干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法及其逆流醇提装置的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种干法粉碎?酶解发酵?逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法及其逆流醇提装置，是首先将鲜黄姜采用干法去泥土杂质后，直接多级粉碎至微米级，然后进行淀粉酶解，酶解后逆流喷淋进行醇提，收集并浓缩醇提液，醇提液中加入酵母菌进行发酵，将发酵液采用硫酸水解，水解液过滤得到皂素粗品，皂素粗品采用套洗法水洗至中性后，再采用汽油进行油提、结晶，烘干即制得薯蓣皂素精品；本发明采用的逆流醇提专用装置，可以极大程度的减少溶剂用量及醇提液处理量，采用本发明方法及装置，能够显著提高皂素收率，优化工艺流程，并大幅度降低生产用水量，减少了废水排放量，是一种可适应于工业自动化规模大生产的皂素清洁生产工艺。
【专利说明】
干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法及其逆流醇提装置
技术领域
[0001]本发明涉及植物药物提取技术领域，提供一种干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法及其逆流醇提装置。
【背景技术】
[0002]留体类药物是世界上仅次于抗生素的第二大类药物，具有很强的抗感染、抗过敏、抗病毒和抗休克等药理作用，在国内外临床医药上广为应用。皂素(皂苷元)是合成留体类激素药的基础原料，在工业上可供生产利用的薯蓣属植物有近10种，主要为盾叶薯蓣(黄姜)、穿龙薯蓣(穿地龙)、黄山药等，其中以盾叶薯蓣(黄姜)中的薯蓣皂苷元含量最高。
[0003]由于薯蓣皂苷C3位上结合的支链糖存在着位阻，再加上原料中大量存在的淀粉等干扰，直接用酸水解往往不够彻底，因此影响皂素收率的关键因素是皂苷的水解情况。有文献报导在酸解前先进行自然发酵可提高皂素的收率，但是自然发酵过程中影响因素较多，条件难以控制，且长时间发酵易生成菝葜皂苷元酮、表菝葜皂苷元酮等杂质，致使产品产量和质量不稳定。
[0004]我国生产皂素的传统工艺，是采用直接酸水解法。参见图1，传统工艺的生产过程是将原料进行水浸、粉碎、发酵等预处理后，硫酸或盐酸水解，淀粉、纤维素被水解成葡萄糖，糖苷被水解成鼠李糖、葡萄糖和皂素，再进行过滤，糖类等杂质随着滤液被排走，滤出物为不溶于水的木质素和皂素，将滤出物中和、漂洗、粉碎、烘干后，用120#汽油提取滤出物中的皂素，提取液再经结晶、过滤、干燥即得成品皂素。上述方法操作简单，但是皂素提取率低(传统工艺皂素提取率为0.5?0.6%)，而且造成的污染十分严重。据统计，生产I吨皂素所产生的废水高达1000-1200吨，其中洗姜水约200吨，水解废水约1000吨，其水质为高浓度有机废水，可生化性差、有机物浓度高(C0D含量一般在30000-60000mg/L)、酸性强(pH< I)、盐度高(废水中含有大量S042—)，属于很难降解的工业废水。
