一种氯丙烯纯化方法及其应用
【专利摘要】本发明公开了一种氯丙烯纯化方法及其应用，纯化方法包括如下步骤：首先用干燥剂对氯丙烯进行干燥，干燥后的氯丙烯用固态还原剂进行再次纯化，再次纯化后的氯丙烯用碱性物质进行最后纯化。使用该方法纯化后的氯丙烯无色透明，纯度达到99.5wt％以上，各项性能指标达到使用要求。纯化方法使用的原料便宜易得，降低了氯丙烯纯化的成本，且每个过程均在温和的条件下进行，不需要提供外界的能量，节能环保。本发明的方法简单易行，没有危险性。
【专利说明】
一种氯丙烯纯化方法及其应用
技术领域
[0001]本发明涉及一种氯丙烯纯化方法及其应用。
【背景技术】
[0002]氯丙烯，化学品，无色液体，是一种重要的有机合成原料。特别的，氯丙烯是合成1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的两种原料之一，而后者是纤维素的直接溶剂，可广泛用于制备纤维、膜等再生纤维素产品。然而氯丙烯稳定性较差，且在存储和运输过程中容易吸水变质，并分解出氯化氢，不仅使其纯度降低，而且发黄变色，进而影响使用。因此，在将氯丙烯作为原料用于合成反应前，必须将氯丙烯进行纯化处理，提高氯丙烯纯度，否则杂质的存在不但会增加副反应，降低产物的纯度，提高产物纯化的难度和成本，而且还有可能导致催化剂失效，致使反应失败，或产生危险。而目前还没有对氯丙烯进行纯化的较好的方法。
【发明内容】
[0003]为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种氯丙烯纯化方法及其应用。该方法可以较好地纯化氯丙烯，提高氯丙烯的质量。
[0004]为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案为:
[0005]—种氯丙烯纯化方法，包括如下步骤:首先用干燥剂对氯丙烯进行干燥，干燥后的氯丙烯用固态还原剂进行再次纯化，再次纯化后的氯丙烯用碱性物质进行最后纯化，得到高纯度的氯丙稀。
[0006]这个顺序是特定的，最后纯化过程可以除去前两步纯化步骤产生的酸性物质，保证杂质最有效地去除，进而保证了氯丙烯的纯化效果。
[0007]优选的，每100份氯丙烯使用0.5-5.0份干燥剂进行纯化。干燥剂的作用为除去氯丙烯中的水。
[0008]优选的，所述干燥剂为无水氯化|丐、无水硫酸镁、无水硫酸钠、氧化1丐、氢化I丐、五氧化二磷、分子筛或娃胶。
[0009]优选的，干燥的温度为0_35°C，干燥的时间为0.5_3h。
[0010]初步纯化后的氯丙烯经过蒸馏，将氯丙烯馏分收集进行再次纯化。搅拌可以促进氯丙烯与干燥剂的混合，进而加快除水速率，在提高纯化效果的前提下，节省了时间。
[0011 ]优选的，再次纯化过程中，固态还原剂的加入量为氯丙烯质量的0.1-1.0%。
[0012]固态还原剂可以与氯丙烯中的氧化性杂质反应，进而得到低色度甚至无色的氯丙稀。
[0013]进一步优选的，固态还原剂为氯化亚铁、二硝基苯肼、抗坏血酸或维生素C。
[0014]进一步优选的，再次纯化的温度为0_35°C，时间为2_3h。
[0015]再次纯化后的氯丙烯经过蒸馏，将氯丙烯馏分收集进行最后纯化。搅拌可以促进氯丙烯与固态还原剂的混合，进而加快杂质脱除速率，提高纯化效果的前提下，节省了时间。
[0016]优选的，最后纯化过程中，碱性物质加入量为氯丙烯质量的0.5-5%。碱性物质可以与氯丙烯中的酸性杂质反应，进而除去氯丙烯中的酸性杂质。
[0017]进一步优选的，碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、氧化钠、氧化钙、碳酸氢钠、碳酸钠。
[0018]更进一步优选的，最后纯化的温度为20_35°C，时间为2_3h。
[0019]更进一步优选的，最后纯化过程是在搅拌作用下进行的。纯化后的氯丙烯经过蒸馏，将馏分进行收集得到高纯度的氯丙烯。
[0020]本发明还涉及上述氯丙烯纯化方法在氯代烃纯化中的应用，尤其在氯丙烯纯化中的应用。
[0021 ]本发明的有益技术效果为:
[0022]1、使用该方法纯化后的氯丙烯无色透明，纯度达到99.5wt%以上，适合以氯丙烯为原料的化学反应的使用要求，提高反应产物的纯度和外观质量。
[0023]2、本发明的方法使用的原料便宜易得，降低了氯丙烯纯化的成本，且每个过程中均在温和的条件下进行，不需要提供外界的能量，节能环保。
[0024]3、本发明的方法简单易行，没有危险性。
【具体实施方式】
[0025]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0026]实施例1
