一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法，所述的制备方法包括：1）含氟小分子扩链剂与异氰酸酯反应，制备端基为?NCO的聚氨酯预聚体。2）使用季戊四醇三丙烯酸酯封端聚氨酯预聚体，获得环保耐指纹树脂。本发明制备的环保耐指纹树脂可以直接涂覆于触摸屏表面，不需要额外添加任何的有机溶剂或者有机稀释剂，绿色安全环保，并可以被电子束固化冷成膜，固化后形成的固化膜具有优良的耐指纹性。
【专利说明】
-种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种耐指纹树脂的制备方法，特别设及一种触屏用环保耐指纹树脂的 制备方法，属于材料表面处理技术领域。
【背景技术】
[0002] 触摸屏在电子产品中的应用越来越广泛。但是，手指的长期接触，会在触摸屏表面 产生指纹、汗液和污垢，运不仅影响产品外观，同时也是触摸屏的清晰度受到影响。
[0003] 目前的耐指纹处理技术主要有两种：一种是在触摸屏表面包覆一层聚醋（PET)或 者聚丙締(PP)dPP材质比较软，透光性差，耐指纹效果也有限。PET材质具有较高的透光率和 硬度，但反光度高，另外，耐指纹效果不高。另一种是在触摸屏表面涂覆一层紫外光固化透 明涂层，涂层内添加有含氣聚酸防污剂，具有一定的耐指纹效果，但运种外添加类型的含氣 聚酸防污剂容易被擦洗掉，随着擦洗次数的增多，涂层表面的含氣聚酸防污剂会越来越少 直至消失，最终失去耐指纹效果。
[0004] 本发明旨在解决上述问题，而提供一种环保的、不容易被擦洗掉的耐指纹树脂，并 提供制备方法。由本发明制备得到的耐指纹树脂可直接涂覆于触摸屏表面，不需要额外添 加任何的有机溶剂或者有机稀释剂，安全绿色环保，并可W通过电子束冷固化，固化后形成 的漆膜具有优良的防指纹性与稳定性。
【发明内容】
[0005] 本发明旨在提供一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法，该方法的特征是： 1)向干燥的反应蓋内，加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6， 6, 7, 7, 7-十五氣-1-壬醋和1.05摩尔份2-漠-2-硝基-1，3-丙二醇和450毫升乙酸乙醋， 室溫揽拌1小时，使原料混合，升高溫度至70°C，并恒溫在70 °C回流揽拌反应24-36小时，停 止反应，降至室溫，过滤除去固体，取滤液，静置2小时，分液，除去乙酸乙醋相，粗产物进一 步在80 °C真空干燥24小时，得小分子扩链剂1-甲基-3-(2-硝基-1，3-丙二醇)-5-酸-2， 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-十五氣-1-壬醋。
[0006] 2)向干燥的反应蓋中，加入2.0摩尔份的异佛尔酬二异氯酸和0.04-0.05摩尔份 的辛酸亚锡和0.02-0.03摩尔份的对苯二酪，25 °C机械揽拌1小时，使原料充分混合，将1.0 摩尔份的 1-甲基-3-(2-硝基-1，3-丙二醇）-5-酸-2，2，3，3, 4, 4，5，5, 6, 6，7， 7, 7-十五氣-1-壬醋加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应蓋内溫度在45-50 °C，加 料完毕后，升高溫度至55°C，并恒溫在55°C机械揽拌反应4-6小时，停止反应，得聚氨醋预聚 体； 3)向干燥的反应蓋中，加入1.0摩尔份的聚氨醋预聚体和300毫升丙酬和0.001-0.002 摩尔份的辛酸亚锡和0.01-0.02摩尔份的对苯二酪，升高溫度至45-50 °C，机械揽拌1小时， 用恒压滴液漏斗向反应蓋内滴加2.0摩尔份的季戊四醇=丙締酸醋，控制滴加速度，控制 反应蓋内溫度在45-55 °C，滴加完毕后，升高溫度至70°C，并恒溫在70 °C机械揽拌反应16- 18小时，停止反应，减压蒸馈除去丙酬，得环保耐指纹树脂产物。
[0007] 进一步，所述的环保耐指纹树脂的结构式为：
进一步，所述的环保耐指纹树脂可W通过刮涂、淋涂、喷涂等方式涂覆于触摸屏表面。
[0008] 进一步，所述的涂覆在触摸屏表面的环保耐指纹树脂的干厚，可W是10~80微米， 优选20~40微米，更优选30~35微米。
[0009] 本发明优点：本发明制备的环保耐指纹树脂可W直接涂覆于触摸屏表面，不需要 额外添加任何的有机溶剂或者有机稀释剂，绿色安全环保，并可W被电子束固化冷成膜，固 化后形成的固化膜具有优良的耐指纹性。
【具体实施方式】
