一种合成腺嘌呤的工艺过程的制作方法
【专利摘要】本发明涉及腺嘌呤的制备领域，具体涉及一种合成腺嘌呤的工艺过程，本发明通过用腺苷为起始原料进行和兴腺嘌呤的新工艺，反应步骤少、收率高、质量好、三废少、适用于工业化生产腺嘌呤，有较好的前景。
【专利说明】
一种合成腺嘌昤的工艺过程
技术领域
[0001]本发明涉及腺嘌呤的制备领域，具体涉及一种合成腺嘌呤的工艺过程。
【背景技术】
[0002]腺嘌呤，化学名为6-氨基嘌呤，化学式为C5H5N5,是核酸的组成成分，参与遗传物质的合成;是很多医药原料的中间体，主要用于生产维生素B4、植物激素6-苄基腺嘌呤、腺嘌呤核苷及其它医药原料;其磷酸盐能促进白细胞增生，使白细胞数目增加，用于防治各种原因引起的白细胞减少症，特别是用于肿瘤化学治疗时引起的白细胞减少症，也用于急性粒细胞减少症，但现有合成腺嘌呤的反应步骤多，收率低，增加投入成本。
【发明内容】
[0003]本发明为解决上述不足，提供一种合成腺嘌呤的工艺过程，工艺简单、收率高，适宜推广。
[0004]本发明的技术解决方案:一种合成腺嘌呤的工艺过程，所述工艺过程包括以下生产步骤:
(A)首先把一定量的醋酐加入到反应釜，缓慢投入腺苷，搅拌升温至11(TC-12(TC使之溶清，加入甲苯磺酸保温反应50-80分钟至料液浑浊，继续110°C-12(TC保温反应4-6小时后降温至15°C左右，静至过夜；
(B)将上述反应液抽滤分离，过滤，滤饼用适量水洗涤，烘干得淡黄色乙酰腺嘌呤固体
(C)将计量好的水投入反应釜中，开启搅拌，加入规定量的氢氧化钠，投完后，缓慢将计量好的在步骤(B)中得到乙酰腺嘌呤投入反应釜，投料结束后升温至80°C使之溶清，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入活性炭进行脱色，继续80°C保温脱色2小时，过滤分离活性炭；
(D)过滤完毕后，母液继续升温至95°C保温反应3-4小时后降温至30°C，开始用盐酸中和至中性，析出腺嘌呤；
(E)中和结束后，降温过夜;离心得到腺嘌呤湿品；
(F)腺嘌呤湿品烘干后即完成制备。
[0005]作为本方案的进一步优化，所述的各反应底物的用量按重量份计为:腺苷:42-50重量份，醋酐:130-150重量份，甲苯磺酸:0.5-1重量份，步骤(C)中水的加入量:230-250重量份，活性炭的加入量2-4重量份，氢氧化钠的加入量20-30重量份;步骤(D)中盐酸加入量:10-15重量份。
[0006]本发明的有益效果:
本发明通过用腺苷为起始原料进行和兴腺嘌呤的新工艺，反应步骤少、收率高、质量好、三废少、适用于工业化生产腺嘌呤，有较好的前景。
【具体实施方式】
[0007]下面将结合实施例对本发明做进一步地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合实施例对本发明的技术方案进行多方面的描述。
[0008]实施例1:
一种合成腺嘌呤的工艺过程，所述工艺过程包括以下生产步骤:
(A)首先把130重量份的醋酐加入到反应釜，缓慢投入42重量份的腺苷，搅拌升温至110°C_120°C使之溶清，加入0.5重量份的甲苯磺酸保温反应50-80分钟至料液浑浊，继续110°C-120°C保温反应4-6小时后降温至15°C左右，静至过夜；
(B)将上述反应液抽滤分离，过滤，滤饼用适量水洗涤，烘干得淡黄色乙酰腺嘌呤固体
(C)将230重量份的水投入反应釜中，开启搅拌，加入20重量份的氢氧化钠，投完后，缓慢将计量好的在步骤(B)中得到乙酰腺嘌呤投入反应釜，投料结束后升温至80°C使之溶清，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入活性炭进行脱色，继续80°C保温脱色2小时，过滤分离活性炭；
(D)过滤完毕后，母液继续升温至95°C保温反应3-4小时后降温至30°C，开始用10重量份的盐酸中和至中性，析出腺嘌呤；
(E)中和结束后，降温过夜;离心得到腺嘌呤湿品；
(F)腺嘌呤湿品烘干后即完成制备。
[0009]实施例2:
一种合成腺嘌呤的工艺过程，所述工艺过程包括以下生产步骤:
(A)首先把150重量份的醋酐加入到反应釜，缓慢投入50重量份的腺苷，搅拌升温至110°C_120°C使之溶清，加入I重量份的甲苯磺酸保温反应50-80分钟至料液浑浊，继续110 °C-120°C保温反应4-6小时后降温至15°C左右，静至过夜；
