一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法。是由二甲基硅油、氮化铝、石墨烯、偶联剂、交联剂、三硬脂酸甘油酯，硬脂酸钙混合后经密炼机搅拌均匀得到的产品。该导热硅脂能有效地降低大功率LED节点温度，同时制备工艺简单。
【专利说明】一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂及其制备方法，主要用于大功率LED封装散热等领域。
[0003]
【背景技术】
[0004]导热硅脂是一种高导热有机硅材料，可在-50~300°C温度下长期保持膏状，广泛应用于高功率电子元器件发热体与散热基座之间，有效地降低了界面接触热阻。随着电子元器件向大功率化、集约化发展，对导热系数高、热稳定性优异、析油值低的高性能导热硅脂需求越来越大。
[0005]氮化铝热导率高、热膨胀系数小、介电性能良好，可作为电绝缘体。通过与石墨烯复配，可以制备出导热系数高、绝缘性能优异的导热硅脂。
[0006]
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种用于大功率LED封装散热用的氮化铝/石墨烯复合导热娃脂。
[0008]本发明提供的一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂，该导热硅脂由改性氮化铝/石墨烯复配导热填料填充二甲基硅油，通过密炼机密炼制成。其中各组分及其质量份数为:二甲基硅油10~30份(优选17份)，改性氮化铝/石墨烯复配导热填料70~90份(优选80份)，硅烷偶联剂为导热填料的3%~8%(优选5%)，交联剂为0.1-0.5份(优选0.2)，三硬脂酸甘油酯0.1-0.5份(优选0.3份)，硬脂酸钙0.1-0.3份(优选0.2份)。
[0009]所述二甲基硅油在温度为25°C时粘度为100~1000cps (优选500cps)。
[0010]所述的氮化铝的D50为5~20um (优选1um)。
[0011]所述的石墨烯为通过强酸还原氧化而得的石墨烯。
[0012]所述的偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)。
[0013]所述的交联剂按过氧化二异丙苯(DCP)与三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)质量份1:1组合得到。
[0014]所述的一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂的制备包括以下步骤:
(1)准确称取60~80份(优选70份)的氮化铝、5~15份(优选10份)的石墨烯，通过高速混合机 1800~3000r/min (优选 2400r/min)、10~20min (优选 15min)混合均勾，待用；
(2)取200份的无水乙醇于容器中，量取3%~8%(优选5%)份导热填料的硅烷偶联剂加入到乙醇中，水浴恒温60~100°C (优选80°C)，将(I)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2~4h (优选3h)，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料； (3)将(2)得到的改性导热填料70~90份、二甲基硅油10~30份，以及0.1-0.5份的交联剂、三硬脂酸甘油酯0.1-0.5份，硬脂酸钙0.1-0.3份加入到密炼机内，80°C、10r/min，100°C、20r/min，120°C、30r/min情况下各密炼40~60min(优选50min)，得到复合导热娃脂。
[0015]本发明充分利用了石墨烯高导热系数的特性，并通过与氮化铝复配，既有效地提高了导热系数，又确保其绝缘性能。导热填料经过偶联剂、分散剂、交联剂等添加剂改性，与硅油相容性好、不团聚、界面接触性好。制备的导热硅脂热稳定性优异，析油值低，长时间使用无干裂、粉化现象。同时，制备工艺简单、周期短，对提升行业产品质量具有重要意义。
[0016]
【具体实施方式】
[0017]以下结合实施例对本发明作进一步说明。
[0018]实施例1:
(1)准确称取60份的氮化招、15份的石墨稀，通过高速混合机选2400r/min，搅拌15min，混合均勾，待用；
(2)量取200份的无水乙醇于容器内，量取3份的KH570加入到无水乙醇中，制得乙醇溶液，并将烧杯置于80°C恒温水浴锅内，将(I)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌3h，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料，待用；
(3)将(2)得到的改性导热填料、22份的二甲基硅油，0.2体积份的交联剂、0.1份三硬脂酸甘油酯，0.1份硬脂酸钙加入到密炼机内，800C、10r/min，100°C、20r/min，120°C、30r/min情况下各密炼50min，得到复合导热娃脂。
