一种甲基磺酰胺的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种甲基磺酰胺的制备方法，以甲基磺酰氯为原料，包括如下步骤：（1）原料混合；（2）反应；（3）加热过滤；（4）重复步骤（2）和（3），直至步骤（2）中氨气的通入量等于排出量，停止反应；（5）浓缩干燥。本发明一种甲基磺酰胺的制备方法简单，容易实现，其通过氨气与甲基磺酰氯进行氨化反应，一方面降低了原料成本，大幅降低成品甲基磺酰胺的价格；另一方面反应过程稳定，安全，可操作性强；所得产品的纯度高，产率大，可大幅度提高企业效益。
【专利说明】
_种甲基横酰胺的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及药物中间体制备技术领域，特别是涉及一种甲基磺酰胺的制备方法。 【背景技术】
[0002]甲基磺酰胺是一种重要的精细化工产品中间体.可广泛用作医药、农药的合成原料，是新型高效大豆除草剂氟磺胺草醚合成中不可缺少的重要原料之一。
[0003]现有甲基磺酰氯的制备方法大都采用二甲基二硫法、甲基异硫脲法和紫外光照射法等，存在反应复杂、危险性大及收率低等缺点，工业化生产效益较差。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种甲基磺酰胺的制备方法，能够解决现有甲基磺酰胺制备存在的上述不足之处。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种甲基磺酰胺的制备方法，以甲基磺酰氯为原料，包括如下步骤:(1)原料混合:向带搅拌功能、循环冷却及循环加热功能的反应爸中按一定的质量比加入甲基磺酰胺及有机溶剂，搅拌使溶解；(2)反应:对步骤(1)中的反应釜进行循环冷却至一定温度，然后边搅拌搅拌边向反应釜内以恒定速率通入氨气；(3)加热过滤:停止通入氨气，并对步骤(2)中反应后的反应釜进行循环加热至一定温度，恒温搅拌一段时间后，热过滤取滤液；(4)重复步骤(2)和(3)，直至步骤(2)中氨气的通入量等于排出量，停止反应；(5)浓缩干燥:对步骤(4)中最后一次的滤液进行蒸发浓缩，将浓缩物冷至室温后进行减压真空干燥，得到所述甲基磺酰胺。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述甲基磺酰胺和有机溶剂的质量比为1:3?5;所述反应釜采用冰水及热水分别进行循环冷却及循环加热。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述有机溶剂为无水乙腈或无水乙醚。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述循环冷却温度为0?5°C;所述氨气的通入速率为0.5?2L/min，通入量为所述步骤(1)中加入的甲基磺酰胺质量的1?2 倍。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述加热温度为55?65°C;所述恒温搅拌时间为5?15min。[〇〇1〇]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(5)中，所述蒸发浓缩温度为70?80°C，所述减压干燥的条件为压力0 ? OIMPa，温度60?65°C。
[0011]本发明的有益效果是:本发明一种甲基磺酰胺的制备方法简单，容易实现，其通过氨气与甲基磺酰氯进行氨化反应，一方面降低了原料成本，大幅降低成品甲基磺酰胺的价格;另一方面反应过程稳定，安全，可操作性强;所得产品的纯度高，产率大，可大幅度提高企业效益。【具体实施方式】
[0012]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0013]本发明实施例包括:实施例1一种甲基磺酰胺的制备方法，以甲基磺酰氯为原料，包括如下步骤:(1)原料混合:向带搅拌功能、循环冷却及循环加热功能的反应爸中按1:3的质量比加入甲基磺酰胺和无水乙腈，搅拌使甲基磺酰胺完全溶解于无水乙腈中；其中，反应釜采用冰水及热水分别进行循环冷却及循环加热，以实现冷却及加热功能；(2)反应:向步骤(1)中的反应釜通入循环冷却冰水，使釜内温度冷却至0?5°C，然后边搅拌边以0.5?lL/min的恒定速率向反应釜内通入氨气，并控制氨气的通入量为所述步骤(1)中加入的甲基磺酰胺质量的1?1.5倍，在氨气的通入过程中，甲基磺酰胺与氨气发生反应生成甲基磺酰胺，同时部分氨气生产氯化铵；(3)加热过滤:停止通入氨气和循环冷却冰水，并向步骤(2)中反应后的反应釜通入循环热水，使釜内温度加热至55°C，恒温搅拌15min，使氯化铵全部析出，然后热过滤取滤液， 滤渣回收；(4)重复步骤(2)和(3)，直至步骤(2)中氨气的通入量等于排出量，停止反应;在重复步骤中，每次氨气的通入量为上一次的60%;(5)浓缩干燥:对步骤(4)中最后一次的滤液(即不再反应氨气的滤液，此时甲基磺酰氯已反应完全)在70°C进行蒸发浓缩，至溶剂全部挥发，然后将浓缩物冷至室温后在0.0 IMPa， 60°C的条件下进行减压真空干燥，得到所述甲基磺酰胺。