(B)将上述反应液抽滤分离，过滤，滤饼用适量水洗涤，烘干得淡黄色乙酰腺嘌呤固体
(C)将250重量份的水投入反应釜中，开启搅拌，加入30重量份的氢氧化钠，投完后，缓慢将计量好的在步骤(B)中得到乙酰腺嘌呤投入反应釜，投料结束后升温至80°C使之溶清，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入活性炭进行脱色，继续80°C保温脱色2小时，过滤分离活性炭；
(D)过滤完毕后，母液继续升温至95°C保温反应3-4小时后降温至30°C，开始用15重量份的盐酸中和至中性，析出腺嘌呤；
(E)中和结束后，降温过夜;离心得到腺嘌呤湿品；
(F)腺嘌呤湿品烘干后即完成制备。
[0010]实施例3:
(A)首先把140重量份的醋酐加入到反应釜，缓慢投入46重量份的腺苷，搅拌升温至110°C_120°C使之溶清，加入0.7重量份的甲苯磺酸保温反应50-80分钟至料液浑浊，继续110°C-120°C保温反应4-6小时后降温至15°C左右，静至过夜；
(B)将上述反应液抽滤分离，过滤，滤饼用适量水洗涤，烘干得淡黄色乙酰腺嘌呤固体
(C)将240重量份的水投入反应釜中，开启搅拌，加入25重量份的氢氧化钠，投完后，缓慢将计量好的在步骤(B)中得到乙酰腺嘌呤投入反应釜，投料结束后升温至80°C使之溶清，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入活性炭进行脱色，继续80°C保温脱色2小时，过滤分离活性炭；
(D)过滤完毕后，母液继续升温至95°C保温反应3-4小时后降温至30°C，开始用12重量份的盐酸中和至中性，析出腺嘌呤；
(E)中和结束后，降温过夜;离心得到腺嘌呤湿品；
(F)腺嘌呤湿品烘干后即完成制备。
[0011]本发明通过用腺苷为起始原料进行和兴腺嘌呤的新工艺，反应步骤少、收率高、质量好、三废少、适用于工业化生产腺嘌呤，有较好的前景。
[0012]本发明的基本教导已加以说明，对具有本领域通常技能的人而言，许多延伸和变化将是显而易知者。由于说明书揭示的本发明可在未脱离本发明精神或大体特征的其它特定形式来实施，且这些特定形式的一些形式已经被指出，所以，说明书揭示的实施例应视为举例说明而非限制。本发明的范围是由所附的申请专利范围界定，而不是由上述说明所界定，对于落入申请专利范围的均等意义与范围的所有改变仍将包含在其范围之内。
【主权项】
1.一种合成腺嘌呤的工艺过程，其特征在于，所述工艺过程包括以下生产步骤: (A)首先把一定量的醋酐加入到反应釜，缓慢投入腺苷，搅拌升温至11(TC-12(TC使之溶清，加入甲苯磺酸保温反应50-80分钟至料液浑浊，继续110°C-12(TC保温反应4-6小时后降温至15°C左右，静至过夜； (B)将上述反应液抽滤分离，过滤，滤饼用适量水洗涤，烘干得淡黄色乙酰腺嘌呤固体 (C)将计量好的水投入反应釜中，开启搅拌，加入规定量的氢氧化钠，投完后，缓慢将计量好的在步骤(B)中得到乙酰腺嘌呤投入反应釜，投料结束后升温至80°C使之溶清，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入活性炭进行脱色，继续80°C保温脱色2小时，过滤分离活性炭； (D)过滤完毕后，母液继续升温至95°C保温反应3-4小时后降温至30°C，开始用盐酸中和至中性，析出腺嘌呤； (E)中和结束后，降温过夜;离心得到腺嘌呤湿品； (F)腺嘌呤湿品烘干后即完成制备。2.根据权利要求1所述的一种合成腺嘌呤的工艺过程，其特征在于，所述的各反应底物的用量按重量份计为:腺苷:42-50重量份，醋酐:130-150重量份，甲苯磺酸:0.5_1重量份，步骤(C)中水的加入量:230-250重量份，活性炭的加入量2-4重量份，氢氧化钠的加入量SO-SO 重量份; 步骤 (D) 中盐酸加入量: 10-15 重量份。
【文档编号】C07D473/34GK105906629SQ201610442358
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月21日
【发明人】袁雪生
【申请人】宿迁远扬生物科技有限公司