[0010] W下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于 限定本发明的范围。
[00川实施例1: 向干燥的反应蓋内，加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-2，2，3，3, 4, 4，5，5，6， 6, 7, 7, 7-十五氣-1-壬醋和1.05摩尔份2-漠-2-硝基-1，3-丙二醇和450毫升乙酸乙醋， 室溫揽拌1小时，使原料混合，升高溫度至70°C，并恒溫在70 °C回流揽拌反应24小时，停止 反应，降至室溫，过滤除去固体，取滤液，静置2小时，分液，除去乙酸乙醋相，粗产物进一步 在80 °C真空干燥24小时，得小分子扩链剂1-甲基-3-(2-硝基-1，3-丙二醇)-5-酸-2, 2， 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-十五氣-1-壬醋。
[0012]向干燥的反应蓋中，加入2.0摩尔份的异佛尔酬二异氯酸和0.04摩尔份的辛酸亚 锡和0.02摩尔份的对苯二酪，25 °C机械揽拌1小时，使原料充分混合，将1.0摩尔份的1-甲 基-3-(2-硝基-1，3-丙二醇）-5-酸-2，2，3，3, 4, 4，5, 5, 6, 6, 7, 7，7-十五氣- 1-壬醋加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应蓋内溫度在45-50 °C，加料完毕后，升 高溫度至55°C，并恒溫在55°C机械揽拌反应4小时，停止反应，得聚氨醋预聚体。
[0013] 向干燥的反应蓋中，加入1.0摩尔份的聚氨醋预聚体和300毫升丙酬和0.001摩尔 份的辛酸亚锡和0.01摩尔份的对苯二酪，升高溫度至45-50 °C，机械揽拌1小时，用恒压滴 液漏斗向反应蓋内滴加2.0摩尔份的季戊四醇=丙締酸醋，控制滴加速度，控制反应蓋内 溫度在45-55 °C，滴加完毕后，升高溫度至70°C，并恒溫在70 °C机械揽拌反应16小时，停止 反应，减压蒸馈除去丙酬，得环保耐指纹树脂产物。
[0014] 实施例2: 向干燥的反应蓋内，加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-2，2，3，3, 4, 4，5，5，6， 6, 7, 7, 7-十五氣-1-壬醋和1.05摩尔份2-漠-2-硝基-1，3-丙二醇和450毫升乙酸乙醋， 室溫揽拌1小时，使原料混合，升高溫度至70°C，并恒溫在70 °C回流揽拌反应36小时，停止 反应，降至室溫，过滤除去固体，取滤液，静置2小时，分液，除去乙酸乙醋相，粗产物进一步 在80 °C真空干燥24小时，得小分子扩链剂1-甲基-3-(2-硝基-1，3-丙二醇)-5-酸-2, 2， 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-十五氣-1-壬醋。
[0015] 向干燥的反应蓋中，加入2.0摩尔份的异佛尔酬二异氯酸和0.05摩尔份的辛酸亚 锡和0.03摩尔份的对苯二酪，25 °C机械揽拌1小时，使原料充分混合，将1.0摩尔份的1-甲 基-3-(2-硝基-1，3-丙二醇）-5-酸-2，2，3，3, 4, 4，5, 5, 6, 6, 7, 7，7-十五氣- 1-壬醋加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应蓋内溫度在45-50 °C，加料完毕后，升 高溫度至55°C，并恒溫在55°C机械揽拌反应6小时，停止反应，得聚氨醋预聚体。
[0016] 向干燥的反应蓋中，加入1.0摩尔份的聚氨醋预聚体和300毫升丙酬和0.002摩尔 份的辛酸亚锡和0.02摩尔份的对苯二酪，升高溫度至45-50 °C，机械揽拌1小时，用恒压滴 液漏斗向反应蓋内滴加2.0摩尔份的季戊四醇=丙締酸醋，控制滴加速度，控制反应蓋内 溫度在45-55 °C，滴加完毕后，升高溫度至70°C，并恒溫在70 °C机械揽拌反应18小时，停止 反应，减压蒸馈除去丙酬，得环保耐指纹树脂产物。
[0017] 通过下面的试验测试本发明的环保耐指纹树脂的性能。
[001引试验实施例1: 将实施例1制备的环保耐指纹树脂通过线棒涂布器刮涂于触摸屏上，涂布厚度35微米， 使用电子束固化仪在空气气氛进行固化，电子束福射剂量为200-220千戈瑞，漆膜固化后， 在电热鼓风干燥箱内25°C静置2小时后，测试其性能，性能测试结果如表1。
