一种磷酸酯阻燃剂的后处理装置及方法
【专利摘要】本发明提供了一种磷酸酯阻燃剂的后处理装置及方法，所述磷酸酯阻燃剂的后处理装置包括：用于对磷酸酯粗品进行碱洗的碱洗塔，所述碱洗塔设有进料口、碱液进口和出料口；进料口与所述碱洗塔出料口相连通的水洗塔，所述水洗塔设有工艺水进口和出料口；进料口与所述水洗塔出料口相连通的薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器设有出料口，用于产出磷酸酯阻燃剂。与现有技术相比，本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置能够提高后处理过程中物料间的传质效果，保证后处理后产品具有较高的收率。实验结果表明，采用本发明提供的装置进行后处理，得到的磷酸酯阻燃剂收率在94％以上。
【专利说明】
一种磷酸酯阻燃剂的后处理装置及方法
技术领域
[0001]本发明涉及磷酸酯阻燃剂生产技术领域，更具体地说，是涉及一种磷酸酯阻燃剂的后处理装置及方法。
【背景技术】
[0002]磷酸酯阻燃剂是全球第二大阻燃剂品种，全球产值达到12亿美元左右。与其他阻燃剂相比，磷酸酯阻燃剂具有阻燃效果持久，与聚合物基材相容性好，耐水、耐候、耐热以及耐迀移等特点，在聚氨酯等高分子材料领域具有不可替代的重要地位。随着环保要求日益提高，传统的溴系等卤素阻燃剂的应用范围受到不同程度的限制，而磷酸酯阻燃剂属于环境友好型阻燃剂，未来的市场前景十分看好。
[0003]磷酸酯阻燃剂生产过程主要分为酯化反应和后处理两个工序，如图1所示，图1为磷酸酯阻燃剂现有生产工艺流程图。其中，后处理工序无论在设备投资还是生产成本等方面，都占着举足轻重的地位。目前，在磷酸酯产品的后处理工序方面，传统的方法包括以下步骤:酸洗、碱性、水洗、脱水和过滤，采用的生产方式是酸洗釜、碱洗釜和水洗釜等的间歇操作。
[0004]但是，传统的后处理方法不仅装置产能小，而且产品质量不稳定，更重要的是由于磷酸酯本身具有可水解性，产品在后处理过程中与酸、碱及水等接触时间过长，会影响产品的收率。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种磷酸酯阻燃剂的后处理装置及方法，采用本发明提供的装置和方法进行后处理，得到的磷酸酯产品的收率高。
[0006]本发明提供了一种磷酸酯阻燃剂的后处理装置，包括:
[0007]用于对磷酸酯粗品进行碱洗的碱洗塔，所述碱洗塔设有进料口、碱液进口和出料P ;
[0008]进料口与所述碱洗塔出料口相连通的水洗塔，所述水洗塔设有工艺水进口和出料P ;
[0009]进料口与所述水洗塔出料口相连通的薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器设有出料口，用于产出磷酸酯阻燃剂。
[0010]优选的，还包括:
[0011]用于配制和储存碱液的碱液储存装置；所述碱液储存装置与所述碱洗塔的进料口相连通。
[0012]优选的，所述碱洗塔进料口、碱液进口、水洗塔进料口和工艺水进口分别设置有流量控制装置。
[0013]优选的，还包括:
[0014]过滤器；所述过滤器与所述薄膜蒸发器的出料口相连通。
[0015]本发明还提供了一种磷酸酯阻燃剂的后处理方法，包括以下步骤:
[0016]a)将磷酸酯粗品与碱液进行第一逆流接触，得到碱洗后的磷酸酯；
[0017]b)将碱洗后的磷酸酯与水进行第二逆流接触，得到水洗后的磷酸酯；
[0018]c)将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。
[0019]优选的，所述碱液为碳酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种或多种。