[0005]为了提高皂素的收率，减少污染，人们进行了大量的技术改进，主要有以下几种方法:(I)仅仅通过用淀粉酶、纤维素酶、糖化酶等对黄姜进行预处理，其目的在于解除淀粉、纤维素对皂苷的束缚，但没有对酶解后的糖类物质进行进一步的降解，不利于水解工序的水洗与皂素的提取。(2)通过在薯蓣皂苷的萃取过程中引入超声提取技术，可以减少皂苷的萃取时间，提高皂苷的萃取率，但此方法在萃取时溶剂的损耗较大，安全性差，而且该工艺设备投资大，工艺成本过高，且超声对人体健康有很大损害。(3)使用表面活性剂和超声结合分离淀粉、纤维素，再用离子交换树脂提纯皂苷液，该工艺虽然提高了皂苷的收率，但是用水量太大，且操作复杂，工业化价值低。(4)用直接分离的物理方法提取皂素，均有粉碎、分离、提取等步骤，但该方法得到的水解物皂素含量低，且在淀粉和纤维素中残留的皂苷含量依然很高，需要进一步纯化才能被综合利用，生产成本高。(5)利用热分解法水解盾叶薯蓣，即通过热处理迅速粉碎黄姜中的淀粉颗粒，打碎纤维素的分子结构，将包裹在里面的薯蓣皂素释放出来，从而不需要进行酸水解就可以直接提取皂素，但这种设备的处理量过小，设备投资大，不适合大规模工业化生产。
[0006]本
【申请人】也于2011年申请了发明名称为“微波破壁及醇提与油提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法”(专利号为ZL201110089505.6)，是将鲜黄姜粉碎后经过微波破壁、皂甙醇提、淀粉酶解，然后再硫酸水解、皂素油提，制得皂素成品。该方法能大幅度减少废水排放量，同时还可以显著提高皂素提取率与降低生产成本，但是该方法对设备要求高，耗能相对较大。
【发明内容】
[0007]本发明的目的就是针对现有皂素提取工艺中存在的各种缺点，提供一种干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法及其逆流醇提装置，本发明方法能大幅度减少废水排放量，显著提高皂素提取率，是一种可适应于工业自动化规模大生产的皂素清洁生产工艺。
[0008]本发明的一种干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法，其特征在于依次由下述步骤组成:
(I)干法去杂:将鲜黄姜通过滚筒式洗姜机直接摩擦去除泥土等杂质；
(2 )多级粉碎:采用多级粉碎技术，将鲜黄姜粉碎成粒径为100?500μπι的黄姜粉末；
(3)淀粉酶解:在黄姜粉末中加入物料重量0.5~2%的淀粉酶，在50?70°C下酶解24?72小时，得酶解物料；
(4)逆流醇提:用70?90%的甲醇或乙醇对酶解物料进行逆流喷淋浸提，过滤，滤渣弃去，将滤液回收溶剂后浓缩至近干，得醇提液，醇提过程采用逆流醇提装置；
(5)生物发酵:在醇提液中加入物料重量0.5?2%的酵母菌，在35?37°C下发酵48?72小时，得发酵液；
(6)硫酸水解:在发酵液中加入工业硫酸进行水解，硫酸用量为发酵液重量的0.04?
0.08%，水解压力控制在0.1O?0.18MPa，水解时间为1.5?3小时，水解完毕后，过滤，得皂素粗品，滤液环保处理后进行排放；
(7)水洗干燥:将制得的皂素粗品采用套洗法进行6?8次水洗，直至滤液呈中性，洗涤过程采用套洗法进行水洗，每次水洗后的物料都用真空过滤吸干；
(8)汽油提取:用120#汽油对水洗至中性的皂素粗品进行回流提取7?9小时，汽油用量为皂素粗品重量的2?3倍，提取完毕后进行浓缩、结晶、过滤、干燥，即得皂素精品，所述皂素精品的收率为0.8?0.9%。