[0027]—种氯丙烯纯化方法，包括如下步骤:首先将100份氯丙烯与I份无水氯化钙混合，进行初步纯化，纯化的温度为25°C，时间为30min;初步纯化后通过蒸馏收集氯丙烯馏分，在100份馏分中加入0.1份二硝基苯肼进行再次纯化，再次纯化的温度为25°C，时间为2h;再次纯化后通过蒸馏收集氯丙烯馏分，在100份馏分中加入2份氧化钙进行最后纯化，纯化的温度为25°C，时间为2h;纯化后的氯丙烯经过蒸馏，将馏分进行收集得到高纯度的氯丙烯。三个纯化过程均进行搅拌，提高纯化效率。
[0028]纯化后的氯丙烯无色透明，纯度达到99.7wt%，各项性能指标达到以氯丙烯为原料的化学反应的使用要求。
[0029]实施例2
[0030]—种氯丙烯纯化方法，包括如下步骤:首先将100份氯丙烯与2份五氧化二磷混合，进行初步纯化，纯化的温度为30°C，时间为50min;初步纯化后通过蒸馏收集氯丙烯馏分，在100份馏分中加入I份抗坏血酸进行再次纯化，再次纯化的温度为30°C，时间为3h;再次纯化后通过蒸馏收集氯丙烯馏分，在100份馏分中加入5份碳酸氢钠进行最后纯化，纯化的温度为30°C，时间为3h;纯化后的氯丙烯经过蒸馏，将馏分进行收集得到高纯度的氯丙烯。三个纯化过程均进行搅拌，提高纯化效率。
[0031]纯化后的氯丙烯无色透明，纯度达到99.9wt%，各项性能指标达到以氯丙烯为原料的化学反应的使用要求。
[0032]实施例3
[0033]—种氯丙烯纯化方法，包括如下步骤:首先将100份氯丙烯与0.5份氢化钙混合，进行初步纯化，纯化的温度为35°C，时间为60min;初步纯化后通过蒸馈收集氯丙稀馈分，在100份馏分中加入0.5份氯化亚铁进行再次纯化，再次纯化的温度为35°C，时间为2.5h;再次纯化后通过蒸馏收集氯丙烯馏分，在100份馏分中加入3份碳酸钠进行最后纯化，纯化的温度为35°C，时间为2.5h;纯化后的氯丙烯经过蒸馏，将馏分进行收集得到高纯度的氯丙烯。三个纯化过程均进行搅拌，提高纯化效率。
[0034]纯化后的氯丙烯无色透明，纯度达到99.8wt%，各项性能指标达到以氯丙烯为原料的化学反应的使用要求。
[0035]实施例4
[0036]—种氯丙烯纯化方法，包括如下步骤:首先将100份氯丙烯与5份分子筛混合，进行初步纯化，纯化的温度为O0C，时间为3h;初步纯化后通过蒸馏收集氯丙烯馏分，在100份馏分中加入0.5份维生素C进行再次纯化，再次纯化的温度为(TC，时间为2h;再次纯化后通过蒸馏收集氯丙烯馏分，在100份馏分中加入0.5份氧化钠进行最后纯化，纯化的温度为20°C，时间为2h;纯化后的氯丙烯经过蒸馏，将馏分进行收集得到高纯度的氯丙烯。三个纯化过程均进行搅拌，提高纯化效率。
[0037]纯化后的氯丙烯无色透明，纯度达到99.5wt%，各项性能指标达到以氯丙烯为原料的化学反应的使用要求。
[0038]上述虽然对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种氯丙烯纯化方法，其特征在于:包括如下步骤:首先用干燥剂对氯丙烯进行干燥，干燥后的氯丙烯用固态还原剂进行再次纯化，再次纯化后的氯丙烯用碱性物质进行最后纯化，得到高纯度的氯丙烯。2.根据权利要求1所述的氯丙烯纯化方法，其特征在于:每100份氯丙烯使用0.5-5.0份干燥剂进行纯化。3.根据权利要求1或2所述的氯丙烯纯化方法，其特征在于:所述干燥剂为无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钠、氧化钙、氢化钙、五氧化二磷、分子筛或硅胶； 优选的，干燥的温度为0-35 0C，干燥的时间为0.5-3h。4.根据权利要求1所述的氯丙烯纯化方法，其特征在于:再次纯化过程中，固态还原剂的加入量为氯丙烯质量的0.1-1.0%。5.根据权利要求1或4所述的氯丙烯纯化方法，其特征在于:固态还原剂为氯化亚铁、二硝基苯肼、抗坏血酸或维生素C; 优选的，再次纯化的温度为0-35 V，时间为2-3h。6.根据权利要求1所述的氯丙烯纯化方法，其特征在于:最后纯化过程中，碱性物质加入的量为氯丙烯质量的0.5-5%。7.根据权利要求1或6所述的氯丙烯纯化方法，其特征在于:碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、氧化钠、氧化钙、碳酸氢钠、碳酸钠。8.根据权利要求1所述的氯丙烯纯化方法，其特征在于:最后纯化过程的温度为20-35°C，时间为2-3h。9.根据权利要求1所述的氯丙烯纯化方法，其特征在于:三个纯化过程是在搅拌作用下进行的。10.权利要求1-9任一所述氯丙烯纯化方法在氯代烃纯化中的应用，尤其在氯丙烯纯化中的应用。
【文档编号】C07C17/38GK105859509SQ201610230379
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月14日
【发明人】张军, 张晓煜, 武进, 薛玉, 余坚, 许丽丽, 张金明, 贾峰伟
【申请人】中国科学院化学研究所, 山东恒联新材料股份有限公司