[0020]优选的，所述碱液的浓度为5 %?15 %。
[0021]优选的，步骤a)中所述第一逆流接触过程中，所述碱液的流量与所述磷酸酯粗品的流量比为(8?25):100 ;所述第一逆流接触的时间为7min?20min。
[0022]优选的，步骤b)中所述第二逆流接触过程中，所述水的流量与所述碱洗后的磷酸酯的流量比为(20?50):100 ;所述第二逆流接触的时间为8min?30min。
[0023]优选的，所述步骤c)还包括:
[0024]将薄膜蒸发后的磷酸酯进行过滤。
[0025]本发明提供了一种磷酸酯阻燃剂的后处理装置及方法，所述磷酸酯阻燃剂的后处理装置包括:用于对磷酸酯粗品进行碱洗的碱洗塔，所述碱洗塔设有进料口、碱液进口和出料口 ；进料口与所述碱洗塔出料口相连通的水洗塔，所述水洗塔设有工艺水进口和出料口 ；进料口与所述水洗塔出料口相连通的薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器设有出料口，用于产出磷酸酯阻燃剂。与现有技术相比，本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置首先将磷酸酯粗品与碱液同时加入到碱洗塔进行逆流接触，得到碱洗后的磷酸酯；然后将碱洗后的磷酸酯与水同时加入到水洗塔进行逆流接触，得到水洗后的磷酸酯；最后将水洗后的磷酸酯加入到薄膜蒸发器进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置实现了产品后处理的连续化，避免了传统工艺由于人为因素导致的产品质量波动较大的问题，得到的产品质量稳定；更重要的是，本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置能够提高后处理过程中物料间的传质效果，保证后处理后产品具有较高的收率。实验结果表明，采用本发明提供的装置进行后处理，得到的磷酸酯阻燃剂收率在94%以上。
【附图说明】
[0026]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0027]图1为磷酸酯阻燃剂现有生产工艺流程图；
[0028]图2为本发明实施例提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置的结构示意图；
[0029]图3为本发明实施例1提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0030]下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0031]本发明提供了一种磷酸酯阻燃剂的后处理装置，包括:
[0032]用于对磷酸酯粗品进行碱洗的碱洗塔，所述碱洗塔设有进料口、碱液进口和出料P ;
[0033]进料口与所述碱洗塔出料口相连通的水洗塔，所述水洗塔设有工艺水进口和出料P ;
[0034]进料口与所述水洗塔出料口相连通的薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器设有出料口，用于产出磷酸酯阻燃剂。
[0035]请参阅图2，图2为本发明实施例提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置的结构示意图，其中，I为碱洗塔，2为碱洗塔进料口，3为碱液进口，4为碱洗塔出料口，5为水洗塔，6为水洗塔进料口，7为工艺水进口，8为水洗塔出料口，9为薄膜蒸发器，10为薄膜蒸发器进料口，11为薄膜蒸发器出料口，12为碱液储存装置，13?16为流量控制装置，17为过滤器。
