一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体及其制备方法。其质量百分比为：混合溶剂70?85％、高分子树脂5?30％、增稠剂、0.5?5％、固化剂0.5?5％。称量，加入容器中边加热边搅拌均匀，按上述配方称量上述的高分子树脂逐步加入容器中，待完全溶解后保持搅拌1?2小时，经过冷却至室温加入上述增稠剂及固化剂，混合均匀后保持搅拌设定时间，过滤后得到本发明一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体。采用该方法制备的有机载体用于调制低温固化型电子浆料不含卤素且具有非常好的印刷性、流平性，用其制备浆料固化后柔韧性强、硬度高，可用于柔性线路板生产制造。
【专利说明】
一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体制备，特别是用于低温固化型导电浆料领域，属于电子信息功能新材料和电子封装技术领域。
【背景技术】
[0002]无卤素高柔韧性有机载体应用于低温固化型电子浆料制备。
[0003]在信息产业中，印制线路板根据制作材料可分为刚性线路板和柔性线路板。刚性线路板有酚醛纸质层压板、环氧纸质层压板、聚酯玻璃毡层压板、环氧玻璃布层压板。柔性线路板又称挠性线路板(即FPC)，是以聚酰亚胺或聚酯薄膜为基材制成的一种具有高可靠性和较高曲绕性的印制电路板。这种线路板散热性好，即可弯曲、折叠、卷挠，又可在三维空间随意移动和伸缩。利用FPC可缩小元器件体积，实现轻量化、小型化、薄型化，从而实现元件装置和导线连接一体化。FPC广泛应用于电子计算机、通信、航天及家电等行业，而在FPC中，主要以导电银浆作为关键功能材料实现信号传递。
[0004]而随着电子工业的发展，对计算机键盘、手机、照相机和电子游戏机等软性电路板的需求剧增，大大加快了高端导电银浆产品的发展速度。柔性线路板用导电银浆要求满足特殊印刷工艺、印刷线路细、可多层布线、具有较强的抗弯折性、低电阻、高耐磨、高可靠、使用寿命长等性能，因此对导电银浆的烘制温度、粘度、细度、均匀性等均提出了更高的技术要求，同时还要求必须符合欧盟环保要求。特别是无卤素的要求，即浆料中含Cl和Br分别要小于900ppm，Cl和Br总和要小于1500ppm。含有卤素的电路板和电子产品在不完全燃烧的情况下会产生许多副产品，包括二恶英(d1xin)和呋喃类化合物(furan-likecompound)，以及酸性或腐蚀性气体，这些对环境及人的健康具有潜在危害。一旦发生火灾，燃烧产生的酸性气体将损伤人们的鼻子、嘴和喉咙，烟雾还容易使人迷失方向，难以逃离火灾现场。由于含有Cl元素的树脂可增强导电性能以及附着力，原先该类型低温导电银浆均采用含卤素树月旨，并且随着产品市场竞争的日益激烈，开发低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体符合市场不断提升的环保需求。
[0005]填补我国在高端柔性线路用导电银浆的空白，提升了用其制的低温固化型电子浆料的环保性，满足个地方制定的环保要求，是未来柔性电路板发展的必然趋势。
【发明内容】
[0006]本发明的一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体具有较好的环保性能，用其制备的低温固化浆料柔韧性强，硬度高，在PET等柔性基材上面附着力强；
[0007]本发明所得一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体可用于制备的低温固化型浆料，该浆料用于计算机键盘、手机、照相机和电子游戏机等软性电路板等柔性线路板生产制造，印刷性、导电性、柔韧性、硬度、附着力等性能均满足要求；
[0008]本发明需要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的:一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体，其组成及其重量百分数为:混合溶剂70-85%、高分子树脂5-30 %、增稠剂、0.5-5 %、固化剂0.5-5 % ;其中，各组分重量百分数之和为100 %。
[0009]上述的混合溶剂为乙酸丁酯、乙二醇乙醚乙酸酯、甲酸-2-乙基已酯、乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇乙醚乙酸酯、二乙二醇丁醚乙酸酯、环己酮、异佛尔酮、混合二元酸酯(DBE)、乙二醇碳酸酯中的至少两种。
[0010]上述的高分子树脂为聚氨酯树脂、聚酯，比例在1:1-10:1，聚氨酯分子量大于30000，聚酯分子量5000-30000。
[0011]上述的增稠剂为淀粉、明胶、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、有机膨润土、娃藻土、气相法白炭黑、钠基膨润土、娃凝胶中的一种。
[0012]上述固化剂为封闭型固化剂，解封温度在100-150°C。为旭化成TPA-B80X、17B-60PX、德固萨B1358A、拜耳BL3175、尤恩化工UN-7038、德国INVBL-223W中的一种；
[0013]—种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体，包括以下工艺步骤:(1)先将上述混合溶剂按上述配方称量，加入容器中边加热边搅拌均匀，加热温度保持在60-80°C；
[0014](2)按上述配方称量上述的高分子树脂逐步加入容器中，待完全溶解后保持搅拌1-2小时；
[0015](3)经过冷却至室温加入上述增稠剂及固化剂，混合均匀后保持搅拌30分钟，