[0009]所述水洗干燥过程中采用套洗法进行水洗，是指第一批皂素粗品每遍水洗过程采用清水作为洗水，第一遍洗水排放，第二遍及以后的洗水依次单独存放，从第二批皂素粗品开始，第一遍洗水采用第一批皂素粗品的第二遍洗水，第二遍洗水采用第一批皂素粗品的第三遍洗水……若第一批皂素粗品的洗水全部用完后，滤液还没呈中性，则采用清水进行水洗，并同样将第二批皂素粗品的第一遍洗水排放，第二遍及以后的洗水依次单独存放，第三批皂素粗品的水洗过程依次采用第二批皂素粗品的第二遍及以后洗水，第一批皂素粗品的洗水全部用完后，则采用清水进行水洗……直至滤液呈中性，如此循环，即每批次皂素粗品的水洗过程只排放第一遍洗水即可。
[0010]上述方法中所用的逆流醇提装置，具有箱体，特别是:所述箱体内部装有传动机构，所述传动机构是由四组呈矩形布置的传动链轮和组装在四组传动链轮上的框式拖链输送带构成，四组传动链轮中其中一组为主动轮，其余三组为从动轮，主动轮与箱体外部的电机传动连接，所述框式拖链输送带的下端贴合箱体下板布置，上端距离箱体上板留有间隙，框式拖链输送带中间均布有若干刮板将框式拖链输送带间隔成一个个小存储单元;在框式拖链输送带上水平段的下方设有上部提取机构，下水平段的下方设有下部提取机构，箱体下板上对应下部提取机构设有开口，且在上部提取机构及下部提取机构的顶部均装有栅板，所述刮板的一端是贴合在栅板上进行刮料运动;上部提取机构的左端及右端分别装有导料板，左端导料板上方的箱体上设有入料口，下部提取机构的左端布置有出料口；所述上、下部提取机构均是由若干组并排布置的喷淋提取装置构成，每组喷淋提取装置是由溶剂收集斗、溶剂循环栗和喷淋管构成，下部提取机构最左端一组喷淋提取装置的喷淋管入口外接新鲜溶剂，溶剂收集斗的出料端与其溶剂循环栗的入口端对接，溶剂循环栗的出口端与相邻后一组喷淋提取装置的喷淋管入口对接，相邻两组喷淋提取装置依次按照上述方式连接，下部提取机构最右端一组喷淋提取装置的溶剂循环栗出口端与上部提取机构最右端一组喷淋提取装置的喷淋管入口对接，相邻两组喷淋提取装置同样按照下部提取机构的连接方式依次连接，直至上部提取机构的最左端一组喷淋提取装置的溶剂循环栗出口端外接醇提液除杂净化装置;所述喷淋管位于框式拖链输送带的上方，喷淋管上装有喷淋头。
[0011]所述溶剂收集斗的下部呈倒锥形结构，溶剂收集斗上装有高压喷管，高压喷管的出口端斜向上方对准溶剂收集斗上方的栅板布置。
[0012]所述每组传统链轮包括前后两个传动链轮，前后两个传动链轮同轴布置;位于同一竖直线上的两组从动轮的支架上设有调节孔，便于调节框式拖链输送带的松紧度。
[0013]所述上部提取机构包括有2-4组喷淋提取装置，下部提取机构包括有3-5组喷淋提取装置。
[0014]所述入料口装有料位自动控制器，料位自动控制器同时与框式拖链输送带的变速机构控制连接。
[0015]所述框式拖链输送带的上下底为空心结构。
[0016]本发明中所用的逆流醇提装置的工作原理是:黄姜料从箱体的上部的入料口进料，落入上部提取机构左端的导料板上，框式拖链输送带经过时，由框式拖链输送带的刮板带动物料进入上部提取机构，依次经过上部提取机构的几组喷淋提取装置后，经过上部提取机构右端的导料板，连续在重力作用下落到箱体下板上，框式拖链输送带在经过箱体下板时，再依次由刮板带动物料进入下部提取机构，依次经过下部提取机构的几组喷淋提取装置;喷淋提取装置的新鲜溶剂是从下部提取机构最左端一个喷淋提取装置的喷淋管入口进入，首先喷淋的物料即为依次经过上部提取机构及下部提取机构的物料，此时物料已经处于最后一次醇提，用新鲜溶剂喷淋可以最大程度的将物料中残留的皂苷提取出来，然后经由其下部溶剂收集斗，收集的第一级皂苷醇提液由溶剂循环栗打入与其相邻的后一个喷淋提取装置的喷淋管内，即每组喷淋提取装置收集的皂苷醇提液依次从左至右经过下部提取机构的每组喷淋提取装置对经过其上部的物料进行逐级提纯，最后一个喷淋提取装置收集的皂苷醇提液打入上部提取机构最右端的喷淋提取装置的喷淋管内，再依次从右至左经过上部提取机构的每组喷淋提取装置进行逐级提纯，经过上部提取机构最左端的喷淋提取装置后，收集的醇提液浓度达到最高，即可外接醇提液除杂净化装置制取皂苷。