[0036]在本发明中，所述碱洗塔(I)用于对磷酸酯粗品进行碱洗，优选为筛板塔或填料塔，更优选为筛板塔；本发明实施例1中所用的碱洗塔(I)为震动筛板塔。在本发明中，所述磷酸酯粗品为酯化反应后得到的未经后处理的磷酸酯，所述磷酸酯粗品未经酸洗，直接进入碱洗塔(I)，由于酸洗处理对磷酸酯粗品的洗涤效果不明显，本发明实施例提供的装置对酸洗设备进行简化。
[0037]在本发明中，所述碱洗塔(I)顶部设置有碱洗塔进料口(2)，用于将磷酸酯粗品进料至碱洗塔(I)进行碱洗；所述碱洗塔(I)底部分别设置有碱液进口(3)和碱洗塔出料口
(4)，其中，所述碱液进口(3)用于将配制好的碱液输送至碱洗塔(I)中，使碱液对所述磷酸酯粗品进行碱洗；所述碱洗塔出料口(4)用于将碱洗后的磷酸酯进行出料，继续后续处理。
[0038]在本发明中，所述碱洗塔进料口(2)上设置有流量控制装置(13)，用于对进入碱洗塔(I)的磷酸酯粗品的流量进行控制；所述碱液进口(3)上设置有流量控制装置(14)，用于对进入碱洗塔(I)的碱液的流量进行控制。本发明对所述流量控制装置没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的输送栗。
[0039]在本发明优选实施例中，所述碱液进口(3)与碱液储存装置(12)相连通；所述碱液储存装置(12)用于配制和储存碱液。
[0040]在本发明中，所述碱洗塔(I)能够对酯化反应制备的磷酸酯粗品连续进行碱洗，磷酸酯粗品与碱液通过逆流接触进行碱洗，即避免了磷酸酯粗品与碱液接触时间过长而发生水解，又提高了磷酸酯粗品与碱液的传质效果，从而达到保证产品收率的同时，缩短碱洗时间以及减少废水产生量的效果。
[0041]在本发明中，所述水洗塔(5)用于对碱洗后的磷酸酯进行水洗，优选为筛板塔或填料塔，更优选为筛板塔；本发明实施例1中所用的水洗塔(5)为震动筛板塔。
[0042]在本发明中，所述水洗塔(5)顶部设置有水洗塔进料口 ￠)，所述水洗塔进料口
(6)与所述碱洗塔出料口(4)相连通，用于将碱洗后的磷酸酯进料至水洗塔(5)进行水洗；所述水洗塔(5)底部分别设置有工艺水进口(7)和水洗塔出料口(8)，其中，所述工艺水进口(7)用于将水输送至水洗塔(5)中，使水对所述碱洗后的磷酸酯进行水洗；所述水洗塔出料口(8)用于将水洗后的磷酸酯进行出料，继续后续处理。
[0043]在本发明中，所述水洗塔进料口(6)上设置有流量控制装置(15)，用于对进入水洗塔(5)的碱洗后的磷酸酯的流量进行控制；所述工艺水进口(7)上设置有流量控制装置
(16)，用于对进入水洗塔(5)的水的流量进行控制。本发明对所述流量控制装置没有特殊限制，如可采用本领域技术人员熟知的输送栗。
[0044]在本发明中，所述水洗塔(5)能够对碱洗后的磷酸酯连续进行水洗，碱洗后的磷酸酯与水通过逆流接触进行水洗，即避免了碱洗后的磷酸酯与水接触时间过长而发生水解，又提高了碱洗后的磷酸酯与水的传质效果，从而达到保证产品收率的同时，缩短水洗时间以及减少废水产生量的效果。
[0045]在本发明中，所述薄膜蒸发器(9)用于对水洗后的磷酸酯进行蒸馏，优选为升膜蒸发器或降膜蒸发器；本发明实施例1中所用的薄膜蒸发器(9)为降膜蒸发器。
[0046]在本发明中，所述薄膜蒸发器(9)顶部设置有薄膜蒸发器进料口(10)，所述薄膜蒸发器进料口(10)与所述水洗塔出料(8)相连通，用于将水洗后的磷酸酯进料至薄膜蒸发器(9)进行蒸馏；所述薄膜蒸发器(9)底部设置有薄膜蒸发器出料口(11)，用于将蒸馏后得到的磷酸酯阻燃剂进行出料。
[0047]在本发明中，所述薄膜蒸发器(9)具有换热面积大、换热效果好的特点，采用薄膜蒸发对水洗后的磷酸酯连续进行蒸馏，不仅提高了生产效率，而且降低了蒸馏过程中的能耗，同时与上述碱洗塔(I)、水洗塔(5)结合，实现了磷酸酯粗品后处理的连续化，显著提高装置的的产能。
[0048]在本发明优选实施例中，所述薄膜蒸发器出料口(11)与过滤器(17)相连通；所述过滤器(17)用于对薄膜蒸发后的磷酸酯进行过滤，完成磷酸酯粗品的后处理。
