一种易溶于水的聚乙烯醇粉末及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种易溶于水的聚乙烯醇粉末及其制备方法。这一种易溶于水的聚乙烯醇（PVA）粉末是由以下组份（重量份数计，wt%）:聚乙烯醇粉末（25?120目）59?73,聚乙二醇醚 （PEG）3?10,表面湿润渗透剂1?3，相容剂2?5，增粘剂1?3，水20，在80℃以上经高速混合处理30分钟，而后干燥粉碎过筛而制备得到。经此技术处理后的聚乙烯醇粉末在水中的溶解温度大幅降低，明显缩短聚乙烯醇粉末颗粒在水中的溶解时间，大幅提高配制聚乙烯醇水溶液的效率。
【专利说明】
一种易溶于水的聚乙烯醇粉末及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及聚乙烯醇的改性领域，特别涉及一种易溶于水的聚乙烯醇粉末及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚乙烯醇(PVA)作为一种水溶性高分子，被广泛用于制备水溶性的粘合剂、涂料等材料。聚乙烯醇(PVA)在配制成水溶液时，常用的方法是先分散在冷水中，然后在搅拌下进行加热溶解，一般要加热到90°C - 95°C，完成溶解后，然后在这个温度下保持30分钟左右，并维持搅拌而后得到充分溶解和均匀的聚乙烯醇水溶液。为了提高聚乙烯醇在水中的溶解速度，很多聚乙烯醇产品直接加工成25—120目的粉末，使聚乙烯醇在水中的溶解时间缩短而提高配制水溶液的效率;但由于部分醇解型的PVA在冷水中极易溶胀和部分溶解，所以很容易使加入水中的粉末出现相互聚集包裹和抱团现象，反而影响其在水中的分散和溶解。而本发明技术方法就是针对这个问题而提出的解决方法，经本发明技术改性后的聚乙烯醇(PVA)粉末，在溶解过程中不但能均匀的分散于水中不产生相互聚集包裹和抱团现象，而且具有在水中溶解速度快和溶解彻底的特征，有利于聚乙烯醇在水中的溶解而提高配制聚乙烯醇水溶液的效率。
[0003]本发明的应用和使用领域为聚乙烯醇(PVA)水溶液的各类产品和中间产品的配制，如聚乙烯醇胶水、以聚乙烯醇为粘合剂的腻子、聚乙烯醇水溶液流延生产聚乙烯醇薄膜原料的配制等。包括各类使用聚乙烯醇生产和配制水溶液的领域。
【发明内容】
[0004]—般高分子物质在溶剂中的溶解都是先经溶胀，而后溶剂分子作用于高分子链，使之解缠而后溶解的过程。聚乙烯醇在水中的溶解也不例外，当聚乙烯醇颗粒投入水中时，水分子先经充分湿润聚乙烯醇颗粒表面，而后进入聚乙烯醇颗粒而表层开始解缠聚乙烯醇高分子链而实现溶胀，被解缠的聚乙烯醇分子链开始逐步进入水中实现溶解。可以看出，聚乙烯醇在水中的溶解是这样一个过程:聚乙烯醇颗粒表面被水分子湿润，水分子向聚乙烯醇颗粒表层渗透，水分子与聚乙烯醇大分子链作用解除聚乙烯醇大分子的缠集，聚乙烯醇大分子链被解缠后舒展逐步进入水中而实现溶解。也就是湿润(表面)_渗透(表层)-作用_解缠-溶解-继续渗透(深层)_作用-解缠-深层溶解，此过程是逐步完成的。不难发现，在相同条件下(如温度、浓度等不变)增大聚乙烯醇颗粒的比表面积，能提高水对聚乙烯醇颗粒表面的湿润速度和程度，从而可以提高溶解速度;而要有效提高聚乙烯醇颗粒的比表面积就必须让聚乙烯醇颗粒变得更细，所以，更细小的聚乙烯醇颗粒更有利于聚乙烯醇颗粒在水中的溶解。本发明技术就是运用上述技术原理，通过本发明技术的方法和手段，使聚乙烯醇颗粒在水中快速进一步的碎化、细化而大幅提高其在水中的溶解速度。
[0005]本发明为了克服现有聚乙烯醇粉末在水中不易均匀分散和溶解速度慢，而且溶解不彻底的缺陷，提供一种易分散于水中并能迅速溶解的聚乙烯醇PVA粉末及其制备方法，本发明方法制备的易分散于水中的聚乙烯醇PVA粉末适用于各类使用聚乙烯醇生产和配制水溶液的应用领域。
