一种真空导入树脂及其制备方法和应用
【专利摘要】本发明公开了一种真空导入树脂及其制备方法和应用。本发明的真空导入树脂，包含以下原料：占真空导入树脂总质量的50～70％的增韧型环氧树脂、占真空导入树脂总质量的30～50％的固化剂；增韧型环氧树脂使真空导入树脂的韧性增强，并且降低了真空导入树脂的粘度，便于后期的工艺操作；四甲基胍作为增韧型环氧树脂的固化剂，固化时间和固化温度适中，经固化后的真空导入树脂的粘度低，性能优良；本发明的真空导入树脂，粘度低，韧性高，在40℃的温度下有较长的适用期，并且本发明的真空导入树脂的制备方法简单，可以广泛应用于中、高压电气绝缘件浇注领域。
【专利说明】
一种真空导入树脂及其制备方法和应用
技术领域
[0001] 本发明属于树脂技术领域，具体涉及一种真空导入树脂及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 目前，中压、高压电气绝缘件如干式配电变压器、支撑件、电气构件等应用广泛，这 些电气绝缘件起到电绝缘和承力的作用。在这些电气绝缘件的制备过程中，环氧树脂是重 要的材料之一，但是，普通的环氧树脂粘度大，直接应用于中、高压电气绝缘件层合板制作 的话，不仅渗透困难、注射压力高、充模时间长，而且树脂中夹带的气泡不易除尽。
[0003] 目前采用真空浇注工艺实现环氧树脂对电气绝缘材料的粘合。真空浇注工艺是一 种低成本的液体成型技术，该工艺在单面模具上利用真空负压作用和高渗透介质，使树脂 导入浸渍到材料内部，并加热固化成型复合材料构件，具有生产效率高、环境污染小、制品 质量稳定、性能优异等优点。
[0004] 但是，现有技术中的用于真空浇注工艺中的真空导入树脂体系具有适用期短、韧 性不足的缺陷，因此在中压或高压电气绝缘件浇注时存在渗透不足、容易开裂的风险。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种真空导入树脂，粘度低，韧 性尚。
[0006] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：
[0007] 一种真空导入树脂，包含以下原料：占真空导入树脂总质量的50~70%的增韧型 环氧树脂、占真空导入树脂总质量的30~50%的固化剂;例如，增韧型环氧树脂占真空导入 树脂总质量的50%、55%、60%、65%、70%;固化剂占真空导入树脂总质量的30%、35%、 40%、45%、50%〇
[0008] 优选地，一种真空导入树脂，包含以下原料：占真空导入树脂总质量的55~65%的 增韧型环氧树脂、占真空导入树脂总质量的35~45%的固化剂;例如，增韧型环氧树脂占真 空导入树脂总质量的55%、56%、57%、58%、59%、60%、61%、62%、63%、64%、65% ;固化 剂占真空导入树脂总质量的 35%、36%、37%、38%、39%、40%、41%、42%、43%、44%、 45% 〇
[0009] 其中，所述固化剂为四甲基胍，四甲基胍作为增韧型环氧树脂的固化剂，固化时间 和固化温度适中，经固化后的真空导入树脂的粘度低，性能优良，在40°C的温度下有较长的 适用期，避免了固化后的真空导入树脂因存放太久而失效导致的浪费。另外固化剂的种类 还可以选自甲基四氢苯酐和六氢苯酐中的一种或二者的混合液。
[0010]其中，所述增韧型环氧树脂，包含以下原料:环氧树脂、纳米橡胶粒子混合液、活性 稀释剂，所述环氧树脂与所述纳米橡胶粒子混合液的质量比为90: (10~20)，例如90:10、 90:12、90:15、90:16、90:18、90 :20;所述环氧树脂与所述活性稀释剂的质量比为90: (5~ 15)，例如90:5、90:6、90:8、90:10、90:12、90:15。
[0011] 所述纳米橡胶粒子为松散的、无隔离剂的全硫化羧基丁腈橡胶粉末，平均粒径为 50 ~150nm，例如 50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、1 OOnm、11 Onm、120nm、130nm、140nm、150nm 〇
[0012] 其中，所述环氧树脂为常温下呈液态的双酸F型环氧树脂或双酸A型环氧树脂。