[0049]按照上述本发明实施例提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置，能够提高后处理得到的磷酸酯阻燃剂的产率。本发明实施例工作过程如下:
[0050]首先，将磷酸酯粗品经流量控制器(13)控制流量，再经碱洗塔进料口(2)进入碱洗塔(I)，同时将碱液储存装置(12)中的碱液经流量控制器(14)控制流量，再经碱液进口
(3)进入碱洗塔(I)，所述磷酸酯粗品和碱液逆流接触，进行碱洗，得到碱洗后的磷酸酯经碱洗塔出料口⑷排出碱洗塔(I);
[0051]其次，将由碱洗塔出料口⑷排出的碱洗后的磷酸酯经流量控制器(15)控制流量，再经水洗塔进料口(6)进入水洗塔(5)，同时将水经流量控制器(16)控制流量，再经工艺水进口(7)进入水洗塔(5)，所述碱洗后的磷酸酯和水逆流接触，进行水洗，得到水洗后的磷酸酯经水洗塔出料口⑶排出水洗塔(5)；
[0052]再次，将由水洗塔出料口⑶排出的水洗后的磷酸酯经薄膜蒸发器进料口(10)进入薄膜蒸发器(9)进行蒸馏，得到磷酸酯阻燃剂经薄膜蒸发器出料口(11)排出薄膜蒸发器
(9)；
[0053]最后，将得到的磷酸酯阻燃剂经过滤器过滤，完成磷酸酯粗品的后处理。
[0054]本发明还提供了一种磷酸酯阻燃剂的后处理方法，包括以下步骤:
[0055]a)将磷酸酯粗品与碱液进行第一逆流接触，得到碱洗后的磷酸酯；
[0056]b)将碱洗后的磷酸酯与水进行第二逆流接触，得到水洗后的磷酸酯；
[0057]c)将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。
[0058]在本发明中，将磷酸酯粗品与碱液进行第一逆流接触，得到碱洗后的磷酸酯。所述磷酸酯粗品主要为酯化反应后得到的未经后处理的中间产品，杂质包括未反应的原料、催化剂及副产物。本发明中，所述磷酸酯粗品可以是三(氯异丙基)磷酸酯、三(β-乙基)磷酸酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三乙丙基苯酯、双酚A-(二苯基磷酸酯)或间苯二酚_(双二苯基磷酸酯)的粗品。所述磷酸酯粗品未经酸洗，直接进行碱洗，由于酸洗处理对磷酸酯粗品的洗涤效果不明显，本发明提供的方法对酸洗环节进行简化。在本发明中，简化酸洗环节一方面直接避免了磷酸酯粗品与酸液接触而发生水解，另一方面削减废水的产生量。
[0059]在本发明中，所述碱液优选为碳酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种或多种，更优选为碳酸钠水溶液。在本发明中，所述碱液的浓度优选为5%?15%，更优选为10%。
[0060]在本发明实施例中，所述第一逆流接触过程在碱洗塔(I)中进行，所述碱液的流量与所述磷酸酯粗品的流量比优选为(8?25):100，更优选为15:100 ;所述第一逆流接触的时间优选为7min?20min，更优选为lOmin。本发明通过控制碱液浓度和碱液与磷酸酯粗品进行逆流接触的流量，消除化学反应带来的热效应，更重要的是避免乳化现象的产生，保证了磷酸酯阻燃剂的收率，同时实现碱洗过程的连续化。
[0061]得到碱洗后的磷酸酯后，本发明将碱洗后的磷酸酯与水进行第二逆流接触，得到水洗后的磷酸酯。本发明实施例所述第二逆流接触过程在水洗塔(5)中进行，所述水的流量与所述碱洗后的磷酸酯的流量比优选为(20?50):100，更优选为20:100 ;所述第二逆流接触的时间优选为8min?30min，更优选为lOmin。本发明通过控制水与碱洗后的磷酸酯进行逆流接触的流量，在去除碱洗后的磷酸酯中残留的碱的同时，减少磷酸酯的水解以及在水中的溶解，避免乳化现象的产生，对保证磷酸酯阻燃剂的收率方面有重要作用，同时实现水洗过程的连续化。