[0019]经检测，所制备的导热硅脂的导热系数为4.9 ff/ (m.K)，经过230°C、5000h的连续热处理，结果显示导热硅脂涂层仍保持膏状，热处理后导热系数为4.7ff/ (m.K)，热稳定性好。
[0020]
实施例2:
(1)准确称取70份的氮化招、10份的石墨稀，通过高速混合机选2400r/min，搅拌15min，混合均勾，待用；
(2)量取200份的无水乙醇于容器内，量取3份的KH570加入到无水乙醇中，制得乙醇溶液，并将烧杯置于80°C恒温水浴锅内，将(I)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌3h，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料，待用；
(3)将(2)得到的改性导热填料、17份的二甲基硅油，0.2份的交联剂、0.3份三硬脂酸甘油酯，0.2份硬脂酸钙加入到密炼机内，80°C、10r/min，100°C、20r/min，120°C、30r/min情况下各密炼50min，得到复合导热娃脂。
[0021]经检测，所制备的导热硅脂的导热系数为5.3 ff/ (m.K)，经过230°C、5000h的连续热处理，结果显示导热硅脂涂层仍保持膏状，热处理后导热系数为5.2ff/ (m.K)，热稳定性好。
[0022]
实施例3:
(I)准确称取80份的氮化招、5份的石墨稀，通过高速混合机选2400r/min，搅拌15min，混合均匀，待用；
(2)量取200份的无水乙醇于容器内，量取4份的KH570加入到无水乙醇中，制得乙醇溶液，并将烧杯置于80°C恒温水浴锅内，将(I)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌3h，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料，待用；
(3)将(2)得到的改性导热填料、11份的二甲基硅油、0.2份的交联剂、0.3份三硬脂酸甘油酯，0.2份硬脂酸钙加入到密炼机内，80°C、10r/min，100°C、20r/min，120°C、30r/min情况下各密炼50min，得到复合导热娃脂。
[0023]经检测，所制备的导热硅脂的导热系数为4.7 ff/ (m.K)，经过230°C、5000h的连续热处理，结果显示导热硅脂涂层仍保持膏状，热处理后导热系数为4.6ff/ (m.K)，热稳定性好。
【主权项】
1.一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂，各组分及质量份数组成为:二甲基硅油10~30份，改性氮化铝/石墨烯复配导热填料70~90份，γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ570)为导热填料体积份的3%~8%，交联剂为0.1-0.5份，三硬脂酸甘油酯0.1-0.5份，硬脂酸钙0.1-0.3份。2.根据权利要求书I所述的一种氮化铝/石墨烯复配导热填料，其特征在于:所述的改性氮化铝/石墨烯复配导热填料，其组成及制备包括以下步骤: 称取60~80份5~20um的氮化铝、5~15份的石墨烯，通过高速混合机1800~3000r/min、10~20min混合均匀，待用； 取200份的无水乙醇于烧杯中，量取3°/『8%份导热填料的硅烷偶联剂加入到乙醇中，水浴恒温60~100°C，将(I)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2~4h，待乙醇蒸发完全，得改性复配导热填料； 根据权利要求书I所述的氮化铝/石墨烯复合导热硅脂，其组成及制备包括以下步骤:改性导热填料70~90份、二甲基硅油10~30体积份，以及0.1-0.5份的交联剂，三硬脂酸甘油酯0.1-0.5份，硬脂酸钙0.1-0.3份加入到密炼机内，80°C、10r/min，100°C、20r/min，120°C、30r/min情况下各密炼40~60min，得到复合导热娃脂。3.根据权利要求书I所述的一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂，其特征在于:所述氮化铝的D50为5~20um。4.根据权利要求书I所述的一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂，其特征在于:所述的石墨烯为通过强酸还原氧化而得的功能氧化石墨烯。5.根据权利要求书I所述的一种氮化铝/石墨烯复合导热硅脂，其特征在于:所述的交联剂按过氧化二异丙苯(DCP)与三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)质量份1:1组合得到。
【文档编号】C08K3/28GK105885418SQ201510919528
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2015年12月14日
【发明人】曾广胜
【申请人】湖南工业大学