[0006]众所周知，聚乙二醇醚(PEG)也是一种水溶性高分子，而且在水中具有极佳的水溶性能和水溶速度。
[0007]同时，还具有以下一些特征:1、在水中聚乙二醇醚与聚乙烯醇有极佳的相溶性，能实现很均匀的混溶;2、聚乙二醇醚在水中溶解非常快，在常温下也能很快很彻底的溶解于水中，所以其在水中的溶解速度明显高于聚乙烯醇；3、聚乙二醇醚和聚乙烯醇在水中有非常好的相容性和稳定性，但当水不存在的时候，聚乙二醇醚和聚乙烯醇的相容性是有限的，并且随着聚乙二醇醚的分子量增大这种有限的相容性会变得更加有限甚至很差。
[0008]本发明技术解决方案的实现:就是使用一定量的聚乙二醇醚，通过有效的技术方法和手段，在一定的条件下，让聚乙二醇醚进入到聚乙烯醇颗粒内部，使之成为一个分散相存在于聚乙烯醇颗粒中，当聚乙烯醇颗粒要实现在水中溶解时，聚乙二醇醚由于极佳的水溶性能会先一步溶解进入到水中，而这些作为分散相的聚乙二醇醚因先一步快速的溶解进入到水中，所以在连续相的聚乙烯醇颗粒中会因此形成许多的缝隙或孔隙，而使水分子迅速进入到这些缝隙或孔隙而使聚乙烯醇颗粒进一步碎化成更细的聚乙烯醇颗粒而提高水溶速度，聚乙烯醇颗粒也因为这种更碎化和细化，使聚乙烯醇颗粒溶解也更彻底。
[0009]一种易溶于水的聚乙烯醇粉末，该聚乙烯醇粉末的组分及各组分在聚乙烯醇粉末中的含量如下:
聚乙稀醇粉末59-73 wt%
聚乙二醇酿3-10 wt%
表面湿润渗透剂1-3 wt%
相容剂2-5 wt%
增粘剂1-3 wt%
水20 wt%0
[0010]进一步地，所述聚乙烯醇(PVA)粉末为完全醇解或部分醇解的聚乙烯醇粉末。
[0011]进一步优化的，所述聚乙烯醇粉末为PVA-0599、PVA-1399、PVA-1599、PVA-1799、PVA-2099、PVA-2299、PVA-2499、PVA-0588、PVA-1788、PVA-2088、PVA-2288和PVA-2488等中的一种，细度为25 -120目。
[0012]进一步地，所述聚乙二醇醚(PEG)为分子量为2000-20000之间的聚乙二醇醚。
[0013]进一步优化的，所述聚乙二醇醚为PEG-2000、PEG-4000、PEG-6000、PEG-8000、PEG-10000和PEG-20000等中的一种以上。
[0014]进一步优化的，所述表面湿润渗透剂是指具有较强湿润和渗透能力的非离子型表面活性剂或阴离子型表面活性剂。
[0015]进一步优化的，所述表面湿润渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类的渗透剂JFC、渗透剂JFC-1、渗透剂JFC-2、渗透剂JFC-E等非离子型表面活性剂或渗透剂-T、渗透剂-OEP、渗透剂-AEP、渗透剂-M等阴离子型表面活性剂中的一种。
[0016]进一步地，所述相容剂是指具有极强溶解能力的水溶性溶纤剂类溶剂。
[0017]进一步优化的，所述相容剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚，丙二醇甲醚、
丙二醇乙醚和丙二醇丁醚等中的一种。
[0018]进一步地，所述增粘剂是指对聚乙烯醇具有较强增塑能力的一类物质，这类物质可以对聚乙烯醇进行有效增塑而使聚乙烯醇在水中溶解后的粘度有所提高并保持粘度的稳定性。本技术发明中主要使用的是具有水溶性的酰胺类物质。
[0019]进一步优化的，所述增粘剂为碳酰胺、己内酰胺、甲酰胺和乙酰胺等中的一种。
[0020]以上所述的一种易溶于水的聚乙烯醇粉末的制备方法，步骤如下:
1)按以上所述各组分在聚乙烯醇粉末中的含量计量各组分，把聚乙二醇醚、表面湿润渗透剂、相容剂和增粘剂溶于水中，得混合物，备用；
2)把计量好的聚乙烯醇粉末加入到高速搅拌机中，启动搅拌，1500转/分高速下进行高速搅拌，因高速搅拌下的摩擦，物料聚乙烯醇会出现升温，直至物料聚乙烯醇粉末升温至80°C以上后，调整高速搅拌机的速率为300转/分，开始加入步骤I)所得混合物；