[0062]得到水洗后的磷酸酯后，本发明将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。本发明实施例所述薄膜蒸发过程在薄膜蒸发器(9)中进行，所述薄膜蒸发的目的是对水洗后的磷酸酯进行蒸馏，实现水洗后的磷酸酯的脱水。所述薄膜蒸发的时间优选为30min?40min，更优选为35min。本发明通过采用薄膜蒸发增强了蒸馈过程中的换热效果，从而降低了能耗，提高了生产效率，同时实现磷酸酯粗品后处理的连续化。
[0063]得到磷酸酯阻燃剂后，本发明优选还包括:
[0064]将薄膜蒸发后的磷酸酯进行过滤。本发明实施例所述过滤过程在过滤器(17)中进行，所述过滤的方法为本领域技术人员熟知的技术手段，本发明对此没有特殊限制。
[0065]本发明提供了一种磷酸酯阻燃剂的后处理装置及方法，所述磷酸酯阻燃剂的后处理装置包括:用于对磷酸酯粗品进行碱洗的碱洗塔，所述碱洗塔设有进料口、碱液进口和出料口 ；进料口与所述碱洗塔出料口相连通的水洗塔，所述水洗塔设有工艺水进口和出料口 ；进料口与所述水洗塔出料口相连通的薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器设有出料口，用于产出磷酸酯阻燃剂。与现有技术相比，本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置首先将磷酸酯粗品与碱液同时加入到碱洗塔进行逆流接触，得到碱洗后的磷酸酯；然后将碱洗后的磷酸酯与水同时加入到水洗塔进行逆流接触，得到水洗后的磷酸酯；最后将水洗后的磷酸酯加入到薄膜蒸发器进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置实现了产品后处理的连续化，操作简便，大大降低了劳动操作强度和改善了操作环境，也避免了传统工艺由于人为因素导致的产品质量波动较大的问题，得到的产品质量稳定；更重要的是，本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置能够提高后处理过程中物料间的传质效果，保证后处理后产品具有较高的收率。实验结果表明，采用本发明提供的装置进行后处理，得到的磷酸酯阻燃剂收率在94%以上。同时本发明采用薄膜蒸发工艺取代传统蒸馏釜工艺，增强换热效果，蒸汽能耗降低30%以上。
[0066]此外，本发明提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置在不影响产品收率和后处理效果的基础上，进行优化，无需酸洗，减少了设备投资，简化了操作，也能减少酸洗废水的产生，降低成本。
[0067]为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。在本发明实施例1中，所用的磷酸酯粗品为三(氯异丙基)磷酸酯粗品，产品含量为78?88%，杂质及其含量分别为:环氧丙烷0.1%?5%，催化剂(四氯化钛或三氯化铝或氯化镁等)0.01%?2%，磷酸0.1%?3%，醛类等其它杂质5%?10% ;在本发明实施例2中，所用的磷酸酯粗品为三(β-乙基)磷酸酯粗品，产品含量为80%?90%，杂质及其含量分别为:环氧乙烷
0.1 %?5 %，催化剂(四氯化钛或三氯化铝或氯化镁等)0.01 %?2 %，磷酸0.1 %?3 %，醛类等其它杂质5%?10%;在本发明实施例3中，所用的磷酸酯粗品为双酚A-(二苯基磷酸酯)粗品，产品含量为80%?90%，杂质及其含量为:苯酚0.5%?5%，双酚Α0.1%?2%，磷酸0.5%?2%，氯化氢0.1%?1%，其它杂质2%?10%。
[0068]实施例1
