一种桃仁中野樱苷的萃取方法
【专利摘要】本发明公开了一种桃仁中野樱苷的萃取方法，包括以下步骤：步骤1：将桃仁粉碎后过筛，取0.3重量份的野菊花粉与1g纳米石英砂混合；步骤2：将步骤1得到的混合物加入到预先铺设有滤膜的萃取池中进行静态萃取获得萃取液，静态萃取分为两部进行，即脱脂步骤和萃取步骤；步骤3：将萃取液采用重量比为2.5：7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀释离心后，得到上清液。本发明提供了一种桃仁中野樱苷的萃取方法，该方法能够有效的测定桃仁中野樱苷的含量，萃取时间短，萃取方便。
【专利说明】
一种桃仁中野樱苷的萃取方法
技术领域
[0001] 本发明涉及实验室检测领域，特别是一种桃仁中野樱苷的萃取方法。
【背景技术】
[0002] 中国专利CN201310025245.5公开了一种杨桃根野樱苷提取、分离方法。该方法以 酢衆草科植物杨桃Averrhoa carambolaL.的干燥根为原料，经一定浓度乙醇或水提取、浓 缩后；浓缩液用环己烷、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，取正丁醇萃取液依次用三氯甲烷-甲 醇、石油醚-乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇溶液洗脱;再经葡聚糖LH-20柱纯化，即得野樱苷；该 发明优点是:该发明将杨桃根乙醇或水提取液分别采用三氯甲烷-甲醇、石油醚-乙酸乙酯、 乙酸乙酯-甲醇溶液为洗脱液，用硅胶柱、葡聚糖凝胶LH-20柱层析的方法纯化，使野樱苷快 速分离。该方法操作简便，所提取的野樱苷纯度高，成本低。该发明可用于实验室或大生产 中的杨桃根野樱苷的提取、分离。
[0003] 随着快速检测技术的发展，通过超声萃取法、快速溶剂萃取法可以得到中药中的 多种有效成分，难点在于，如何有效调整各参数达到对各组分准确测试的目的。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种桃仁中野樱苷的萃取方法，该方法能够有效的测定桃仁 中野樱苷的含量，萃取时间短，萃取方便。
[0005] 本发明提供的技术方案为:一种桃仁中野樱苷的萃取方法，包括以下步骤：
[0006] 步骤1:将桃仁粉碎后过筛，取0.3重量份的野菊花粉与lg纳米石英砂混合；
[0007] 步骤2:将步骤1得到的混合物加入到预先铺设有滤膜的萃取池中进行静态萃取获 得萃取液，静态萃取分为两部进行，即脱脂步骤和萃取步骤；
[0008] 脱脂步骤的条件为:萃取溶剂为正己烷，萃取温度100°C，静态萃取时间为5min，冲 洗体积100 %，静态循环次数为1次，萃取压力1500ps i ;
[0009] 萃取步骤的条件为:萃取溶剂为重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物，萃取 温度90°C，静态萃取时间为7min，冲洗体积100%，静态循环次数为3次，萃取压力1500psi;
[0010] 步骤3:将萃取液采用重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀释离心后，得 到上清液。
[0011] 在上述的桃仁中野樱苷的萃取方法中，所述的萃取池的体积为5ml，所述的脱脂步 骤和萃取步骤的吹扫时间均为60s。
[0012] 在上述的桃仁中野樱苷的萃取方法中，步骤3具体为：将萃取液用重量比为2.5: 7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀释后在1500〇1'/111；[11下离心51]1；[11，取上清液。
[0013] 本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
[0014] 本发明通过ASE静态快速溶液萃取方法对桃仁中的野樱苷进行萃取，可以有效的 提取桃仁中的野樱苷，提取时间短、提取效率高。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制。
[0016] 实施例1:
[0017]将桃仁经粉碎机粉碎，过三号筛，约0.3g，精密称定，与lg纳米石英砂混合均匀，移 入到预先放好过滤膜的ASE?5ml萃取池中再加入适量石英砂，轻轻振摇使之与池口在同 一水平线上，拧紧萃取池上盖，进行萃取，萃取分为两步进行，分别为脱脂步骤和萃取步骤。 萃取结束后，把萃取液转移于25ml容量瓶中，用重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合溶 液稀释至刻度，在15000r/min下离心5min，取上清液，进入LC测定。
[0018] 萃取条件(见表1)为：
[0019] 表1
[0021 ]分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
[0022] a)仪器:Thermo 双三元液相(U-3000)
[0023] b)色谱柱Thermo Syncronis C18 3μηι 3 X 100mm，即碳 18色谱柱，直径3mm，长度 100mm，粒径 3μηι)
[0024] (^柱温:仙！：
[0025] d)流速:0.5mL/min
[0026] e)流动相：甲醇-水混合容易，20°C条件下甲醇和水体积比为30:70
[0027] f)检测波长：225nm
[0028] 取3个批号的桃仁进行测试，批号分别为20150801、150701、1511028,采用实施例1 的萃取和检测方法进行测试，平行测试两次。各批号中野樱苷的含量分别为：〇. 87%、 0.87% (20150801 )；0.66% ^0.65% (150701 )；0.94% ^0.94% (1511028) 〇
[0029] 以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任 何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种桃仁中野樱苷的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1:将桃仁粉碎后过筛，取0.3重量份的野菊花粉与Ig纳米石英砂混合； 步骤2:将步骤1得到的混合物加入到预先铺设有滤膜的萃取池中进行静态萃取获得萃 取液，静态萃取分为两部进行，即脱脂步骤和萃取步骤； 脱脂步骤的条件为:萃取溶剂为正己烷，萃取温度l〇〇°C，静态萃取时间为5min，冲洗体 积100%，静态循环次数为1次，萃取压力1500psi; 萃取步骤的条件为:萃取溶剂为重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物，萃取温度 90°C，静态萃取时间为7min，冲洗体积100%，静态循环次数为3次，萃取压力1500psi; 步骤3:将萃取液采用重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀释离心后，得到上 清液。2. 根据权利要求1所述的桃仁中野樱苷的萃取方法，其特征在于，所述的萃取池的体积 为5ml，所述的脱脂步骤和萃取步骤的吹扫时间均为60s。3. 根据权利要求1所述的桃仁中野樱苷的萃取方法，其特征在于，步骤3具体为:将萃取 液用重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀释后在15000以 1^11下离心51^11，取上清 液。
【文档编号】C07H15/18GK105884840SQ201610268344
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】陈学松, 欧妮, 陈翠玲, 钟水桥, 李仁乔
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所