3)加完后，继续启动高速至1500转/分，在此搅拌速度下进行混合30分钟后调整转速至300转/分，降温至室温出料；
4 )将步骤3 )混合好的物料，在100-120 °C下进行干燥，干燥过程可以是干燥箱式干燥，也可以是螺杆挤出机干燥，干燥完后经粉碎过筛，得一种易溶于水的聚乙烯醇粉末。
[0021]与现有的聚乙烯醇粉末相比，本发明具有以下的优点和技术效果:
现有未经处理的聚乙烯醇粉末，一般都是只通过磨得更细来加快聚乙烯醇粉末在水中的溶解速度，即使如此，其在水中的溶解也必须加热至90°C以上才能完全溶解，而且整个溶解过程缓慢，需时较长，同时由于粉末更细，所以加入到水中溶解时，很容易聚集包裹抱团，使之溶解时间更长。而本发明技术处理后的聚乙烯醇粉末，由于经过本发明技术方法和手段是部分的聚乙二醇醚进入到了聚乙烯醇粉末颗粒中，而聚乙二醇醚在水中能迅速溶出溶解，使聚乙烯醇粉末颗粒出现相应的缝隙和孔隙，这些由于聚乙二醇醚溶出而形成的缝隙和孔隙，可以是水分子迅速渗透到聚乙烯醇粉末颗粒内部，而使聚乙烯醇粉末颗粒出现聚集结构破坏而出现进一步碎化，使聚乙烯醇粉末颗粒进一步细化，从而大幅提高在水中的溶解速度，也因此使聚乙烯醇粉末颗粒解决更彻底。大幅降低聚乙烯醇粉末颗粒在水中的溶解时间并使溶解过程得到简化不需要加热至90°C以上。
【具体实施方式】
[0022]下面结合具体的实施例对本发明作进一步的具体详细描述，但本发明的实施和保护范围不限于此。以下的份为重量份。
[0023]实施例1
聚乙烯醇(PVA-1799)粉末(80目)59份
聚乙二醇醚(PEG-2000)8份
聚乙二醇醚(PEG-10000)2份渗透剂JFC3份乙二醇乙醚5份乙酰胺3份水20份
①按上述各组分计量备用，把聚乙二醇醚(PEG-2000)、聚乙二醇醚(PEG-10000)、渗透剂JFC、乙二醇乙醚和乙酰胺溶于20质量份的水中，备用； ②把计量好的80目聚乙烯醇PVA-1799加入到高速搅拌机中，启动搅拌，高速下(1500转/分)进行高速搅拌，因高速搅拌下的摩擦，物料会出现升温，直至物料聚乙烯醇升温至800C后，调整高速搅拌机至300转/分，开始加入步骤①中溶解于水中的组分；
③加完各组分后，继续启动高速至1500转/分，在此搅拌速度下进行混合30分钟后调整转速至300转/分，降温至室温出料；
④经过①一③步骤混合好的物料，在110°C下进行干燥后，干燥过程采用干燥箱式干燥，干燥完后经粉碎过筛后即成一种易溶于水的聚乙烯醇粉末。
[0024]经过上述技术处理后的聚乙烯醇PVA-1799粉末颗粒6g，在10ml水中于60°C下10分钟能完全溶解。而未经处理的聚乙烯醇PVA-1799粉末颗粒必须在95°C下30分钟才能完全溶解。
[0025]实施例2
聚乙烯醇(PVA-0599)粉末(40目)73份
聚乙二醇醚(PEG-4000)3份渗透剂JFC-TI份丙二醇丁醚2份甲酰胺I份水20份
①按上述各组分计量备用，把聚乙二醇醚(PEG-4000)、渗透剂JFC-T、丙二醇丁醚和甲酰胺溶于20质量份的水中，备用；
②把计量好的40目聚乙烯醇PVA-0599加入到高速搅拌机中，启动搅拌，高速下(1500转/分)进行高速搅拌，因高速搅拌下的摩擦，物料会出现升温，直至物料聚乙烯醇升温至80°C以上后，调整高速搅拌机至300转/分，开始加入步骤①中溶解于水中的组分；
③加完各组分后，继续启动高速至1500转/分，在此搅拌速度下进行混合30分钟后调整转速至300转/分，降温至室温出料；
④经过①一③步骤混合好的物料，在100°C下进行再次干燥后，干燥过程采用螺杆挤出机干燥，干燥完后经粉碎过筛后即成一种易溶于水的聚乙烯醇粉末。