[0069]实施例1提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置的结构示意图如图3所示。其中，I为碱洗塔，2为碱洗塔进料口，3为碱液进口，4为碱洗塔出料口，5为水洗塔，6为水洗塔进料口，7为工艺水进口，8为水洗塔出料口，9为薄膜蒸发器，10为薄膜蒸发器进料口，11为薄膜蒸发器出料口，12为碱液储存装置，13?16为输送栗，17为过滤器，18为碱洗废水出口，19为水洗废水出口，20为蒸馏废水出口，21为冷凝器，22为蒸汽进口，23为冷凝水出口。
[0070]所述碱洗塔(I)为震动筛板塔。所述碱洗塔(I)顶部分别设置有碱洗塔进料口(2)和碱洗废水出口(18)，其中，所述碱液进口(3)与碱液储存装置(12)相连通；所述碱洗塔进料口(2)上设置有输送栗(13);所述碱洗废水出口(18)用于排出碱洗后的废水。所述碱洗塔(I)底部分别设置有碱液进口(3)和碱洗塔出料口(4)，其中，所述碱液进口(3)上设置有输送栗(14);所述碱洗塔出料口(4)与所述水洗塔(5)相连通。
[0071]所述水洗塔(5)为震动筛板塔。所述水洗塔(5)顶部分别设置有水洗塔进料口(6)和水洗废水出口(19)，其中，所述水洗塔进料口(6)与所述碱洗塔出料口(4)相连通；所述水洗塔进料口(6)上设置有输送栗(15);所述水洗废水出口(19)用于排出水洗后的废水。所述水洗塔(5)底部分别设置有工艺水进口(7)和水洗塔出料口(8)，其中，所述工艺水进口(7)上设置有输送栗(16);所述水洗塔出料口(8)与所述薄膜蒸发器(9)相连通。
[0072]所述薄膜蒸发器(9)为降膜蒸发器。所述薄膜蒸发器(9)顶部分别设置有薄膜蒸发器进料口(10)和蒸馏废水出口(20)，其中，所述薄膜蒸发器进料口(10)与所述水洗塔出料口(8)相连通；所述蒸馏废水出口(20)用于排出蒸馏后的废水；所述蒸馏废水出口(20)与冷凝器(21)相连通，所述冷凝器(21)用于对蒸馏废水进行冷凝。所述薄膜蒸发器(9)底部设置有薄膜蒸发器出料口(11)。所述薄膜蒸发器出料口(11)与过滤器(17)相连通。所述薄膜蒸发器(9)通过蒸汽进口(22)通入蒸汽，进行薄膜蒸发，得到的冷凝水通过冷凝水出口 (23)排出。
[0073]在上述实施例1提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置中进行后处理，所述磷酸酯阻燃剂的后处理装置工作过程具体为:
[0074](I)将500kg磷酸酯粗品经输送栗(13)控制流量为100kg/h，再经碱洗塔进料口
(2)进入碱洗塔(I)，同时将碱液储存装置(12)中的浓度为10%的碳酸钠水溶液经输送栗(14)控制流量为15kg/h，再经碱液进口(3)进入碱洗塔(I)，所述磷酸酯粗品和碳酸钠水溶液逆流接触lOmin，进行碱洗，得到碱洗后的磷酸酯经碱洗塔出料口(4)排出碱洗塔(1)，碱洗废水经碱洗废水出口(18)排出碱洗塔(I);
[0075](2)将由碱洗塔出料口⑷排出的碱洗后的磷酸酯经输送栗(15)控制流量为100kg/h，再经水洗塔进料口(6)进入水洗塔(5)，同时将水经输送栗(16)控制流量为20kg/h，再经工艺水进口(7)进入水洗塔(5)，所述碱洗后的磷酸酯和水逆流接触lOmin，进行水洗，得到水洗后的磷酸酯经水洗塔出料口(8)排出水洗塔(5)，水洗废水经水洗废水出P (19)排出水洗塔(5);
[0076](3)将由水洗塔出料口⑶排出的水洗后的磷酸酯经薄膜蒸发器进料口(10)进入薄膜蒸发器(9)，薄膜蒸发器(9)通过蒸汽进口(22)通入蒸汽，得到的冷凝水通过冷凝水出口(23)排出；水洗后的磷酸酯在薄膜蒸发器(9)中进行薄膜蒸发35min，得到磷酸酯阻燃剂经薄膜蒸发器出料口(11)排出薄膜蒸发器(9)，蒸馏废水经蒸馏废水出口(20)进入冷凝器(21)后排出；得到磷酸酯阻燃剂经过滤器过滤，完成后处理过程。