[0013] 其中，所述纳米橡胶粒子混合液为用双酚A型环氧树脂进行分散的纳米橡胶粒子 溶液。用双酚A型环氧树脂对纳米橡胶粒子进行分散制备成纳米橡胶粒子混合液，将纳米橡 胶粒子混合液加到环氧树脂中后使纳米橡胶粒子更均匀地分散于环氧树脂中，使制备得到 的增韧型环氧树脂的韧性更强，性能更持久。
[0014] 其中，所述纳米橡胶粒子混合液的制备过程为:按质量份计，取双酚A环氧树脂100 份至容器中，加入20~35份的纳米橡胶粒子、0.8~1.2份的润湿分散剂、1.5~3份的偶联 剂，例如纳米橡胶粒子20份、22份、25份、28份、30份、32份、34份、35份，润湿分散剂0.8份、 〇 .9份、1份、1.1份、1.2份，偶联剂1.5份、1.8份、2份、2.2份、2.5份、2.7份、3份，在70~90°C 温度下以2000r/min的搅拌速度搅拌1~1.5h，例如温度为70°C、75°C、80°C、85°C、90°C，搅 拌时间为lh、l. lh、l .2h、l .3h、l .4h、l .5h，冷却至室温，制备得到纳米橡胶粒子混合液。
[0015] 其中，所述活性稀释剂为脂肪类缩水甘油醚。纳米橡胶粒子及脂肪类缩水甘油醚 的加入使增韧型环氧树脂的韧性增加，粘度降低，便于后期的工艺操作。
[0016] 其中，所述脂肪类缩水甘油醚为1，6_己二醇二缩水甘油醚、1，4_丁二醇二缩水甘 油醚、丁基缩水甘油醚中至少两种的混合物。
[0017] 本发明的目的之二在于提供一种真空导入树脂的制备方法，包括以下步骤:在增 韧型环氧树脂中加入固化剂，常温常压下搅拌〇.5h，制备得到真空导入树脂;其中，所述增 韧型环氧树脂占真空导入树脂总质量的50~70%，所述固化剂占真空导入树脂总质量的30 ~50% ;
[0018] 优选地，所述揽摔速度为 1000~1500r/min，例如 1000r/min、1100r/min、1200r/ min、1300r/min、1400r/min、1500r/min〇
[0019] 其中，所述增韧型环氧树脂的制备过程为:在环氧树脂中加入纳米橡胶粒子混合 液、活性稀释剂，室温下以2000r/min的速度搅拌0.5~lh，例如0.5h、0.8h、lh，混合均匀，制 备得到增韧型环氧树脂；
[0020] 优选地，所述环氧树脂与所述纳米橡胶粒子混合液的质量比为90: (10~20)，所述 环氧树脂与所述活性稀释剂的质量比为90: (5~15)。
[0021 ]本发明的目的之三在于提供一种真空导入树脂在中、高压电气绝缘件浇注领域的 应用。
[0022] 与现有技术相比，本发明的有益效果为:本发明的真空导入树脂，包含以下原料： 占真空导入树脂总质量的50~70%的增韧型环氧树脂、占真空导入树脂总质量的30~50% 的固化剂;增韧型环氧树脂使真空导入树脂的韧性增强，并且降低了真空导入树脂的粘度， 便于后期的工艺操作；四甲基胍作为增韧型环氧树脂的固化剂，固化时间和固化温度适中， 经固化后的真空导入树脂的粘度低，性能优良，在40°C的温度下有较长的适用期，避免了固 化后的真空导入树脂因存放太久而失效导致的浪费。
【具体实施方式】
[0023] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。
[0024]如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备 得到。
[0025] 实施例1
[0026] 1)纳米橡胶粒子混合液的制备:按质量份计，取双酸A环氧树脂100份至容器中，加 入20份的纳米橡胶粒子、0.8份的润湿分散剂、1.5份的偶联剂，在70°C温度下以2000r/min 的搅拌速度搅拌lh，冷却至室温，制备得到纳米橡胶粒子混合液。
[0027] 2)增韧型环氧树脂的制备:按质量份计，在90份的双酚F环氧树脂中加入15份的已 分散的纳米橡胶粒子混合液和10份的1，6_己二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚 按照1:1混合的脂肪类缩水甘油醚活性稀释剂，在室温下采用2000r/min进行高速搅拌0.5 ~lh，使混合液均匀。