在上述过程中，物料进入箱体由上部提取机构到下部提取机构出料的过程中，依次通过若干组喷淋提取装置，进行了若干次醇提;新鲜溶剂从下部提取机构的第一组喷淋提取装置的喷淋管进入，到上部提取机构的最后一组喷淋提取装置的溶剂循环栗出料的过程中，依次通过若干组喷淋提取装置进行了若干次浓缩，采用这种逆流喷淋的过程，不仅大大减少了溶剂的消耗量，也提高了物料中皂苷的提取效率，并减少了醇提液的处理量，实现了连续生产。
[0017]本发明方法与现有方法相比，具有以下改进:
1.采用干法去杂，即利用滚筒式洗姜机的摩擦方式除去鲜黄姜表面的泥土，不加清水进行水洗;传统工艺均是采用喷淋法进行水洗，I吨皂素大约需要200吨洗姜水，仅此项改进，就节约了20%的清水用量及废水排放量；同时也避免了水溶性皂苷的流失，提高了皂素提取率；
2.采用多级粉碎技术，将鲜黄姜逐级粉碎至粒径为100?500μπι，可撕裂绝大多数的黄姜细胞壁，为阜苷醇提打下良好基础，提尚阜素提取率;传统工艺是米用超声萃取或微波破壁技术，设备投资大，工艺成本高，并不利于环保；
3.采用淀粉酶解技术，将淀粉由大分子降解为小分子，生成低聚糖或单糖，降低了物料的粘性，有利于阜昔的醇提，提尚了阜素的提取率；
4.采用逆流喷淋提取技术及专用的逆流醇提装置，大大减少了溶剂的消耗量及醇提液的处理量，增加了薯蓣皂苷的提取次数及提取效率，并且设计为连续生产方式，有利于实现整个工艺过程的自动化控制，同时为后续的水解操作带来便利；
5.采用发酵技术，利用酵母菌将淀粉降解产生的低聚糖进一步进行分解，一方面有利于减少废水中COD浓度，另一方面可以进一步降低物料的粘性，有利于下一步水解后皂素粗品的水洗操作；
6.采用套洗法进行水洗，大大节约了用水量及废水的产生量；由于皂苷在植物中只占到约1%的含量，先将皂苷进行醇提，再进行水解，本身就可以大大减少水解的用酸量，进而减少水洗用水量，同时又采用套洗法进行水洗，每吨皂素的生产只产生约20吨的水洗废水，而传统的水洗工序，每生产一吨皂素大约产生1000吨废水；
7.由于本发明中干法去杂、多级粉碎、淀粉酶解、逆流醇提、生物发酵、硫酸水解、套洗水洗、油提技术的联用，不仅使皂素的提取率较传统工艺提高了约40%，也大大减少了废水的产生量，并降低了废水的处理难度。
[0018]本发明方法皂素提取率高，生产废水少，每生产一吨皂素只产生20?25吨废水，仅为传统工艺的2?2.5%，产生的废水处理方便，并且极大的降低了生产过程中的能源消耗和物料消耗，是一种可适应于工业自动化规模大生产的皂素清洁生产工艺。
【附图说明】
[0019]图1是采用传统工艺生产薯蓣皂素的工艺流程图；
图2是采用本发明工艺生产薯蓣皂素的工艺流程图；
图3是本发明的主剖结构示意图；
图4是图1的右视局部切不意图；
图5是溶剂收集斗上高压喷管与栅板的放大结构示意图。