[0077]得到含量为96.5%的磷酸酯阻燃剂405.8kg，收率为95.5%，后处理共耗时2.5h，产生废水185kg，蒸馈过程蒸汽消耗为11.2kg。
[0078]实施例2
[0079]在上述实施例1提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置中进行后处理，所述磷酸酯阻燃剂的后处理装置工作过程具体为:
[0080](I)将500kg磷酸酯粗品经输送栗(13)控制流量为100kg/h，再经碱洗塔进料口
(2)进入碱洗塔(I)，同时将碱液储存装置(12)中的浓度为5%的氢氧化钠水溶液经输送栗
(14)控制流量为20kg/h，再经碱液进口(3)进入碱洗塔(I)，所述磷酸酯粗品和碳酸钠水溶液逆流接触20min，进行碱洗，得到碱洗后的磷酸酯经碱洗塔出料口(4)排出碱洗塔(1)，碱洗废水经碱洗废水出口(18)排出碱洗塔(I);
[0081](2)将由碱洗塔出料口⑷排出的碱洗后的磷酸酯经输送栗(15)控制流量为100kg/h，再经水洗塔进料口(6)进入水洗塔(5)，同时将水经输送栗(16)控制流量为30kg/h，再经工艺水进口(7)进入水洗塔(5)，所述碱洗后的磷酸酯和水逆流接触30min，进行水洗，得到水洗后的磷酸酯经水洗塔出料口(8)排出水洗塔(5)，水洗废水经水洗废水出P (19)排出水洗塔(5);
[0082](3)将由水洗塔出料口⑶排出的水洗后的磷酸酯经薄膜蒸发器进料口(10)进入薄膜蒸发器(9)，薄膜蒸发器(9)通过蒸汽进口(22)通入蒸汽，得到的冷凝水通过冷凝水出口(23)排出；水洗后的磷酸酯在薄膜蒸发器(9)中进行薄膜蒸发30min，得到磷酸酯阻燃剂经薄膜蒸发器出料口(11)排出薄膜蒸发器(9)，蒸馏废水经蒸馏废水出口(20)进入冷凝器(21)后排出；得到磷酸酯阻燃剂经过滤器过滤，完成后处理过程。
[0083]得到含量为96%磷酸酯阻燃剂402.3kg，收率为94.3%，后处理共耗时3.6h，产生废水197.6kg，蒸馈过程蒸汽消耗为10.5kg。
[0084]实施例3
[0085]在上述实施例1提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置中进行后处理，所述磷酸酯阻燃剂的后处理装置工作过程具体为:
[0086](I)将500kg磷酸酯粗品经输送栗(13)控制流量为100kg/h，再经碱洗塔进料口
(2)进入碱洗塔(I)，同时将碱液储存装置(12)中的浓度为15%的氢氧化钾水溶液经输送栗(14)控制流量为8kg/h，再经碱液进口(3)进入碱洗塔(I)，所述磷酸酯粗品和碳酸钠水溶液逆流接触7min，进行碱洗，得到碱洗后的磷酸酯经碱洗塔出料口(4)排出碱洗塔(1)，碱洗废水经碱洗废水出口(18)排出碱洗塔(I);
[0087](2)将由碱洗塔出料口⑷排出的碱洗后的磷酸酯经输送栗(15)控制流量为100kg/h，再经水洗塔进料口(6)进入水洗塔(5)，同时将水经输送栗(16)控制流量为50kg/h，再经工艺水进口(7)进入水洗塔(5)，所述碱洗后的磷酸酯和水逆流接触8min，进行水洗，得到水洗后的磷酸酯经水洗塔出料口(8)排出水洗塔(5)，水洗废水经水洗废水出P (19)排出水洗塔(5);
[0088](3)将由水洗塔出料口⑶排出的水洗后的磷酸酯经薄膜蒸发器进料口(10)进入薄膜蒸发器(9)，薄膜蒸发器(9)通过蒸汽进口(22)通入蒸汽，得到的冷凝水通过冷凝水出口(23)排出；水洗后的磷酸酯在薄膜蒸发器(9)中进行薄膜蒸发30min，得到磷酸酯阻燃剂经薄膜蒸发器出料口(11)排出薄膜蒸发器(9)，蒸馏废水经蒸馏废水出口(20)进入冷凝器(21)后排出；得到磷酸酯阻燃剂经过滤器过滤，完成后处理过程。