[0014]实施例2一种甲基磺酰胺的制备方法，以甲基磺酰氯为原料，包括如下步骤:(1)原料混合:向带搅拌功能、循环冷却及循环加热功能的反应爸中按1: 5的质量比加入甲基磺酰胺和无水丙酮，搅拌使甲基磺酰胺完全溶解于无水乙腈中；其中，反应釜采用冰水及热水分别进行循环冷却及循环加热，以实现冷却及加热功能；(2)反应:向步骤(1)中的反应釜通入循环冷却冰水，使釜内温度冷却至0?5°C，然后边搅拌边以1?2L/min的恒定速率向反应釜内通入氨气，并控制氨气的通入量为所述步骤(1) 中加入的甲基磺酰胺质量的1.5?2倍，在氨气的通入过程中，甲基磺酰胺与氨气发生反应生成甲基磺酰胺，同时部分氨气生产氯化铵；(3)加热过滤:停止通入氨气和循环冷却冰水，并向步骤(2)中反应后的反应釜通入循环热水，使釜内温度加热至65°C，恒温搅拌5min，使氯化铵全部析出，然后热过滤取滤液，滤渣回收；(4)重复步骤(2)和(3)，直至步骤(2)中氨气的通入量等于排出量，停止反应;在重复步骤中，每次氨气的通入量为上一次的80%;(5)浓缩干燥:对步骤(4)中最后一次的滤液(即不再反应氨气的滤液，此时甲基磺酰氯已反应完全)在80°C进行蒸发浓缩，至溶剂全部挥发，然后将浓缩物冷至室温后在0.0 IMPa，65°C的条件下进行减压真空干燥，得到所述甲基磺酰胺。
[0015]上述实施例得到的最终产品指标如下:纯度>99.7%，氯化铵〈0.01%;水分〈0.05%，外观白色结晶。
[0016]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种甲基磺酰胺的制备方法，其特征在于，以甲基磺酰氯为原料，包括如下步骤: (1)原料混合:向带搅拌功能、循环冷却及循环加热功能的反应Il中按一定的质量比加入甲基磺酰胺及有机溶剂，搅拌使溶解； (2)反应:对步骤(I)中的反应釜进行循环冷却至一定温度，然后边搅拌搅拌边向反应釜内以恒定速率通入氨气； (3)加热过滤:停止通入氨气，并对步骤(2)中反应后的反应釜进行循环加热至一定温度，恒温搅拌一段时间后，热过滤取滤液； (4)重复步骤(2)和(3)，直至步骤(2)中氨气的通入量等于排出量，停止反应； (5)浓缩干燥:对步骤(4)中最后一次的滤液进行蒸发浓缩，将浓缩物冷至室温后进行减压真空干燥，得到所述甲基磺酰胺。2.根据权利要求1所述的甲基磺酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中，所述甲基磺酰胺和有机溶剂的质量比为1:3?5;所述反应釜采用冰水及热水分别进行循环冷却及循环加热。3.根据权利要求2所述的甲基磺酰胺的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水乙腈或无水乙醚。4.根据权利要求1所述的甲基磺酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述循环冷却温度为O?5 0C ；所述氨气的通入速率为0.5?2L/min，通入量为所述步骤(I)中加入的甲基磺酰胺质量的I?2倍。5.根据权利要求1所述的甲基磺酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述加热温度为55?65 °C ;所述恒温搅拌时间为5?15min。6.根据权利要求1所述的甲基磺酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述蒸发浓缩温度为70?80°C，所述减压干燥的条件为压力0.0lMPa，温度60?65°C。
【文档编号】C07C303/44GK105949092SQ201610448521
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月21日
【发明人】孙云
【申请人】太仓市东明化工有限公司