[0020]图中，I一箱体，2—框式拖链输送带，3—主动轮，4一从动轮，5—电机，6—箱体下板，7—箱体上板，8—刮板，9 一上部提取机构，10 一下部提取机构，11 一棚■板，12 一导料板，13—入料□，14—出料□，15—喷淋提取装置，16—溶剂收集斗，17—溶剂循环栗，18—喷淋管，19 一喷淋头，20—高压喷管，21—调节孔。
【具体实施方式】
[0021]实施例1
本实施选用湖北省勋西县产2年生鲜黄姜1000kg，参见图2，具体生产过程如下:
(1)干法去杂:将鲜黄姜通过滚筒式洗姜机直接摩擦去除泥土等杂质，处理干净的黄姜860kg；
(2)多级粉碎:采用多级粉碎技术，将鲜黄姜粉碎成粒径为100-300μπι的黄姜粉末，粉碎后的黄姜为700kg;
(3)淀粉酶解:在黄姜粉末中加入物料重量0.5%的α淀粉酶，在50?55°C下酶解72小时，得酶解物料；
(4)逆流醇提:用70%的乙醇对酶解物料进行逆流喷淋浸提，过滤，滤渣弃去，将滤液回收溶剂后浓缩至近干，得190kg醇提液，醇提过程采用逆流醇提装置；
(5)生物发酵:在醇提液中加入物料重量0.5%的酵母菌，在35?37°C下发酵48小时，得发酵液；
(6)硫酸水解:在发酵液中加入工业硫酸进行水解，硫酸用量为发酵液重量的0.06%，水解压力控制在0.14?0.18MPa，水解时间为2小时，水解完毕后，过滤，得皂素粗品，滤液环保处理后进行排放；
(7)水洗干燥:将制得的皂素粗品采用套洗法进行8次水洗使物料达到中性，皂素粗品每遍水洗过程采用清水作为洗水，第一遍洗水排放，第二遍至第八遍的洗水依次单独存放，每次水洗后的物料都用真空吸干;离心甩干后80 °C烘干，得水洗干净的皂素粗品24kg，产生水解滤液及第一遍水洗废水共172kg;
(8)汽油提取:用120#汽油对水洗干净的皂素粗品进行回流提取7小时，汽油用量为皂素粗品重量的2倍，提取完毕后进行浓缩、结晶、过滤、干燥，即得皂素精品8.3kg，经检测，其熔点为200°C，色泽小于标3#，醇不溶物为零，所述皂素精品的收率为0.83%。
[0022]参见图3-图5，本实施例中所用的逆流醇提装置，具有箱体I，特别是:所述箱体I内部装有传动机构，所述传动机构是由四组呈矩形布置的传动链轮和组装在四组传动链轮上的框式拖链输送带2构成，四组传动链轮中其中一组为主动轮3，其余三组为从动轮4，主动轮I与箱体外部的电机5传动连接，所述框式拖链输送带2的下端贴合箱体下板6布置，上端距离箱体上板7留有间隙，框式拖链输送带2中间均布有若干刮板8(所述刮板8是固定在框式拖链输送带2的前后侧板上，框式拖链输送带2的上下底均为空心结构)，将框式拖链输送带2间隔成一个个小存储单元(为视图清晰，刮板只画出喷淋提取装置上方的部分，其余部分省略);在框式拖链输送带2上水平段的下方设有上部提取机构9，下水平段的下方设有下部提取机构10，箱体下板6上对应下部提取机构10设有开口，且在上部提取机构9及下部提取机构10的顶部均装有栅板11，所述刮板8的一端是贴合在栅板11上进行刮料运动;上部提取机构9的左端及右端分别装有导料板12，左端导料板12上方的箱体I上设有入料口 13，下部提取机构10的左端布置有出料口 14;所述上、下部提取机构均是由若干组并排布置的喷淋提取装置15构成，每组喷淋提取装置15是由溶剂收集斗16、溶剂循环栗17和喷淋管18构成，下部提取机构10最左端一组喷淋提取装置15的喷淋管18入口外接新鲜溶剂，溶剂收集斗16的出料端与其溶剂循环栗17的入口端对接，溶剂循环栗17的出口端与相邻后一组喷淋提取装置的喷淋管18入口对接，相邻两组喷淋提取装置依次按照上述方式连接，下部提取机构10最右端一组喷淋提取装置15的溶剂循环栗17出口端与上部提取机构9最右端一组喷淋提取装置的喷淋管18入口对接，相邻两组喷淋提取装置同样按照下部提取机构10的连接方式依次连接，直至上部提取机构9的最左端一组喷淋提取装置的溶剂循环栗17出口端外接醇提液除杂净化装置;所述喷淋管18位于框式拖链输送带2的上方，喷淋管18上装有喷淋头19。