[0016](4)经过过滤后得到本发明一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体。
[0017]与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于:有机载体不含有卤素以及其它欧盟规定的相关有害物质;采用该有机载体与银粉配合制备的低温固化浆料有非常好的印刷性、流平性，浆料固化后对PET基材附着力好，柔韧性强、硬度高，可用于柔性线路板生产制造。另外，本发明制备无卤素高柔韧性有机载体的方法工艺简单，采用其制备的低温固化浆料性能均匀，生产成本低。
【具体实施方式】
[0018]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的【具体实施方式】及细节作进一步描述，但本发明不限于以下所述范围，因此本发明不受下面公开具体细节的限制。
[0019]实施例1:本发明制备的一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体具体成分为:二乙二醇丁醚乙酸酯54%、异佛尔酮20%、聚氨酯树脂20%、聚酯5%、气相法白炭黑 0.5%、Β1358Α 占 0.5%。
[0020]包括以下工艺步骤:
[0021](I)先将上述混合溶剂按上述配方称量，加入容器中边加热边搅拌均匀，加热温度保持在70°C;
[0022](2)按上述配方称量上述的高分子树脂逐步加入容器中，待完全溶解后保持搅拌I小时；
[0023](3)经过冷却至室温加入上述增稠剂及固化剂，混合均匀后保持搅拌30分钟，
[0024](4)经过过滤后得到本发明一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体。
[0025]所得无卤素高柔韧性有机载体不含有卤素以及其它欧盟规定的相关有害物质;采用该有机载体与银粉配合制备的低温固化浆料有非常好的印刷性、流平性，浆料固化后对PET基材附着力:100/100，柔韧性:弯折5次电阻变化小于100%、硬度高:2 3H，可用于柔性线路板生广制造。
[0026]实施例2:本发明制备的一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体具体成分为:二乙二醇乙醚乙酸酯30%、混合二元酸酯(DBE)31%、异佛尔酮10%、聚氨酯树脂15%、聚酯10%、有机膨润土3%、B1358A占I %。
[0027](I)先将上述混合溶剂按上述配方称量，加入容器中边加热边搅拌均匀，加热温度保持在70°C;
[0028](2)按上述配方称量上述的高分子树脂逐步加入容器中，待完全溶解后保持搅拌I小时；
[0029](3)经过冷却至室温加入上述增稠剂及固化剂，混合均匀后保持搅拌30分钟，
[0030](4)经过过滤后得到本发明一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体。
[0031]所得无卤素高柔韧性有机载体不含有卤素以及其它欧盟规定的相关有害物质;采用该有机载体与银粉配合制备的低温固化浆料有非常好的印刷性、流平性，浆料固化后对PET基材附着力:100/100，柔韧性:弯折5次电阻变化小于50%、硬度高:> 2H，可用于柔性线路板生广制造。
[0032]实施例3:本发明制备的一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体具体成分为:二乙二醇乙醚乙酸酯42%、混合二元酸酯(DBE)10%、异佛尔酮25%、聚氨酯树脂20%、聚酯1%、钠基膨润土1.5%、81358厶占0.5%。
[0033](I)先将上述混合溶剂按上述配方称量，加入容器中边加热边搅拌均匀，加热温度保持在70°C;
[0034](2)按上述配方称量上述的高分子树脂逐步加入容器中，待完全溶解后保持搅拌I小时；
[0035](3)经过冷却至室温加入上述增稠剂及固化剂，混合均匀后保持搅拌30分钟，
[0036](4)经过过滤后得到本发明一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体。
[0037]所得无卤素高柔韧性有机载体不含有卤素以及其它欧盟规定的相关有害物质;采用该有机载体与银粉配合制备的低温固化浆料有非常好的印刷性、流平性，浆料固化后对PET基材附着力:100/100，柔韧性:弯折5次电阻变化小于100%、硬度高:2 3H，可用于柔性线路板生广制造。
[0038]实施例4:本发明制备的一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体具体成分为:DBE50%、异佛尔酮25%、聚氨酯树脂15%、聚酯5%、有机膨润土1.5%、UN-7038占I %。
[0039](I)先将上述混合溶剂按上述配方称量，加入容器中边加热边搅拌均匀，加热温度保持在70°C;
[0040](2)按上述配方称量上述的高分子树脂逐步加入容器中，待完全溶解后保持搅拌I小时；
[0041](3)经过冷却至室温加入上述增稠剂及固化剂，混合均匀后保持搅拌30分钟，
[0042](4)经过过滤后得到本发明一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体。
[0043]所得无卤素高柔韧性有机载体不含有卤素以及其它欧盟规定的相关有害物质;采用该有机载体与银粉配合制备的低温固化浆料有非常好的印刷性、流平性，浆料固化后对PET基材附着力:100/100，柔韧性:弯折5次电阻变化小于100%、硬度高:2 3H，可用于柔性线路板生广制造。
