一种复合药材香料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种复合药材香料的制备方法，其具体操作步骤如下：(1)原料预处理；(2)超临界萃取；(3)分子蒸馏；(4)溶解物膜过滤；(5)过滤液浓缩；(6)混合，最后得到醇正的复合药材香料。本发明采用超临界CO2萃取与分子蒸馏联用技术是当前新型的分离技术，具有工艺简单、操作方便等传统工艺无法比拟的优点。并且萃取温度低，非常适合于热敏性物质和易氧化物质的分离。从而避免了水蒸气蒸馏法精制过程中造成的芳香油挥发、色泽变暗的缺点，也克服了有机溶剂浸出法中有机溶剂残留的问题，能最大程度地保持复合药材挥发油原有的香味、无溶剂污染。
【专利说明】
一种复合药材香料的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及植物有效成份提取分离技术领域，具体是一种复合药材香料的制备方法。
【背景技术】
[0002]复合药材中的主要原料为天麻、玛卡和三七。天麻有镇静、镇痛、抗惊厥作用。玛卡可以抗疲劳、增强精力和体力的作用。三七具有止血、抗血栓、抗炎症等一系列作用。这三种药材都具有良好的药用和食用价值。也是备受人们喜爱的食疗和保健用品，用这三种药材制备的药材香料可用于食品和香精香料等领域，具有重大的应用价值和经济价值。
[0003]目前我国药材香料的生产工艺主要采用传统的水蒸汽蒸馏、有机溶剂提取法，由于工艺落后和技术条件较差，产品得率低，产品质量不稳定，药材资源利用极不充分。在当前药材香料制品价格持续走高的背景下，改进药材香料的提取制备工艺，提高产品得率和产品质量已成为药材深加工行业亟待解决的问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种复合药材香料的制备方法，以解决上述【背景技术】中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
[0006]—种复合药材香料的制备方法，其具体操作步骤如下:
[0007](I)原料预处理:将真空冷冻干燥后的药材原料粉碎成为40?60目的细小颗粒，并混合；
[0008](2)超临界萃取:将处理后的复合药材原料装入超临界萃取设备的萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取，二氧化碳流体的萃取温度为40?55°C，压力为15?25MPa，二氧化碳的流量20?50kg/h，以乙醇作为夹带剂，夹带剂流量10?30kg/h，分离釜的分离温度为40?50 °C，压力为6?8MPa，分离爸为一个，萃取时间为80?10min;
[0009](3)分子蒸馏:将分子蒸馏装置进行加热，当温度达到130°C时，打开真空栗抽真空，当真空度达到0.9?1.05KPa时，将超临界萃取物加热至65°C后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为250?300r/min，流速1.8?2.0ml/min，从出料口得到的透明油状物即为复合药材挥发油；
[0010](4)溶解物膜过滤:将上一步分子蒸馏后残余的复合药材超临界萃取物使用95%乙醇进行1:5?7倍稀释，配成复合药材超临界萃取物溶液进行膜过滤，除去复合药材超临界萃取物中的大分子蜡质；
[0011](5)过滤液浓缩:将通过有机膜过滤得到的复合药材超临界萃取物溶液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为50?60°C，真空度为0.090?0.098Mpa之间，得到的浓缩物为投入原料量的16?24%，即得到所述的复合药材香料；
[0012](6)将复合药材挥发油和复合药材香料按1:8?10比例进行混合，最后得到醇正的复合药材香料。
[0013]作为本发明进一步的方案:步骤(I)中的药材原料包括天麻、玛卡和三七。
[OOM]作为本发明进一步的方案:所述天麻:玛卡:三七=2:1?2:5?6。
[0015]作为本发明进一步的方案:步骤(3)膜过滤的膜规格为:截留的最大分子量为5000?8000o
[0016]作为本发明进一步的方案:步骤(3)膜过滤在0.2?0.5MPa操作压力条件下进行膜分呙。
