一种丰花草碱的提取工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种丰花草碱的提取工艺，包括：将丰花草进行预处理、采用微切助互作技术进行混合研磨、在单级式连续逆流超声波提取机进行乙醇提取、活性炭脱色、石油醚萃取、上样树脂层析柱、洗脱液干燥，即得所述丰花草碱。与现有技术相比，本发明工艺采用微切互作技术辅助提取丰花草碱，在超微粉状态下可有效提高丰花草碱在乙醇溶液中的溶解性，进一步提高丰花草碱的析出率；在丰花草碱乙醇提取过程中，在超声波作用下，辅以采用连续逆流提取技术，既可加快丰花草碱提取过程渗透溶解和扩散的速度，缩短了提取时间，又能减少溶剂使用量，是一种高效率、低消耗的丰花草碱提取工艺。
【专利说明】
一种丰花草碱的提取工艺
技术领域
[0001]本发明属于植物有效成分提取技术领域，具体涉及一种丰花草碱的提取工艺。
【背景技术】
[0002]天然植物因其资源丰富、毒副作用小、无抗药性、无有害残留等优点而日益受到人们的青睐。天然植物所含的成分非常复杂，分为有效成分、无效成分和有毒成分，其中，纤维素、叶绿素、树胶和无机盐等被认为是无效成分，色素、生物碱、黄酮、香豆素、水质素、萜类、苷类、有机酸及微量元素等为有效成分。天然植物有效活性成分的提取方法很多，其传统的提取方法主要有煎煮法、浸渍法、回流提取法等。煎煮法方便易行，但煎出液中的杂质较多，易发生霉变、腐败，一些不耐热或挥发性成分在煎煮的过程中容易被破坏、挥发和损失。浸渍法是比较简便和常用的一种方法，适用于有效成分遇热易挥发和易破坏的药材，但操作时间比较长，有效成分往往不易完全的浸出。回流提取法可分为回流热浸法和循环回流冷浸法，是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝，重复流回浸出器中浸提药材，直至有效成分回流提取完全的方法。
[0003]近些年来，许多国内外学者不断对植物有效活性成分提取的工艺进行摸索和优化，一些新的提取和分离技术不断的涌现出现，如微波、超声波、超微粉碎、超临界等，虽然这些新技术比传统技术有显著的进步，但有效成分水溶性差、利用度低的问题还没有从根本上得到解决，而且有些技术由于设备特殊，也仅限于实验室研究，而不能应用于工业化生产实践。可见，提取技术的不完善一直是制约着植物有效活性成分更深入研究以及开发和应用的关键问题。因此，提高有效成分的提取效率，降低成本，提高技术成熟度从而达到工业化生产要求的新技术的开发一直是人们追求的目标和方向。
【发明内容】
[0004]本发明的目的旨在提供一种丰花草碱的提取工艺。
[0005]具体的，本发明所述采用丰花草碱的提取工艺，以丰花草为原料，其中，包括以下步骤:
(1)取丰花草去根、洗净，然后在真空条件下干燥，控制干燥后丰花草含水量在5%以下，接着将干燥后的丰花草粉碎，过30?60目筛，得丰花草粉；
(2)将丰花草粉和碳酸钠按重量比95?99:1?5放入行星磨或振动磨中进行研磨10?30min，得混合微粉；
(3)将混合微粉和70?90%乙醇按料液比lg:8?15ml放入单级式连续逆流超声波提取机中，在频率为20?80KHz、功率为300?500w、温度为20?50°C的超声波作用下超声逆流提取10?30min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣;将滤渣重复超声逆流提取2?3次，重复过滤，最后合并所有滤液，得总滤液；
(4)将总滤液通过旋转蒸馏仪进行减压蒸馏，回收乙醇，得浓缩滤液；
(5)加入浓缩滤液重量2?5%的活性炭吸附色素直至上清液无颜色，接着加入浓缩滤液重量2?5倍的石油醚进行萃取，然后进行抽滤，分离得到萃取液；
(6)将萃取液加至树脂层析柱上样，依次采用蒸馏水和5?10%乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用30?50%乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，流速控制为20?50mL/min;
(7)将洗脱液进行减压浓缩，在真空条件下干燥，得到丰花草碱。
[0006]作为本发明的进一步说明，所述树脂层析柱所用树脂为D901型大孔吸附树脂。
[0007]丰花草碱，分子式为C16H2QON2，分子量为240.35，是从茜草科轮生丰花草中提取分离的一种咔啉生物碱类化合物。试验研究表明，丰花碱具有抗微生物活性，对金黄色葡萄球菌和某些肠杆菌有活性，且具有细胞毒活性，在3-6yg/ml时有高度细胞毒活性。
