要求2所述的一种苍术酮的制备方法，其特征在于步骤I)取白术或苍术生药材饮片粉碎，过20目筛，加95%乙醇，水浴浸提3次，95%乙醇分别为7倍量、5倍量、3倍量质量，水浴浸提温度为75°C，浸提时间为1.5小时、1.5小时、I小时。4.根据权利要求1所述的一种苍术酮的制备方法，其特征在于步骤2)萃取用石油醚为石油醚60-90 °C，浓缩液加石油醚萃取2次，每次为1.5倍量、I倍量质量。5.根据权利要求1所述的一种苍术酮的制备方法，其特征在于步骤3)所述柱层析条件为:上反相硅胶柱层析，液体上样，95%乙醇洗脱。6.根据权利要求1所述的一种苍术酮的制备方法，其特征在于该方法还包括结晶步骤获得苍术酮单体结晶。7.根据权利要求6所述的一种苍术酮的制备方法，其特征在于所述结晶纯化条件为:取苍术酮油状物石油醚、乙醇、甲醇中一种溶剂溶解，放置冰箱中，有结晶析出，得苍术酮单体结晶。
【文档编号】C07D307/92GK105837542SQ201610341554
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月20日
【发明人】李洪玉, 王绪平, 赵桂芝, 俞忠明, 寿旦, 吴人杰
【申请人】浙江省中医药研究院