2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于化工领域，是用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯腈，生成2?氰基?4?硝基氯化苯工艺中硫酸循环利用新工艺，利用萃取工艺从硝化废酸中萃取出产品和硝化副产杂质，得到纯净废酸，利用浓缩设备将稀硫酸浓缩到75％以上，克服了传统工艺能耗大、污染高等缺点，工艺中无废酸产生，非常环保。
【专利说明】
2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循 环利用新工艺。
【背景技术】
[0002] 2-氰基-4-硝基苯胺生产中，传统的工艺是用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯腈，生成 2-氰基-4-硝基氯化苯，加入大量水析出硝化物，然后用水洗涤，加入有机溶剂溶解硝化物， 再利用氨解反应得产品2-氰基-4-硝基苯胺。此工艺缺点是:水析后得到的废酸浓度低，废 酸浓缩成75 %浓度以上的硫酸能耗太大。
【发明内容】
[0003] 本发明的发明目的就在于提供一种2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工 艺，其特点是较高酸度条件下，利用萃取工艺从硝化废酸中萃取出产品和硝化副产杂质，得 到纯净废酸，利用浓缩设备将稀硫酸浓缩到75%以上，满足硝化工艺要求，硫酸回用。工艺 过程无废酸产生，非常环保。
[0004] 本发明的技术方案为：
[0005] a)在2-氰基-4-硝基苯胺生产中，用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯腈，生成2-氰基-4-硝基氯化苯的硝化工艺后，缓慢放料至加好工艺用水的水析釜中，并开启搅拌，控制温度在 30-50°C，反应完毕转料到萃取分相罐;所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1;
[0006] b)在萃取分相罐中加入萃取剂，搅拌萃取半小时，静置半小时分层，水相用栗打到 废酸储罐，油相用栗打到硝氯液储罐；
[0007] c)将上述废酸储罐中的水相经过栗打到换热器，加热到100-180 °C，进入废酸浓缩 釜，升温150-250°C蒸出水份，得到质量浓度为80%-95%的中等浓度硫酸满足之前的硝化 工艺需要；
[0008] d)上述蒸出的酸水送入废水罐，打到其他工艺环境调节pH使用。
[0009] 上述步骤a)中所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1。
[0010] 上述步骤b)中的萃取剂采用氯化苯。
[0011] 上述步骤b)中的萃取剂与工艺用水的加入比例为1.1-1.5:1。
[0012] 上述步骤c)中的废酸浓缩釜采用真空废酸浓缩釜。
[0013] 本发明的有益效果为：
[0014] 本发明工艺的优点可总结为：
[0015] 1.硝化工艺的改进可以保证废酸浓缩后的用途。
[0016] 2.萃取工艺得到浓度相对水析法高的废硫酸，降低酸浓缩成本。
[0017] 3.通过萃取工艺去掉酸中的有机杂质，使得酸中的杂质含量降低，使得浓缩后的 废酸满足硝化工艺使用条件。
[0018] 4.工艺过程中没有废酸排出，使得生产更加环保。
[0019] 5.按照单批98%硫酸用量1500公斤计算，目前公司的生产能力可以1年节约的 98 %浓酸量是8640吨。按照现在浓硫酸的单价500元/吨，年节约432万元。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0021] 本发明的实施例工艺过程如附图所示：
[0022] 实施例1
[0023] 主要设备：
[0027]水析釜中加入4000公斤工艺用水，开启搅拌，缓慢放入硝化好的硝化产物，控制温 度在30-35Γ。放完料后加入5500公斤氯化苯，搅拌半小时后静置半小时，通过分离得到稀 硫酉支。
[0028]检测结果:酸浓度59.8%，不含2-氰基-4硝基氯化苯。
[0029]废酸浓缩：
[0031]废酸储罐中稀硫酸经过栗打到换热器加热到120 °C进入真空废酸浓缩釜，升温 150-250°C蒸出水份，到达温度后取样检测酸浓度。
[0032]检测结果:酸浓度90%，颜色微微发黄，能够满足生产需求。
[0033] 实施例2
[0034] 主要设备：
[0036]萃取原材料投料量和质量
LUUM」 7Ktr金中加人4???公汀丄艺用水，升妇枧扦，缓慢取人倘化奸的倘化产物，捏制温 度在40-45Γ。放完料后加入5500公斤氯化苯，搅拌半小时后静置半小时，通过分离得到稀 硫酉支。
[0039]检测结果:酸浓度60.2%，不含2-氰基-4硝基氯化苯。
[0040]废酸浓缩：
[0042] 废酸储罐中稀硫酸经过栗打到换热器加热到100°C进入真空废酸浓缩釜，升温 150-250°C蒸出水份，到达温度后取样检测酸浓度。
[0043] 检测结果:酸浓度80%，颜色微微发黄，能够满足生产需求。
【主权项】
1.2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺，其特征在于该工艺的工艺步骤如 下： a) 在2-氛基_4_硝基苯胺生广中，在用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯臆，生成2-氛基_4_硝 基氯化苯的硝化工艺后，在水析釜中加入工艺用水，并开启搅拌，之后将缓慢放入2-氰基-4_硝基氯化苯，控制温度在30-50°C，反应完毕转料到萃取分相罐;所述工艺用水与硝化产 物的投料比为0.7-0.9:1 b) 在萃取分相罐中加入萃取剂，搅拌萃取半小时，静置半小时分层，水相用栗打到废酸 储罐，油相用栗打到硝氯液储罐； c) 将上述废酸储罐中的水相经过栗打到换热器，加热到100_180°C，进入废酸浓缩釜， 升温150-250 °C蒸出水份，得到质量浓度为80 % -95 %的中等浓度硫酸满足之前的硝化工艺 需要； d) 上述蒸出的酸水送入废水罐，打到其他工艺环境调节pH使用。2. 根据权利要求1所述的2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺，其特征在 于:步骤a)中所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1。3. 根据权利要求1所述的2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺，其特征在 于:步骤b)中的萃取剂采用氯化苯。4. 根据权利要求1所述的2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺，其特征在 于:步骤b)中的萃取剂与工艺用水的加入比例为1.1-1.5:1。5. 根据权利要求1所述的根据权利要求1所述的2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利 用新工艺，其特征在于:步骤c)中的废酸浓缩釜采用真空废酸浓缩釜。
【文档编号】C07C253/34GK105859580SQ201610250231
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月21日
【发明人】万茂光, 房永法, 雷明远, 陈泽海, 孟铎
【申请人】河北永泰化工集团有限公司