[0008]本发明的采用微切互作技术，是利用高强度的研磨所产生的机械化学效应，可使得丰花草粉达到超微粉碎状态，从而提高其细胞破壁率，进一步促进有效成分丰花草碱的暴露与释放，改变其微观性能，表面能增加，表面积增大，吸附性和极性增加，为化学助剂碳酸钠与有效成分丰花草碱间发生吸附作用提供提前条件，提高有效成分丰花草碱在乙醇溶液中的溶解性，进一步提高丰花草碱的析出率。
[0009]进一步，在超声波的作用下，加快了提取过程渗透溶解和扩散的速度，缩短了提取时间；同时，采用连续逆流提取技术，在提取管内保持连续不间断逆流状态，每一段实现最大的尝试梯度，使用最少的溶剂得到最大的溶解度，减少溶剂用量，而且全程采用管道密闭生产，减少溶剂损失。
[0010]超声波是指频率为2X 14?19Hz的声波。由于超声波具有波长短而束射性强和易于通过聚焦集中能量的特点，因此它与煤质间的作用可分为热学机制、机械力学机制和空化机制3种。其作用原理是利用超声波产生的空化效应和机械效应，增加溶剂进入植物细胞的渗透性，强化被提取物在植物细胞与提取介质间的传质速率;且超声波振动产生的空化气泡形成了剪切力，该气泡崩溃时形成局部冲击波和高速射流能使植物细胞破裂，加速了细胞内容物的释放。
[0011]与现有技术相比，本发明工艺采用微切互作技术辅助提取丰花草碱，在超微粉状态下可有效提高丰花草碱在乙醇溶液中的溶解性，进一步提高丰花草碱的析出率;在丰花草碱乙醇提取过程中，在超声波作用下，辅以采用连续逆流提取技术，既可加快丰花草碱提取过程渗透溶解和扩散的速度，缩短了提取时间，又能减少溶剂使用量，是一种高效率、低消耗的丰花草碱提取工艺。
【具体实施方式】
[0012]以下结合实施例对本发明作进一步详细说明，本实施例仅是对本发明作更清楚的说明，而不是对本发明的限制。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均落在本发明的保护范围之内。
[0013]实施例1
一种丰花草碱的提取工艺，以丰花草为原料，具体包括以下步骤:
(1)取丰花草去根、洗净，然后在真空条件下干燥，控制干燥后丰花草含水量在5%以下，接着将干燥后的丰花草粉碎，过40目筛，得丰花草粉；
(2)将丰花草粉和碳酸钠按重量比95:5放入行星磨或振动磨中进行研磨20min，得混合微粉； (3)将混合微粉和70%乙醇按料液比lg:15ml放入单级式连续逆流超声波提取机中，在频率为50KHz、功率为350w、温度为40 °C的超声波作用下超声逆流提取20min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣;将滤渣重复超声逆流提取3次，重复过滤，最后合并所有滤液，得总滤液；
(4)将总滤液通过旋转蒸馏仪进行减压蒸馏，回收乙醇，得浓缩滤液；
(5)加入浓缩滤液重量4%的活性炭吸附色素直至上清液无颜色，接着加入浓缩滤液重量3倍的石油醚进行萃取，然后进行抽滤，分离得到萃取液；
(6)将萃取液加至D901型大孔吸附树脂层析柱上样，依次采用蒸馏水和10%乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用40 %乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，流速控制为35mL/min;
(7)将洗脱液进行减压浓缩，在真空条件下干燥，得到丰花草碱。
[0014]实施例2
一种丰花草碱的提取工艺，以丰花草为原料，具体包括以下步骤:
(1)取丰花草去根、洗净，然后在真空条件下干燥，控制干燥后丰花草含水量在5%以下，接着将干燥后的丰花草粉碎，过50目筛，得丰花草粉；
(2)将丰花草粉和碳酸钠按重量比96:4放入行星磨或振动磨中进行研磨25min，得混合微粉；
(3)将混合微粉和80%乙醇按料液比lg:1Oml放入单级式连续逆流超声波提取机中，在频率为20KHz、功率为500w、温度为40°C的超声波作用下超声逆流提取15min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣;将滤渣重复超声逆流提取2次，重复过滤，最后合并所有滤液，得总滤液；
(4)将总滤液通过旋转蒸馏仪进行减压蒸馏，回收乙醇，得浓缩滤液；
(5)加入浓缩滤液重量2%的活性炭吸附色素直至上清液无颜色，接着加入浓缩滤液重量5倍的石油醚进行萃取，然后进行抽滤，分离得到萃取液；
(6)将萃取液加至D901型大孔吸附树脂层析柱上样，依次采用蒸馏水和5%乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用30 %乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，流速控制为35mL/min;