[0023]本实施例中所述溶剂收集斗16的下部呈倒锥形结构，溶剂收集斗16上装有高压喷管20，高压喷管20的出口端斜向上方对准溶剂收集斗上方的栅板11布置。
[0024]本实施例中所述每组传统链轮包括前后两个传动链轮，前后两个传动链轮同轴布置;位于同一竖直线上的两组从动轮4的支架上设有调节孔21，便于调节框式拖链输送带2的松紧度。
[0025]本实施例中所述上部提取机构9包括有3组喷淋提取装置，下部提取机构包括有4组喷淋提取装置，具体喷淋提取装置的数量可以根据实际生产情况进行增减。
[0026]本实施例中所述入料口处13装有料位自动控制器，料位自动控制器同时与框式拖链输送带2的变速机构控制连接。
[0027]本实施例中所述框式拖链输送带2的上下底为空心结构。
[0028]实施例2
本实施例选用湖北勋西县产2年生鲜黄姜1000kg，具体生产过程如下:
(1)干法去杂:将鲜黄姜通过滚筒式洗姜机直接摩擦去除泥土等杂质，处理干净的黄姜865kg；
(2)多级粉碎:采用多级粉碎技术，将鲜黄姜粉碎成粒径为300-500μπι的黄姜粉末，粉碎后的黄姜为710kg;
(3)淀粉酶解:在黄姜粉末中加入物料重量1%的β淀粉酶，在55-60°C下酶解48小时，得酶解物料；
(4)逆流醇提:用80%的甲醇对酶解物料进行逆流喷淋浸提，过滤，滤渣弃去，将滤液回收溶剂后浓缩至近干，得197kg醇提液，醇提过程采用逆流醇提装置；
(5 )生物发酵:在醇提液中加入物料重量1%的酵母菌，在35?37 °C下发酵56小时，得发酵液；
(6)硫酸水解:在发酵液中加入工业硫酸进行水解，硫酸用量为发酵液重量的0.08%，水解压力控制在0.10?0.13MPa，水解时间为1.5小时，水解完毕后，过滤，得皂素粗品26kg，滤液环保处理后进行排放；
(7)水洗干燥:将制得的皂素粗品采用套洗法进行7次水洗使物料达到中性，皂素粗品从第一遍至第七遍水洗过程分别采用实施例1第二遍至第八遍的洗水，第一遍洗水排放，第二遍至第七遍的洗水依次单独存放，每次水洗后的物料都用真空吸干;离心甩干后80°C烘干，得水洗干净的皂素粗品26kg，产生水解滤液及第一遍水洗废水共176kg;
(8)汽油提取:用120#汽油对水洗干净的皂素粗品进行回流提取8小时，汽油用量为皂素粗品重量的3倍，提取完毕后进行浓缩、结晶、过滤、干燥，即得皂素精品8.8kg，经检测，其熔点为200°C，色泽小于标3#，醇不溶物为零，所述皂素精品的收率为0.88%。
[0029]本实施例中所用醇提装置与实施例1相同。
[0030]实施例3
本实施例选用湖北勋西县产2年生鲜黄姜1000kg，具体生产过程如下:
(1)干法去杂:将鲜黄姜通过滚筒式洗姜机直接摩擦去除泥土等杂质，处理干净的黄姜862kg；
(2)多级粉碎:采用多级粉碎技术，将鲜黄姜粉碎成粒径为100~300μπι的黄姜粉末，粉碎后的黄姜为703kg;
(3)淀粉酶解:在黄姜粉末中加入物料重量2%的α淀粉酶，在60?70°C下酶解48小时，得酶解物料；