[0089]得到含量为95.5%的磷酸酯阻燃剂406.9kg，收率为94.8%，后处理共耗时2.8h，产生废水215kg，蒸馈过程蒸汽消耗为13.4kgο
[0090]比较例
[0091]采用现有技术提供的磷酸酯阻燃剂的后处理装置进行后处理，工作过程具体为:
[0092](I)向1000L搪瓷釜中加入磷酸酯含量为82%的磷酸酯粗品500kg，开启搅拌，然后缓慢加入1kg浓度为70%的稀硫酸，反应Ih后，静止分层lh，上层得到酸洗废水22kg，下层得到488kg酸洗后的磷酸酯。
[0093](2)将酸洗后的磷酸酯送至碱洗釜，从碱洗釜入孔口加入纯碱10kg，加入50kg水，搅拌溶解，反应2h后，静止分层lh，上层得到碱洗废水95kg，下层得到碱洗后的磷酸酯453kg。
[0094](3)将碱洗后的磷酸酯送至水洗釜，加入50kg水，搅拌反应Ih后，静止分层lh，上层得到水洗废水76kg，下层得到水洗后的磷酸酯427kg。
[0095](4)将水洗后的磷酸酯送至蒸馏釜，减压脱水，脱水1.5h后，过滤，得到磷酸酯阻燃剂。
[0096]得到含量为95%的磷酸酯阻燃剂388kg，收率为89.9%，后处理共耗时8.5h，产生废水232kg，蒸馏过程蒸汽消耗为48.75kg。
[0097]所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.一种磷酸酯阻燃剂的后处理装置，其特征在于，包括: 用于对磷酸酯粗品进行碱洗的碱洗塔，所述碱洗塔设有进料口、碱液进口和出料口；进料口与所述碱洗塔出料口相连通的水洗塔，所述水洗塔设有工艺水进口和出料口；进料口与所述水洗塔出料口相连通的薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器设有出料口，用于产出磷酸酯阻燃剂。2.根据权利要求1所述的后处理装置，其特征在于，还包括: 用于配制和储存碱液的碱液储存装置；所述碱液储存装置与所述碱洗塔的进料口相连通。3.根据权利要求1所述的后处理装置，其特征在于，所述碱洗塔进料口、碱液进口、水洗塔进料口和工艺水进口分别设置有流量控制装置。4.根据权利要求1所述的后处理装置，其特征在于，还包括: 过滤器；所述过滤器与所述薄膜蒸发器的出料口相连通。5.一种磷酸酯阻燃剂的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤: a)将磷酸酯粗品与碱液进行第一逆流接触，得到碱洗后的磷酸酯； b)将碱洗后的磷酸酯与水进行第二逆流接触，得到水洗后的磷酸酯； c)将水洗后的磷酸酯进行薄膜蒸发，得到磷酸酯阻燃剂。6.根据权利要求5所述的后处理方法，其特征在于，所述碱液为碳酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的一种或多种。7.根据权利要求5所述的后处理方法，其特征在于，所述碱液的浓度为5%?15%。8.根据权利要求5所述的后处理方法，其特征在于，步骤a)中所述第一逆流接触过程中，所述碱液的流量与所述磷酸酯粗品的流量比为(8?25):100 ;所述第一逆流接触的时间为 7min ?20mino9.根据权利要求5所述的后处理方法，其特征在于，步骤b)中所述第二逆流接触过程中，所述水的流量与所述碱洗后的磷酸酯的流量比为(20?50):100 ;所述第二逆流接触的时间为8min?30min。10.根据权利要求5所述的后处理方法，其特征在于，所述步骤c)还包括: 将薄膜蒸发后的磷酸酯进行过滤。
【文档编号】C08K5/521GK105837621SQ201510021040
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2015年1月15日
【发明人】朱建民, 姜胜宝, 任不凡, 揭少卫, 郑新, 徐志宏
【申请人】浙江新安化工集团股份有限公司