2-氰基-4-硝基苯胺生产中硝化物分离新工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于化工领域，是用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯腈，生成2?氰基?4?硝基氯化苯工艺中硝化物分离新工艺，利用萃取工艺从硝化废酸中萃取出2?氰基?4?硝基氯化苯，再利用氨解反应得产品2?氰基?4?硝基苯胺。本发明实现硝化物与硝化废酸的分离，操作简单，克服了传统工艺产生大量废酸的缺点，没有多次洗涤硝化物的操作，没有硝化物析出后重新溶解的操作，含硝化物的有机液用水搅拌洗涤可以除去有机相中含有的少量硫酸和能溶于水的有机杂质，含硝化物的有机液纯度也较高。
【专利说明】
2-氰基-4-硝基苯胺生产中硝化物分离新工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种2-氰基-4-硝基苯胺生产中硝化物 分离新工艺。
【背景技术】
[0002] 2-氰基-4-硝基苯胺生产中硝化物2-氰基-4-硝基氯化苯生成后，要从含有少量硝 酸的硫酸中分离出来。传统的工艺是利用硝化物在水中和浓硫酸中的溶解度不同，把含硝 化物的硫酸加入水中析去（简称水析），然后滤出稀酸得硝化物，再把硝化物洗涤除杂至近 中性，然后溶解在选定的有机溶剂中，再进行后段氨解反应得产品2-氰基-4-硝基苯胺。此 工艺的缺点是:加水量不足硝化物析出不完全，加大量的水生成大量的稀硫酸，硝化物析出 后用水洗涤产生大量的更低浓度的稀硫酸。硝化物必须多次洗涤才能近中性，接近中性的 硝化物用有机溶剂溶解，所以整个工艺操作复杂，产生的稀硫酸难于处理。
【发明内容】
[0003] 本发明的发明目的就在于提供一种2-氰基-4-硝基苯胺生产中硝化物分离新工 艺，其克服了传统工艺产生大量废酸的缺点，没有多次洗涤硝化物的操作，没有硝化物析出 后重新溶解的操作，含硝化物的有机液用水搅拌洗涤可以除去有机相中含有的少量硫酸和 能溶于水的有机杂质，含硝化物的有机液纯度也较高。
[0004] 本发明的技术方案为：
[0005] a)在2-氰基-4-硝基苯胺生产中，用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯腈，生成2-氰基-4-硝基氯化苯的硝化工艺后，缓慢放料至加好工艺用水的水析釜中，并开启搅拌，控制温度在 30-50°C，反应完毕转料到萃取分相罐;所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1
[0006] b)在萃取分相罐中加入萃取剂，搅拌萃取半小时，静置半小时分层，水相用栗打到 废酸储罐，油相用栗打到硝氯液储罐备用；
[0007] 上述步骤a)中所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1。
[0008] 上述步骤b)中的萃取剂采用氯化苯。
[0009] 上述步骤b)中的萃取剂与工艺用水的加入比例为1.1-1.5:1。
[0010] 本发明的有益效果为：
[0011] 本发明工艺的优点可总结为：
[0012] 1.萃取工艺得到的废硫酸产量小，易于用于其他工艺环境；
[0013] 2.萃取工艺得到浓度相对水析法高的废硫酸；
[0014] 3.通过萃取工艺省去了传统水析工艺反复洗涤的繁琐操作，缩短生产周期、提高 产能。
[0015] 4.萃取工艺得到几乎全部的硝化物，生产收率较传统水析工艺大大提高。
【附图说明】
[0016] 图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0017] 本发明的实施例工艺过程如附图所示：
[0018] 实施例1
[0019] 主要设备：
[0024]水析釜中加入4000公斤工艺用水，开启搅拌，缓慢放入硝化好的硝化产物，控制温 度在30-35°C。放完料后加入5000公斤氯化苯，搅拌半小时后静置半小时，通过分离，油相得 到2-氰基-4-硝基氯化苯的氯化苯溶液，水相得到浓度稀释的硫酸。
[0025] 检测结果:水相酸浓度60.5 %，不含2-氰基-4-硝基氯化苯;油相不含酸，2-氰基_ 4_硝基氯化苯含量51.2%。
[0026] 实施例2 [0027] 主要设备：
[0031]水析釜中加入4000公斤工艺用水，开启搅拌，缓慢放入硝化好的硝化产物，控制温 度在30-35°C。放完料后加入6000公斤氯化苯，搅拌半小时后静置半小时，通过分离，油相得 到2-氰基-4-硝基氯化苯的氯化苯溶液，水相得到浓度稀释的硫酸。
[0032] 检测结果:水相酸浓度60.3 %，不含2-氰基-4-硝基氯化苯，油相不含酸，2-氰基-4_硝基氯化苯含量45.5%。
[0033] 实施例3
[0034] 主要设备：
[0038] 水析釜中加入3500公斤工艺用水，开启搅拌，缓慢放入硝化好的硝化产物，控制温 度在30-35°C。放完料后加入5000公斤氯化苯，搅拌半小时后静置半小时，通过分离，油相得 到2-氰基-4-硝基氯化苯的氯化苯溶液，水相得到浓度稀释的硫酸。
[0039] 检测结果:水相酸浓度67.1 %，不含2-氰基-4-硝基氯化苯;油相不含酸，2-氰基_ 4_硝基氯化苯含量51.2%。
【主权项】
1.2-氰基-4-硝基苯胺生产中硝化物分离新工艺，其特征在于该工艺的工艺步骤如下： a) 在2-氛基_4_硝基苯胺生广中，用浓硫酸、浓硝酸硝化邻氯苯臆，生成2-氛基_4_硝基 氯化苯的硝化工艺后，缓慢放料至加好工艺用水的水析釜中，并开启搅拌，控制温度在30-50°C，反应完毕转料到萃取分相罐;所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1 b) 在萃取分相罐中加入萃取剂，搅拌萃取半小时，静置半小时分层，水相用栗打到废酸 储罐，油相用栗打到硝氯液储罐备用。2. 根据权利要求1所述的2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺，其特征在 于:步骤a)中所述工艺用水与硝化产物的投料比为0.7-0.9:1。3. 根据权利要求1所述的2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺，其特征在 于:步骤b)中的萃取剂采用氯化苯。4. 根据权利要求1所述的2-氰基-4-硝基苯胺生产中硫酸循环利用新工艺，其特征在 于:步骤b)中的萃取剂与工艺用水的加入比例为1.1-1.5:1。
【文档编号】C07C253/34GK105859582SQ201610251355
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月21日
【发明人】陈泽海, 房永法, 雷明远, 孟铎, 万茂光
【申请人】河间瀛州化工有限责任公司