[0026]经过上述技术处理后的聚乙烯醇PVA-0599粉末颗粒10g，在10ml水中于45°C下10分钟能完全溶解。而未经处理的聚乙烯醇PVA-0599粉末颗粒必须在90 °C下30分钟才能完全溶解。
[0027]实施例3
聚乙烯醇(PVA-1788)粉末(60目)70份
聚乙二醇醚(PEG-2000)3份
聚乙二醇醚(PEG-8000)2份渗透剂JFC-1I份乙二醇甲醚2份碳酰胺2份水20份
①按上述各组分计量备用，把聚乙二醇醚(PEG-2000 )、聚乙二醇醚(PEG-8000 )、渗透剂JFC-1、乙二醇甲醚和碳酰胺溶于20质量份的水中，备用； ②把计量好的聚乙烯醇PVA-1788加入到高速搅拌机中，启动搅拌，高速下(1500转/分)进行高速搅拌，因高速搅拌下的摩擦，物料会出现升温，直至物料聚乙烯醇升温至80°C后，调整高速搅拌机至300转/分，开始加入步骤①中溶解于水中的组分；
③加完各组分后，继续启动高速至1500转/分，在此搅拌速度下进行混合30分钟后调整转速至300转/分，降温至室温出料；
④经过①一③步骤混合好的物料，在120°C下进行再次干燥后，干燥过程采用干燥箱式干燥，干燥完后经粉碎过筛后即成一种易溶于水中的聚乙烯醇粉末。
[0028]经过上述技术处理后的聚乙烯醇PVA-1788粉末颗粒10g，在10ml水中于40°C下5分钟能完全溶解。而未经处理的聚乙烯醇PVA-1788粉末颗粒必须在90 °C下30分钟才能完全溶解。
[0029]实施例4
聚乙烯醇(PVA-2488)粉末(100目)66份
聚乙二醇醚(PEG-4000)5份
聚乙二醇醚(PEG-10000)3份
聚乙二醇醚(PEG-20000)I份渗透剂-AEPI份丙二醇甲醚2份乙酰胺2份水20份
①按上述各组分计量备用，把聚乙二醇醚(PEG-4000)、聚乙二醇醚(PEG-10000)、聚乙二醇醚(PEG-20000 )、渗透剂-AEP、丙二醇甲醚和乙酰胺溶于20质量份的水中，备用；
②把计量好的100目聚乙烯醇PVA-2488加入到高速搅拌机中，启动搅拌，高速下(1500转/分)进行高速搅拌，因高速搅拌下的摩擦，物料会出现升温，直至物料聚乙烯醇升温至800C后，调整高速搅拌机至300转/分，开始加入步骤①中溶解于水中的组分；
③加完各组分后，继续启动高速至1500转/分，在此搅拌速度下进行混合30分钟后调整转速至300转/分，降温至室温出料；
④经过①一③步骤混合好的物料，在115°C下进行再次干燥后，干燥过程采用干燥箱式干燥，干燥完后经粉碎过筛后即成一种易溶于水中的聚乙烯醇粉末。
[0030]经过上述技术处理后的聚乙烯醇PVA-2488粉末颗粒5g，在10ml水中于50°C下5分钟能完全溶解。而未经处理的聚乙烯醇PVA-2488粉末颗粒必须在95°C下30分钟才能完全溶解
实施例5
聚乙烯醇(PVA-1788)粉末(25目)65份
聚乙二醇醚(PEG-2000)4份
聚乙二醇醚(PEG-8000)2份
聚乙二醇醚(PEG-20000)I份渗透剂JFC-E2份乙二醇乙醚5份甲酰胺I份水20份
①按上述各组分计量备用，把聚乙二醇醚(PEG-2000)、聚乙二醇醚(PEG-20000)、聚乙二醇醚(PEG-20000 )、渗透剂JFC-E、乙二醇乙醚和甲酰胺溶于20质量份的水中，备用；
②把计量好的聚乙烯醇PVA-1788加入到高速搅拌机中，启动搅拌，高速下(1500转/分)进行高速搅拌，因高速搅拌下的摩擦，物料会出现升温，直至物料聚乙烯醇升温至80°C后，调整高速搅拌机至300转/分，开始加入步骤①中溶解于水中的组分；
③加完各组分后，继续启动高速至1500转/分，在此搅拌速度下进行混合30分钟后调整转速至300转/分，降温至室温出料；
④经过①一③步骤混合好的物料，在105°C下进行再次干燥后，干燥过程采用螺杆挤出机干燥，干燥完后经粉碎过筛后即成一种易溶于水中的聚乙烯醇粉末。