[0017]与现有技术相比，本发明的有益效果是:采用超临界CO2萃取与分子蒸馏联用技术是当前新型的分离技术，具有工艺简单、操作方便等传统工艺无法比拟的优点。并且萃取温度低，非常适合于热敏性物质和易氧化物质的分离。从而避免了水蒸气蒸馏法精制过程中造成的芳香油挥发、色泽变暗的缺点，也克服了有机溶剂浸出法中有机溶剂残留的问题，能最大程度地保持复合药材挥发油原有的香味、无溶剂污染。整个过程不产生“三废”，不会对环境造成污染。分子蒸馏后剩余的萃取物通过膜分离去除了萃取物中无用的大分子的蜡质，可再次得到复合药材香料，并且香料溶解性好，可使用范围广。且此方法设备并不复杂，容易操作，无污染。
【具体实施方式】
[0018]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0019]实施例1
[0020]本发明实施例中，一种复合药材香料的制备方法，其具体操作步骤如下:
[0021](I)原料预处理:将真空冷冻干燥后的药材原料粉碎成为40目的细小颗粒，并按照天麻:玛卡:三七=2:1:5的比例进行混合；
[0022](2)超临界萃取:将处理后的复合药材原料装入超临界萃取设备的萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取，二氧化碳流体的萃取温度为40°C，压力为15MPa，二氧化碳的流量20kg/h，以乙醇作为夹带剂，夹带剂流量10kg/h，分离釜的分离温度为400C，压力为6MPa，分离爸为一个，萃取时间为80min ；
[0023](3)分子蒸馏:将分子蒸馏装置进行加热，当温度达到130°C时，打开真空栗抽真空。当真空度达到0.9KPa时，将超临界萃取物加热至65 °C后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为250r/min，流速1.8ml/min，从出料口得到的透明油状物即为复合药材挥发油(一次产品)。
[0024](4)溶解物膜过滤:将上一步分子蒸馏后残余的复合药材超临界萃取物使用95%乙醇进行1:5倍稀释，配成复合药材超临界萃取物溶液进行膜过滤，除去复合药材超临界萃取物中的大分子蜡质，膜的规格为:截留的最大分子量为5000，在0.2MPa操作压力条件下进行膜分离；
[0025](5)过滤液浓缩:将通过有机膜过滤得到的复合药材超临界萃取物溶液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为50°C，真空度为0.090Mpa之间，得到的浓缩物为投入原料量的16%，即得到所述的复合药材香料(二次产品)。
[0026](6)将一次产品和二次产品按1:8比例进行混合，最后得到醇正的复合药材香料(最终广品)。
[0027]实施例2
[0028]本发明实施例中，一种复合药材香料的制备方法，其具体操作步骤如下:
[0029](I)原料预处理:将真空冷冻干燥后的药材原料粉碎成为50目的细小颗粒，并按照天麻:玛卡:三七=2:1.5:5.5的比例进行混合；
[0030](2)超临界萃取:将处理后的复合药材原料装入超临界萃取设备的萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取，二氧化碳流体的萃取温度为47.5°C，压力为20MPa，二氧化碳的流量35kg/h，以乙醇作为夹带剂，夹带剂流量20kg/h，分离釜的分离温度为450C，压力为7MPa，分离爸为一个，萃取时间为90min ；
[0031 ] (3)分子蒸馏:将分子蒸馏装置进行加热，当温度达到130 V时，打开真空栗抽真空。当真空度达到0.975KPa时，将超临界萃取物加热至65°C后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为275r/min，流速1.9ml/min，从出料口得到的透明油状物即为复合药材挥发油(一次产品)。
[0032](4)溶解物膜过滤:将上一步分子蒸馏后残余的复合药材超临界萃取物使用95%乙醇进行1:6倍稀释，配成复合药材超临界萃取物溶液进行膜过滤，除去复合药材超临界萃取物中的大分子蜡质，膜的规格为:截留的最大分子量为6500，在0.35MPa操作压力条件下进行膜分离；
[0033](5)过滤液浓缩:将通过有机膜过滤得到的复合药材超临界萃取物溶液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为55°C，真空度为0.094Mpa之间，得到的浓缩物为投入原料量的20%，即得到所述的复合药材香料(二次产品)。
[0034](6)将一次产品和二次产品按1:9比例进行混合，最后得到醇正的复合药材香料(最终广品)。
[0035]实施例3
[0036]本发明实施例中，一种复合药材香料的制备方法，其具体操作步骤如下:
[0037](I)原料预处理:将真空冷冻干燥后的药材原料粉碎成为60目的细小颗粒，并按照天麻:玛卡:三七=2:2:6的比例进行混合；
[0038](2)超临界萃取:将处理后的复合药材原料装入超临界萃取设备的萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取，二氧化碳流体的萃取温度为55°C，压力为25MPa，二氧化碳的流量50kg/h，以乙醇作为夹带剂，夹带剂流量30kg/h，分离釜的分离温度为500C，压力为8MPa，分离爸为一个，萃取时间为10min ；
[0039](3)分子蒸馏:将分子蒸馏装置进行加热，当温度达到130°C时，打开真空栗抽真空。当真空度达到1.05KPa时，将超临界萃取物加热至65°C后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为300r/min，流速2.0ml/min，从出料口得到的透明油状物即为复合药材挥发油(一次产品)。
[0040](4)溶解物膜过滤:将上一步分子蒸馏后残余的复合药材超临界萃取物使用95%乙醇进行1:7倍稀释，配成复合药材超临界萃取物溶液进行膜过滤，除去复合药材超临界萃取物中的大分子蜡质，膜的规格为:截留的最大分子量为8000，在0.5MPa操作压力条件下进行膜分离；
[0041](5)过滤液浓缩:将通过有机膜过滤得到的复合药材超临界萃取物溶液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为60°C，真空度为0.098Mpa之间，得到的浓缩物为投入原料量的24%，即得到所述的复合药材香料(二次产品)。
[0042](6)将一次产品和二次产品按1:10比例进行混合，最后得到醇正的复合药材香料(最终产品)。
[0043]对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0044]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1.一种复合药材香料的制备方法，其特征在于，其具体的操作步骤如下: (1)原料预处理:将真空冷冻干燥后的药材原料粉碎成为40?60目的细小颗粒，并混合； (2)超临界萃取:将处理后的复合药材原料装入超临界萃取设备的萃取釜中，进行超临界二氧化碳萃取，二氧化碳流体的萃取温度为40?55°C，压力为15?25MPa，二氧化碳的流量20?50kg/h，以乙醇作为夹带剂，夹带剂流量10?30kg/h，分离釜的分离温度为40?50°C，压力为6?8MPa，分离爸为一个，萃取时间为80?10min; (3)分子蒸馏:将分子蒸馏装置进行加热，当温度达到130°C时，打开真空栗抽真空，当真空度达到0.9?1.05KPa时，将超临界萃取物加热至65 °(:后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为250?300r/min，流速1.8?2.0ml/min，从出料口得到的透明油状物即为复合药材挥发油； (4)溶解物膜过滤:将上一步分子蒸馏后残余的复合药材超临界萃取物使用95%乙醇进行1:5?7倍稀释，配成复合药材超临界萃取物溶液进行膜过滤，除去复合药材超临界萃取物中的大分子蜡质； (5)过滤液浓缩:将通过有机膜过滤得到的复合药材超临界萃取物溶液在旋转蒸发器上减压浓缩，水浴温度为50?60°C，真空度为0.090?0.098Mpa之间，得到的浓缩物为投入原料量的16?24%，即得到复合药材香料； (6)将复合药材挥发油和复合药材香料按1:8?10比例进行混合，最后得到醇正的复合药材香料。2.根据权利要求1所述的一种复合药材香料的制备方法，其特征在于，步骤(I)中的药材原料包括天麻、玛卡和三七。3.根据权利要求2所述的一种复合药材香料的制备方法，其特征在于，所述天麻:玛卡:三七=2:1?2:5?6。4.根据权利要求1所述的一种复合药材香料的制备方法，其特征在于，步骤(3)膜过滤的膜规格为:截留的最大分子量为5000?8000。5.根据权利要求4所述的一种复合药材香料的制备方法，其特征在于，步骤(3)膜过滤在0.2?0.5MPa操作压力条件下进行膜分离。
【文档编号】C11B9/02GK105907478SQ201610527989
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年7月6日
【发明人】陈勇
【申请人】鹰潭华宝香精香料有限公司