一种高醋酸乙烯含量半导电屏蔽材料基体树脂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高醋酸乙烯含量半导电屏蔽材料基体树脂的制备方法，属于半导体屏蔽材料基体树脂制备技术领域。本发明取玉米粉碎过筛与去离子水微波加热制得淀粉糊备用，再取醋酸乙烯酯冷藏后与巴豆酸混合制得巴豆酸醋酸乙烯酯溶液备用，将淀粉糊与表面活性剂、乳化剂混合，二次通入压缩空气，滴加巴豆酸醋酸乙烯酯溶液反应，将所得反应物对苯二酚溶液混合抽滤，滤饼干燥制得基体树脂。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得基体树脂醋酸乙烯含量提高了35.2%以上，结晶性提高了23.6%；使用后制备的半导电屏蔽材料拉伸强度提高了22.8%以上，耐应力开裂性较好。
【专利说明】
一种高醋酸乙烯含量半导电屏蔽材料基体树脂的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种高醋酸乙烯含量半导电屏蔽材料基体树脂的制备方法，属于半导体屏蔽材料基体树脂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]随着电子技术发展迅速，计算机、无线电通讯得以广泛应用和密集配置，使空间充斥了不同波长和频率的电磁波，这些电磁波干扰了电子产品的正常使用，成为继大气污染、水污染、噪声污染后的一种新的污染源，电磁污染。经医学证明，电磁辐射可对生物体产生3种作用:热效应、非热效应、累积效益，这些效应对人体各器官、组织、系统都产生不同程度的危害，因此电缆用半导电屏蔽材料应运而生。半导电屏蔽材料一般由基体树脂、导电填料、交联剂、抗氧剂、加工助剂及适量其他添加剂制成。根据半导电屏蔽材料性能要求，半导电屏蔽料的基体必须选择添加大量导电填料后仍能保持良好的挤出加工性能和物理机械性能的高分子材料，且加工温度、耐温等级均应与绝缘料匹配，在交联聚乙烯绝缘的电缆生产中，既能满足半导电屏蔽材料的性能要求，又较为经济的基体树脂是乙烯的共聚物EVA，但由于其醋酸乙烯含量不高，结晶性较低，导致产品拉伸强度、耐温性低，耐应力开裂性较差。因此在此基础上研究出一种性能高的基体树脂，在电缆等相关领域具有很好的发展前景和社会效益。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题:针对制备半导电屏蔽材料基体树脂为普通EVA弹性体，由于其醋酸乙烯含量不高，结晶性较低，导致使用后制备的半导电屏蔽材料拉伸强度、耐温性低，耐应力开裂性较差的弊端，提供了一种取玉米粉碎过筛与去离子水微波加热制得淀粉糊备用，再取醋酸乙烯酯冷藏后与巴豆酸混合制得巴豆酸醋酸乙烯酯溶液备用，将淀粉糊与表面活性剂、乳化剂混合，二次通入压缩空气，滴加巴豆酸醋酸乙烯酯溶液反应，将所得反应物对苯二酚溶液混合抽滤，滤饼干燥制得基体树脂的方法。本发明制备步骤简单，所得基体树脂醋酸乙烯含量和结晶性高，使用后可有效解决材料拉伸强度、耐温性低，耐应力开裂性较差问题。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)称取200?300g玉米，加入万能粉碎机中，粉碎后过筛，收集80?120目玉米淀粉，将其与50?60mL去离子水混合均匀后，转入微波加热器中，以600?800W功率，微波加热20?30min后，静置，冷却至室温，得丨疋粉糊，备用；
(2)量取80?120mL醋酸乙烯酯，将其置于2?5°C冰箱中冷藏I?2h，随后取出，加入4?Sg巴豆酸，充分搅拌直至完全溶解，得巴豆酸醋酸乙烯酯溶液，备用；
(3)依次称取20?30g步骤(I)所得淀粉糊，0.5?0.8g十二烷基苯磺酸钠，加入盛有120?180mL去离子水的反应釜中，加热升温至50?65°C，启动搅拌器，设定转速为600?800r/min，搅拌混合30?50min，再加入I?3g乳化剂OP-1O，随后在搅拌状态下，以12?16mL/min速率向反应釜液体中通入压缩空气，随后将反应釜升温至75?80°C;
(4)待升温完成后，以12?16mL/min速率继续向反应釜中通入压缩空气，同时将80?120mL步骤(2)所得巴豆酸醋酸乙烯酯溶液通过滴液漏斗，以2?4mL/min速率逐滴滴加至反应釜中，待滴加完毕后，提高搅拌转速为1600?1800r/min，恒温搅拌反应8?12h;
(5)待上述搅拌反应完成后，停止加热，将所得反应物冷却至室温后，再对其滴加0.5?