[0031]经过上述技术处理后的聚乙烯醇PVA-1788粉末颗粒5g，在10ml水中于40°C下8分钟能完全溶解。而未经处理的聚乙烯醇PVA-1788粉末颗粒必须在90 °C下30分钟才能完全溶解。
[0032]以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的技术人员应当理解，依然可以对本发明的【具体实施方式】进行修改或者对部分技术特征进行等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求的技术方案范围之中。
【主权项】
1.一种易溶于水的聚乙烯醇粉末，其特征在于，该聚乙烯醇粉末的组分及各组分的含量如下: 聚乙稀醇粉末59-73 wt% 聚乙二醇酿3-10 wt% 表面湿润渗透剂1-3 wt% 相容剂2-5 wt% 增粘剂1-3 wt%水20 wt%02.根据权利要求1所述的一种易溶于水的聚乙烯醇粉末，其特征在于，所述聚乙烯醇粉末为完全醇解或部分醇解的聚乙烯醇粉末。3.根据权利要求1所述的一种易溶于水的聚乙烯醇粉末，其特征在于，所述聚乙烯醇粉末为 PVA-0599、PVA-1399、PVA-1599、PVA-1799、PVA-2099、PVA-2299、PVA-2499、PVA-0588、?￥八-1788、卩￥厶-2088、？￥厶-2288和卩￥厶-2488中的一种，细度为25 -120目。4.根据权利要求1所述的一种易溶于水的聚乙烯醇粉末，其特征在于，所述聚乙二醇醚为分子量为2000-20000之间的聚乙二醇醚。5.根据权利要求1所述的一种易溶于水的聚乙烯醇粉末，其特征在于，所述聚乙二醇醚为 PEG-2000、PEG-4000、PEG-6000、PEG-8000、PEG-10000 和 PEG-20000中的一种以上。6.根据权利要求1所述的一种易溶于水的聚乙烯醇粉末，其特征在于，所述表面湿润渗透剂是指具有较强湿润和渗透能力的非离子型表面活性剂或阴离子型表面活性剂。7.根据权利要求1所述的一种易溶于水的聚乙烯醇粉末，其特征在于，所述表面湿润渗透剂为渗透剂JFC、渗透剂JFC-1、渗透剂JFC-2、渗透剂JFC-E、渗透剂JFC-T、渗透剂-OEP、渗透剂-AEP和渗透剂JFC-M中的一种。8.根据权利要求1所述的一种易溶于水的聚乙烯醇粉末，其特征在于，所述相容剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚，丙二醇甲醚、丙二醇乙醚和丙二醇丁醚中的一种。9.根据权利要求1中所述的一种易溶于水的聚乙烯醇粉末，其特征在于，所述增粘剂为碳酰胺、己内酰胺、甲酰胺和乙酰胺中的一种。10.制备权利要求1-9任一项所述的一种易溶于水的聚乙烯醇粉末，其特征在于，步骤如下: .1)按权利要求1所述各组分在聚乙烯醇粉末中的含量计量各组分，把聚乙二醇醚、表面湿润渗透剂、相容剂和增粘剂溶于水中，得混合物，备用； .2)把计量好的聚乙烯醇粉末加入到高速搅拌机中，启动搅拌，1500转/分高速下进行高速搅拌，因高速搅拌下的摩擦，物料聚乙烯醇会出现升温，直至物料聚乙烯醇粉末升温至80°C以上后，调整高速搅拌机的速率为300转/分，开始加入步骤I)所得混合物； .3)加完后，继续启动高速至1500转/分，在此搅拌速度下进行混合30分钟后调整转速至.300转/分，降温至室温出料； .4 )将步骤3 )混合好的物料，在100-120 °C下进行干燥，干燥过程可以是干燥箱式干燥，也可以是螺杆挤出机干燥，干燥完后经粉碎过筛，得一种易溶于水的聚乙烯醇粉末。
【文档编号】C08K5/06GK105838007SQ201610277210
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年4月30日
【发明人】崔跃飞, 周向阳
【申请人】华南理工大学