[0044]实施例5:本发明制备的一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体具体成分为:DBE50%、异佛尔酮25%、聚氨酯树脂15%、聚酯5%、有机膨润土1.5%、UN-7038占I %。
[0045](I)先将上述混合溶剂按上述配方称量，加入容器中边加热边搅拌均匀，加热温度保持在80°C;
[0046](2)按上述配方称量上述的高分子树脂逐步加入容器中，待完全溶解后保持搅拌I小时；
[0047](3)经过冷却至室温加入上述增稠剂及固化剂，混合均匀后保持搅拌30分钟，
[0048](4)经过过滤后得到本发明一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体。
[0049]所得无卤素高柔韧性有机载体不含有卤素以及其它欧盟规定的相关有害物质;采用该有机载体与银粉配合制备的低温固化浆料有非常好的印刷性、流平性，浆料固化后对PET基材附着力:100/100，柔韧性:弯折5次电阻变化小于150%、硬度高:2 3H，可用于柔性线路板生广制造。
[0050]实施例6:本发明制备的一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体具体成分为:DBE50%、异佛尔酮25%、聚氨酯树脂15%、聚酯5%、有机膨润土1.5%、UN-7038占I %。
[0051](I)先将上述混合溶剂按上述配方称量，加入容器中边加热边搅拌均匀，加热温度保持在60°C;
[0052](2)按上述配方称量上述的高分子树脂逐步加入容器中，待完全溶解后保持搅拌2小时；
[0053](3)经过冷却至室温加入上述增稠剂及固化剂，混合均匀后保持搅拌30分钟，
[0054](4)经过过滤后得到本发明一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体。
[0055]所得无卤素高柔韧性有机载体不含有卤素以及其它欧盟规定的相关有害物质;采用该有机载体与银粉配合制备的低温固化浆料有非常好的印刷性、流平性，浆料固化后对PET基材附着力:100/100，柔韧性:弯折5次电阻变化小于50%、硬度高:> 3H，可用于柔性线路板生产制造。
[0056]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【主权项】
1.一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体，其特征在于:该有机载体的组成及质量百分比为:混合溶剂70-85 %、高分子树脂5-30%、增稠剂、0.5-5%、固化剂0.5-5% ;其中，各组分重量百分数之和为100%。2.如权利要求1所述的无卤素高柔韧性有机载体，其特征在于:所述的混合溶剂为各种高沸点脂类、酮类溶剂中的至少两种。3.如权利要求1所述的无卤素高柔韧性有机载体，其特征在于:所述的高分子树脂为聚氨酯树脂、聚酯，比例在1:1?10:1，聚氨酯分子量大于30000，聚酯分子量5000?30000。4.如权利要求1所述的无卤素高柔韧性有机载体，其特征在于:所述的增稠剂为淀粉、明胶、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、有机膨润土、硅藻土、气相法白炭黑、钠基膨润土、娃凝胶中的一种。5.如权利要求1所述的无卤素高柔韧性有机载体，其特征在于:所述的固化剂为封闭型固化剂，解封温度在100?150 °C。6.如权利要求1所述的无卤素高柔韧性有机载体的制备方法，其特征在于具体步骤包括如下: 该有机载体的组成及质量百分比为:混合溶剂70-85%、高分子树脂5-30%、增稠剂、0.5-5%、固化剂0.5-5% ； (1)先将混合溶剂按配方称量，加入容器中边加热边搅拌均匀，加热温度保持在60-80°C； (2)按上述配方称量上述的高分子树脂逐步加入容器中，待完全溶解后保持搅拌1-2小时； (3)经过冷却至室温加入上述增稠剂及固化剂，混合均匀后保持搅拌30分钟，(4)经过过滤后得到本发明一种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体， 所述的高分子树脂为聚氨酯树脂、聚酯，比例在1:1?10:1，聚氨酯分子量大于30000，聚酯分子量5000?30000， 所述的混合溶剂为各种高沸点脂类、酮类溶剂中的至少两种 所述的增稠剂为淀粉、明胶、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、有机膨润土、娃藻土、气相法白炭黑、钠基膨润土、娃凝胶中的一种， 所述的固化剂为封闭型固化剂，解封温度在100?150°C。7.—种低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体的制备方法，其特征在于: 具体成分为:二乙二醇丁醚乙酸酯54%、异佛尔酮20%、聚氨酯树脂20%、聚酯5%、气相法白炭黑0.5%、81358厶占0.5%， 包括以下工艺步骤: (1)先将上述混合溶剂按上述配方称量，加入容器中边加热边搅拌均匀，加热温度保持在 70°C; (2)按上述配方称量上述的高分子树脂逐步加入容器中，待完全溶解后保持搅拌I小时； (3)经过冷却至室温加入上述增稠剂及固化剂，混合均匀后保持搅拌30分钟， (4)经过过滤后得到低温固化型电子浆料用无卤素高柔韧性有机载体。
【文档编号】C08L67/00GK105860498SQ201610326699
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月17日
【发明人】李文琳, 李章炜, 幸七四, 熊庆丰, 黄富春, 李俊鹏, 曾明, 曾一明, 韩娇
【申请人】贵研铂业股份有限公司