0.9mL质量浓度为5%对苯二酚溶液，随后抽滤除去滤液，将所得滤饼转入真空干燥箱中，在65?80 °C条件下干燥6?8h，即得高醋酸乙烯含量半导电屏蔽材料基体树脂。
[0005]本发明的应用方法:将本发明制备的高醋酸乙烯含量半导电屏蔽材料基体树脂添加至半导电屏蔽材料制备原料中，添加量为原料总质量28?35%，制得半导电屏蔽材料。该基体树脂加工性能好，所得材料抗拉强度为8?12MPa，可耐温度105?125°C，拉伸强度为15?18MPa，环境应力开裂>210，伸长率彡220%，值得推广与使用。
[0006]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单，所得基体树脂醋酸乙烯含量提高了35.2%以上，结晶性提高J23.6%；
(2)使用后制备的半导电屏蔽材料拉伸强度提高了22.8%以上，耐应力开裂性较好。
【具体实施方式】
[0007]首先称取200?300g玉米，加入万能粉碎机中，粉碎后过筛，收集80?120目玉米淀粉，将其与50?60mL去离子水混合均匀后，转入微波加热器中，以600?800W功率，微波加热20?30min后，静置，冷却至室温，得淀粉糊，备用；然后量取80?120mL醋酸乙烯酯，将其置于2?5°C冰箱中冷藏I?2h，随后取出，加入4?Sg巴豆酸，充分搅拌直至完全溶解，得巴豆酸醋酸乙烯酯溶液，备用；依次称取20?30g所得淀粉糊，0.5?0.8g十二烷基苯磺酸钠，加入盛有120?180mL去离子水的反应釜中，加热升温至50?65°C，启动搅拌器，设定转速为600?800r/min，搅拌混合30?50min，再加入I?3g乳化剂0P-10，随后在搅拌状态下，以12?16mL/min速率向反应釜液体中通入压缩空气，随后将反应釜升温至75?80°C;待升温完成后，以12?16mL/min速率继续向反应釜中通入压缩空气，同时将80?120mL所得巴豆酸醋酸乙烯酯溶液通过滴液漏斗，以2?4mL/min速率逐滴滴加至反应釜中，待滴加完毕后，提高搅拌转速为1600?1800r/min，恒温搅拌反应8?12h;最后待上述搅拌反应完成后，停止加热，将所得反应物冷却至室温后，再对其滴加0.5?0.9mL质量浓度为5%对苯二酚溶液，随后抽滤除去滤液，将所得滤饼转入真空干燥箱中，在65?80°C条件下干燥6?8h，即得高醋酸乙烯含量半导电屏蔽材料基体树脂。
[0008]实例I
首先称取200g玉米，加入万能粉碎机中，粉碎后过筛，收集80目玉米淀粉，将其与50mL去离子水混合均匀后，转入微波加热器中，以600W功率，微波加热20min后，静置，冷却至室温，得淀粉糊，备用;然后量取SOmL醋酸乙烯酯，将其置于2°C冰箱中冷藏lh，随后取出，加入4g巴豆酸，充分搅拌直至完全溶解，得巴豆酸醋酸乙烯酯溶液，备用；依次称取20g所得淀粉糊，0.5g十二烷基苯磺酸钠，加入盛有120mL去离子水的反应釜中，加热升温至50°C，启动搅拌器，设定转速为600r/min，搅拌混合30min，再加入Ig乳化剂0P-10，随后在搅拌状态下，以12mL/min速率向反应釜液体中通入压缩空气，随后将反应釜升温至75°C;待升温完成后，以12mL/min速率继续向反应釜中通入压缩空气，同时将SOmL所得巴豆酸醋酸乙烯酯溶液通过滴液漏斗，以2mL/min速率逐滴滴加至反应釜中，待滴加完毕后，提高搅拌转速为1600r/min，恒温搅拌反应8h;最后待上述搅拌反应完成后，停止加热，将所得反应物冷却至室温后，再对其滴加0.5mL质量浓度为5%对苯二酚溶液，随后抽滤除去滤液，将所得滤饼转入真空干燥箱中，在65°C条件下干燥6h，即得高醋酸乙烯含量半导电屏蔽材料基体树脂。
[0009]将本发明制备的高醋酸乙烯含量半导电屏蔽材料基体树脂添加至半导电屏蔽材料制备原料中，添加量为原料总质量28%，制得半导电屏蔽材料。该基体树脂加工性能好，所得材料抗拉强度为8MPa，可耐温度105°C，拉伸强度为15MPa，环境应力开裂为215，伸长率为220%，值得推广与使用。
[0010]实例2