(7)将洗脱液进行减压浓缩，在真空条件下干燥，得到丰花草碱。
[0015]实施例3
一种丰花草碱的提取工艺，以丰花草为原料，具体包括以下步骤:
(1)取丰花草去根、洗净，然后在真空条件下干燥，控制干燥后丰花草含水量在5%以下，接着将干燥后的丰花草粉碎，过50目筛，得丰花草粉；
(2)将丰花草粉和碳酸钠按重量比97:3放入行星磨或振动磨中进行研磨30min，得混合微粉；
(3)将混合微粉和90%乙醇按料液比lg:12ml放入单级式连续逆流超声波提取机中，在频率为80KHz、功率为300w、温度为20 °C的超声波作用下超声逆流提取30min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣;将滤渣重复超声逆流提取3次，重复过滤，最后合并所有滤液，得总滤液；
(4)将总滤液通过旋转蒸馏仪进行减压蒸馏，回收乙醇，得浓缩滤液；
(5)加入浓缩滤液重量5%的活性炭吸附色素直至上清液无颜色，接着加入浓缩滤液重量2倍的石油醚进行萃取，然后进行抽滤，分离得到萃取液； (6)将萃取液加至D901型大孔吸附树脂层析柱上样，依次采用蒸馏水和8%乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用50 %乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，流速控制为50mL/min;
(7)将洗脱液进行减压浓缩，在真空条件下干燥，得到丰花草碱。
[0016]实施例4
一种丰花草碱的提取工艺，以丰花草为原料，具体包括以下步骤:
(1)取丰花草去根、洗净，然后在真空条件下干燥，控制干燥后丰花草含水量在5%以下，接着将干燥后的丰花草粉碎，过60目筛，得丰花草粉；
(2)将丰花草粉和碳酸钠按重量比99:1放入行星磨或振动磨中进行研磨lOmin，得混合微粉；
(3 )将混合微粉和80%乙醇按料液比Ig: 8ml放入单级式连续逆流超声波提取机中，在频率为30KHz、功率为350w、温度为35°C的超声波作用下超声逆流提取25min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣;将滤渣重复超声逆流提取3次，重复过滤，最后合并所有滤液，得总滤液；
(4)将总滤液通过旋转蒸馏仪进行减压蒸馏，回收乙醇，得浓缩滤液；
(5)加入浓缩滤液重量3%的活性炭吸附色素直至上清液无颜色，接着加入浓缩滤液重量3倍的石油醚进行萃取，然后进行抽滤，分离得到萃取液；
(6)将萃取液加至D901型大孔吸附树脂层析柱上样，依次采用蒸馏水和8%乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用10%乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，流速控制为30mL/min;
(7)将洗脱液进行减压浓缩，在真空条件下干燥，得到丰花草碱。
【主权项】
1.一种丰花草碱的提取工艺，以丰花草为原料，其特征在于，包括以下步骤: (1)取丰花草去根、洗净，然后在真空条件下干燥，控制干燥后丰花草含水量在5%以下，接着将干燥后的丰花草粉碎，过30?60目筛，得丰花草粉； (2)将丰花草粉和碳酸钠按重量比95?99:1?5放入行星磨或振动磨中进行研磨10?30min，得混合微粉； (3)将混合微粉和70?90%乙醇按料液比lg:8?15ml放入单级式连续逆流超声波提取机中，在频率为20?80KHz、功率为300?500w、温度为20?50°C的超声波作用下超声逆流提取10?30min，过滤提取液，收集得到滤液和滤渣;将滤渣重复超声逆流提取2?3次，重复过滤，最后合并所有滤液，得总滤液； (4)将总滤液通过旋转蒸馏仪进行减压蒸馏，回收乙醇，得浓缩滤液； (5)加入浓缩滤液重量2?5%的活性炭吸附色素直至上清液无颜色，接着加入浓缩滤液重量2?5倍的石油醚进行萃取，然后进行抽滤，分离得到萃取液； (6)将萃取液加至树脂层析柱上样，依次采用蒸馏水和5?10%乙醇水溶液洗脱除去杂质，再用30?50%乙醇水溶液洗脱得到洗脱液，流速控制为20?50mL/min; (7 )将洗脱液进行减压浓缩，在真空条件下干燥，得到丰花草碱。2.根据权利要求1所述丰花草碱的提取工艺，其特征在于，所述树脂层析柱所用树脂为D901型大孔吸附树脂。
【文档编号】C07D471/04GK105949191SQ201610563926
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年7月18日
【发明人】唐翔
【申请人】唐翔