[0028] 3)按质量份计，在上述混合液中加入115份的固化剂四甲基胍，在常温长压下搅拌 速度为1 〇〇〇~1500r/min，搅拌时间为0.5h，可制真空导入树脂。
[0029] 实施例2
[0030] 1)纳米橡胶粒子混合液的制备:按质量份计，取双酸A环氧树脂100份至容器中，加 入30份的纳米橡胶粒子、1份的润湿分散剂、2份的偶联剂，在80°C温度下以2000r/min的搅 拌速度搅拌1.2h，冷却至室温，制备得到纳米橡胶粒子混合液。
[0031] 2)增韧型环氧树脂的制备:按质量份计，在90份的双酚F环氧树脂中加入10份的已 分散的纳米橡胶粒子混合液和5份的1，6_己二醇二缩水甘油醚、1，4_ 丁二醇二缩水甘油醚 按照1:1混合的脂肪类缩水甘油醚活性稀释剂，在室温下采用2000r/min进行高速搅拌0.5 ~lh，使混合液均匀。
[0032] 3)按质量份计，在上述混合液中加入105份的固化剂四甲基胍，在常温长压下搅拌 速度为1 〇〇〇~1500r/min，搅拌时间为0.5h，可制得真空导入树脂。
[0033] 实施例3
[0034] 1)纳米橡胶粒子混合液的制备:按质量份计，取双酸A环氧树脂100份至容器中，加 入35份的纳米橡胶粒子、1.2份的润湿分散剂、2.5份的偶联剂，在90°C温度下以2000r/min 的搅拌速度搅拌1.5h，冷却至室温，制备得到纳米橡胶粒子混合液。
[0035] 2)增韧型环氧树脂的制备:按质量份计，在90份的双酚F环氧树脂中加入20份的已 分散的纳米橡胶粒子混合液和15份的丁基缩水甘油醚、1，4_ 丁二醇二缩水甘油醚按照1:1 混合的脂肪类缩水甘油醚活性稀释剂，在室温下采用2000r/min进行高速搅拌0.5~lh，使 混合液均匀。
[0036] 3)按质量份计，在上述混合液中加入125份的固化剂四甲基胍，在常温长压下搅拌 速度为1 〇〇〇~1500r/min，搅拌时间为0.5h，可制得真空导入树脂。
[0037] 实施例4
[0038] 1)纳米橡胶粒子混合液的制备:按质量份计，取双酸A环氧树脂100份至容器中，加 入25份的纳米橡胶粒子、1.2份的润湿分散剂、2份的偶联剂，在75°C温度下以2000r/min的 搅拌速度搅拌1.5h，冷却至室温，制备得到纳米橡胶粒子混合液。
[0039] 2)增韧型环氧树脂的制备:按质量份计，在90份的双酚F环氧树脂中加入15份的已 分散的纳米橡胶粒子混合液和10份的丁基缩水甘油醚、1，4_ 丁二醇二缩水甘油醚按照1:1 混合的脂肪类缩水甘油醚活性稀释剂，在室温下采用2000r/min进行高速搅拌0.5~lh，使 混合液均匀。
[0040] 3)按质量份计，在上述混合液中加入49.28份的固化剂四甲基胍，在常温长压下搅 拌速度为1000~1500r/min，搅拌时间为0.5h，可制得真空导入树脂。
[0041 ] 实施例5
[0042] 1)纳米橡胶粒子混合液的制备:按质量份计，取双酸A环氧树脂100份至容器中，加 入24份的纳米橡胶粒子、0.9份的润湿分散剂、2.3份的偶联剂，在85°C温度下以2000r/min 的搅拌速度搅拌1.3h，冷却至室温，制备得到纳米橡胶粒子混合液。
[0043] 2)增韧型环氧树脂的制备:按质量份计，在90份的双酚F环氧树脂中加入18份的已 分散的纳米橡胶粒子混合液和12份的丁基缩水甘油醚、1，4_ 丁二醇二缩水甘油醚按照1:1 混合的脂肪类缩水甘油醚活性稀释剂，在室温下采用2000r/min进行高速搅拌0.5~lh，使 混合液均匀。
[0044] 3)按质量份计，在上述混合液中加入80份的固化剂四甲基胍，在常温长压下搅拌 速度为1 〇〇〇~1500r/min，搅拌时间为0.5h，可制得真空导入树脂。
[0045] 采用市售的型号为EPIKOTETM RESIN 1800的液态环氧树脂用作中、高压电气绝缘 件变压器的浇注，作为本发明的对比例，将实施例1~5制备的真空导入树脂用作中、高压电 气绝缘件变压器的浇注，对浇注后的变压器进行性能测试，实验结果如表1所示。
[0046] 表 1
[0047]