首先称取250g玉米，加入万能粉碎机中，粉碎后过筛，收集100目玉米淀粉，将其与55mL去离子水混合均匀后，转入微波加热器中，以700W功率，微波加热25min后，静置，冷却至室温，得淀粉糊，备用；然后量取10mL醋酸乙烯酯，将其置于:TC冰箱中冷藏2h，随后取出，加入6g巴豆酸，充分搅拌直至完全溶解，得巴豆酸醋酸乙烯酯溶液，备用；依次称取25g所得淀粉糊，0.7g十二烷基苯磺酸钠，加入盛有150mL去离子水的反应釜中，加热升温至57°C，启动搅拌器，设定转速为700r/min，搅拌混合40min，再加入2g乳化剂0P-10，随后在搅拌状态下，以14mL/min速率向反应釜液体中通入压缩空气，随后将反应釜升温至78°C;待升温完成后，以14mL/min速率继续向反应釜中通入压缩空气，同时将10mL所得巴豆酸醋酸乙烯酯溶液通过滴液漏斗，以3mL/min速率逐滴滴加至反应釜中，待滴加完毕后，提高搅拌转速为1700r/min，恒温搅拌反应1h;最后待上述搅拌反应完成后，停止加热，将所得反应物冷却至室温后，再对其滴加0.7mL质量浓度为5%对苯二酚溶液，随后抽滤除去滤液，将所得滤饼转入真空干燥箱中，在72 °C条件下干燥7h，即得高醋酸乙烯含量半导电屏蔽材料基体树脂。
[0011]将本发明制备的高醋酸乙烯含量半导电屏蔽材料基体树脂添加至半导电屏蔽材料制备原料中，添加量为原料总质量31%，制得半导电屏蔽材料。该基体树脂加工性能好，所得材料抗拉强度为lOMPa，可耐温度115°C，拉伸强度为17MPa，环境应力开裂为221，伸长率为227%，值得推广与使用。
[0012]实例3
首先称取300g玉米，加入万能粉碎机中，粉碎后过筛，收集120目玉米淀粉，将其与60mL去离子水混合均匀后，转入微波加热器中，以800W功率，微波加热30min后，静置，冷却至室温，得淀粉糊，备用；然后量取120mL醋酸乙烯酯，将其置于5°C冰箱中冷藏2h，随后取出，加入Sg巴豆酸，充分搅拌直至完全溶解，得巴豆酸醋酸乙烯酯溶液，备用；依次称取30g所得淀粉糊，0.8g十二烷基苯磺酸钠，加入盛有180mL去离子水的反应釜中，加热升温至65°C，启动搅拌器，设定转速为800r/min，搅拌混合50min，再加入3g乳化剂0P-10，随后在搅拌状态下，以16mL/min速率向反应釜液体中通入压缩空气，随后将反应釜升温至80°C;待升温完成后，以16mL/min速率继续向反应釜中通入压缩空气，同时将120mL所得巴豆酸醋酸乙烯酯溶液通过滴液漏斗，以4mL/min速率逐滴滴加至反应釜中，待滴加完毕后，提高搅拌转速为1800r/min，恒温搅拌反应12h;最后待上述搅拌反应完成后，停止加热，将所得反应物冷却至室温后，再对其滴加0.9mL质量浓度为5%对苯二酚溶液，随后抽滤除去滤液，将所得滤饼转入真空干燥箱中，在80 0C条件下干燥Sh，即得高醋酸乙烯含量半导电屏蔽材料基体树脂。
[0013]将本发明制备的高醋酸乙烯含量半导电屏蔽材料基体树脂添加至半导电屏蔽材料制备原料中，添加量为原料总质量35%，制得半导电屏蔽材料。该基体树脂加工性能好，所得材料抗拉强度为12MPa，可耐温度125°C，拉伸强度为18MPa，环境应力开裂为229，伸长率为232%，值得推广与使用。
【主权项】
1.一种尚醋酸乙稀含量半导电屏蔽材料基体树脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取200?300g玉米，加入万能粉碎机中，粉碎后过筛，收集80?120目玉米淀粉，将其与50?60mL去离子水混合均匀后，转入微波加热器中，以600?800W功率，微波加热20?30min后，静置，冷却至室温，得淀粉糊，备用； (2)量取80?120mL醋酸乙烯酯，将其置于2?5°C冰箱中冷藏I?2h，随后取出，加入4?.8g巴豆酸，充分搅拌直至完全溶解，得巴豆酸醋酸乙烯酯溶液，备用； (3)依次称取20?30g步骤(I)所得淀粉糊，0.5?0.8g十二烷基苯磺酸钠，加入盛有120?180mL去离子水的反应釜中，加热升温至50?65°C，启动搅拌器，设定转速为600?800r/min，搅拌混合30?50min，再加入I?3g乳化剂OP-1O，随后在搅拌状态下，以12?16mL/min速率向反应釜液体中通入压缩空气，随后将反应釜升温至75?80°C; (4)待升温完成后，以12?16mL/min速率继续向反应釜中通入压缩空气，同时将80?120mL步骤(2)所得巴豆酸醋酸乙烯酯溶液通过滴液漏斗，以2?4mL/min速率逐滴滴加至反应釜中，待滴加完毕后，提高搅拌转速为1600?1800r/min，恒温搅拌反应8?12h; (5)待上述搅拌反应完成后，停止加热，将所得反应物冷却至室温后，再对其滴加0.5?.0.9mL质量浓度为5%对苯二酚溶液，随后抽滤除去滤液，将所得滤饼转入真空干燥箱中，在.65?80 °C条件下干燥6?8h，即得高醋酸乙烯含量半导电屏蔽材料基体树脂。
【文档编号】C08F218/08GK105949392SQ201610469442
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月25日
【发明人】董晓, 盛海丰, 许博伟
【申请人】董晓