[0019] 试验实施例2: 将实施例2制备的环保耐指纹树脂通过线棒涂布器刮涂于触摸屏上，涂布厚度35微米， 使用电子束固化仪在空气气氛进行固化，电子束福射剂量为200-220千戈瑞，漆膜固化后， 在电热鼓风干燥箱内25°C静置2小时后，测试其性能，性能测试结果如表1。
[0020] 透光率的测试方法:使用日本岛津公司UV3100型分光光度计测试从触摸屏表面剥 离的耐指纹膜的透光率。
[0021] 接触角的测试方法:使用日本岛津pa-2接触角仪测试十六烧在耐指纹漆膜表面 的接触角，即滴即测。
[0022] 铅笔硬度的测试方法:按照《GB1720-89》测试。
[0023] 附着力的测试方法:按照《GB/T1720-79 (89)》测试。
[0024] 雾度的测试方法:使用日本电色ND肥OOON雾度计测试。
[0025] 稳定性的测试方法:使用浸润无水乙醇的无纺布擦拭触摸屏表面，每次擦拭10秒， 擦拭完毕，静置10分钟，测试接触角，擦拭500次后的接触角数据列于表1中。
[0026]表1电子束固化后防指纹漆膜的性能
W上所述仅为本发明的部分实施例，并不用W限制本发明。
【主权项】
1. 一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法 包括： 1) 向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-2，2，3，3, 4, 4，5，5, 6， 6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯和1.05摩尔份2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇和450毫升乙酸乙酯， 室温搅拌1小时，使原料混合，升高温度至70°C，并恒温在70 °C回流搅拌反应24-36小时，停 止反应，降至室温，过滤除去固体，取滤液，静置2小时，分液，除去乙酸乙酯相，粗产物进一 步在80 °C真空干燥24小时，得小分子扩链剂1-甲基-3-(2-硝基-1，3-丙二醇)-5-酸-2， 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯； 2) 向干燥的反应釜中，加入2.0摩尔份的异佛尔酮二异氰酸和0.04-0.05摩尔份的辛 酸亚锡和0.02-0.03摩尔份的对苯二酚，25 °C机械搅拌1小时，使原料充分混合，将1.0摩 尔份的 1-甲基-3-(2-硝基-1，3-丙二醇)-5-酸-2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7， 7_十五氟-1-壬酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应釜内温度在45-50 °C，加料 完毕后，升高温度至55°C，并恒温在55°C机械搅拌反应4-6小时，停止反应，得聚氨酯预聚 体； 3) 向干燥的反应釜中，加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和300毫升丙酮和0.001-0.002 摩尔份的辛酸亚锡和0.01-0.02摩尔份的对苯二酚，升高温度至45-50 °C，机械搅拌1小时， 用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制 反应釜内温度在45-55 °C，滴加完毕后，升高温度至70°C，并恒温在70 °C机械搅拌反应16-18小时，停止反应，减压蒸馏除去丙酮，得环保耐指纹树脂产物。2. 根据权利要求1所述的一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法，其特征在于:所述的 环保耐指纹树脂的结构式为：3. 根据权利要求1所述的一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法，其特征在于:所述的 环保耐指纹树脂可以通过刮涂、淋涂、喷涂方式涂覆于触摸屏表面。4.根据权利要求1所述的一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法，其特征在于:所述的 涂覆在触摸屏表面的环保耐指纹树脂的干厚或是10~80微米，优选20~40微米，更优选30~35 微米。
【文档编号】C07D233/90GK105924399SQ201610294935
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】徐海涛, 汪超
【申请人】南昌航空大学