[0048]临界应力密度因数Κκ为材料的力学性能指标之一，描述了材料抵抗裂纹失稳扩展 的能力，与材料的材质、内部组织结构、乳制状态和热处理状态等密切相关;Gk为材料的断 裂比能。由表1的数据可以看出，本发明制备的真空导入树脂用作中、高压电气绝缘件的浇 注，与对比例相比，浇注后的中、高压电气绝缘件的韧性和抗断裂性能均有很大提高，粘度 低，保证真空导入树脂浇注到中、高压电气绝缘件后充分的渗透，有效降低了浇注后中、高 压电气绝缘件开裂的风险。
[0049] 本发明的真空导入树脂，粘度低，韧性高，在40°C的温度下有较长的适用期，并且 本发明的真空导入树脂的制备方法简单，可以广泛应用于中、高压电气绝缘件浇注领域。
[0050]
【申请人】声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程， 但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细 工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进， 对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的 保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1. 一种真空导入树脂，其特征在于，包含以下原料：占真空导入树脂总质量的50~70% 的增韧型环氧树脂、占真空导入树脂总质量的30~50%的固化剂。2. 根据权利要求1所述的真空导入树脂，其特征在于，所述固化剂为四甲基胍。3. 根据权利要求1所述的真空导入树脂，其特征在于，所述增韧型环氧树脂包含以下原 料:环氧树脂、纳米橡胶粒子混合液、活性稀释剂，所述环氧树脂与所述纳米橡胶粒子混合 液的质量比为90: (10~20)，所述环氧树脂与所述活性稀释剂的质量比为90: (5~15)。4. 根据权利要求3所述的真空导入树脂，其特征在于，所述环氧树脂为常温下呈液态的 双酚F型环氧树脂或双酸A型环氧树脂。5. 根据权利要求3所述的真空导入树脂，其特征在于，所述纳米橡胶粒子混合液为用双 酸A型环氧树脂进行分散的纳米橡胶粒子溶液； 优选地，所述纳米橡胶粒子混合液的制备过程为:按质量份计，取双酚A环氧树脂100份 至容器中，加入20~35份的纳米橡胶粒子、0.8~1.2份的润湿分散剂、1.5~3份的偶联剂， 在70~90°C温度下以2000r/min的搅拌速度搅拌1~1.5h，冷却至室温，制备得到纳米橡胶 粒子混合液。6. 根据权利要求3所述的真空导入树脂，其特征在于，所述活性稀释剂为脂肪类缩水甘 油醚； 优选地，所述脂肪类缩水甘油醚为1，6_己二醇二缩水甘油醚、1，4_ 丁二醇二缩水甘油 醚、丁基缩水甘油醚中至少两种的混合物。7. -种如权利要求1所述的真空导入树脂的制备方法，其特征在于，在增韧型环氧树脂 中加入固化剂，搅拌均匀后制备得到真空导入树脂;其中，所述增韧型环氧树脂占真空导入 树脂总质量的50~70%，所述固化剂占真空导入树脂总质量的30~50%。8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的条件为:搅拌速度为1000 ~1500r/min，搅拌温度为常温，搅拌压力为常压，搅拌时间为0.5h。9. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的增韧型环氧树脂的制备过程 为:在环氧树脂中加入纳米橡胶粒子混合液、活性稀释剂，室温下以2000r/min的速度搅拌 0.5~Ih，混合均匀，制备得到增韧型环氧树脂； 优选地，所述环氧树脂与所述纳米橡胶粒子混合液的质量比为90: (10~20)，所述环氧 树脂与所述活性稀释剂的质量比为90: (5~15)。10. -种如权利要求1所述的真空导入树脂在中、高压电气绝缘件浇注领域的应用。
【文档编号】C08L63/00GK105885356SQ201610454389
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年6月21日
【发明人】孙建平, 周鑫, 张小宾
【申请人】固德电材系统（苏州）股份有限公司