(4)逆流醇提:用80%的甲醇对酶解物料进行逆流喷淋浸提，过滤，滤渣弃去，将滤液回收溶剂后浓缩至近干，得196kg醇提液，醇提过程采用逆流醇提装置；
(5)生物发酵:在醇提液中加入物料重量2%的酵母菌，在35?37°C下发酵72小时，得发酵液；
(6)硫酸水解:在发酵液中加入工业硫酸进行水解，硫酸用量为发酵液重量的0.04%，水解压力控制在0.12?0.15MPa，水解时间为3小时，水解完毕后，过滤，得皂素粗品，滤液环保处理后进行排放；
(7)水洗干燥:将制得的皂素粗品采用套洗法进行8次水洗使物料达到中性，皂素粗品从第一遍至第六遍水洗过程分别采用实施例1第二遍至第七遍的洗水，第七及第八遍水洗过程采用清水，第一遍洗水排放，第二遍至第八遍的洗水依次单独存放，每次水洗后的物料都用真空吸干;离心甩干后80 °C烘干，得水洗干净的皂素粗品28kg，产生水解滤液及第一遍水洗废水共179kg;
(8)汽油提取:用120#汽油对水洗干净的皂素粗品进行回流提取9小时，汽油用量为皂素粗品重量的2.5倍，提取完毕后进行浓缩、结晶、过滤、干燥，即得皂素精品9kg，经检测，其熔点为200°C，色泽小于标3#，醇不溶物为零，所述皂素精品的收率为0.9%。
[0031 ]本实施例中所用醇提装置与实施例1相同。
【主权项】
1.干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法，其特征在于依次由下述步骤组成: ⑴干法去杂:将鲜黄姜通过滚筒式洗姜机直接摩擦去除泥土等杂质； ⑵多级粉碎:采用多级粉碎技术，将鲜黄姜粉碎成粒径为100?500μπι的黄姜粉末； (3)淀粉酶解:在黄姜粉末中加入物料重量0.5?2%的淀粉酶，在50?70°C下酶解24?72小时，得酶解物料； ⑷逆流醇提:用70?90%的甲醇或乙醇对酶解物料进行逆流喷淋浸提，过滤，滤渣弃去，将滤液回收溶剂后浓缩至近干，得醇提液，醇提过程采用逆流醇提装置； (5)生物发酵:在醇提液中加入物料重量0.5?2%的酵母菌，在35?37°C下发酵48?72小时，得发酵液； (6)硫酸水解:在发酵液中加入工业硫酸进行水解，硫酸用量为发酵液重量的0.0 4?0.08%，水解压力控制在0.1O?0.18MPa，水解时间为1.5?3小时，水解完毕后，过滤，得皂素粗品，滤液环保处理后进行排放； (7)水洗干燥:将制得的皂素粗品采用套洗法进行6?8次水洗，直至滤液呈中性，洗涤过程采用套洗法进行水洗，每次水洗后的物料都用真空过滤吸干； (8)汽油提取:用120#汽油对水洗至中性的皂素粗品进行回流提取7?9小时，汽油用量为皂素粗品重量的2?3倍，提取完毕后进行浓缩、结晶、过滤、干燥，即得皂素精品，所述皂素精品的收率为0.8?0.9%。2.根据权利要求1所述的干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法，其特征在于:所述水洗干燥过程中采用套洗法进行水洗，是指第一批皂素粗品每遍水洗过程采用清水作为洗水，第一遍洗水排放，第二遍及以后的洗水依次单独存放，从第二批皂素粗品开始，第一遍洗水采用第一批皂素粗品的第二遍洗水，第二遍洗水采用第一批皂素粗品的第三遍洗水……若第一批皂素粗品的洗水全部用完后，滤液还没呈中性，则采用清水进行水洗，并同样将第二批皂素粗品的第一遍洗水排放，第二遍及以后的洗水依次单独存放，第三批皂素粗品的水洗过程依次采用第二批皂素粗品的第二遍及以后洗水，第一批皂素粗品的洗水全部用完后，则采用清水进行水洗……直至滤液呈中性，如此循环，即每批次皂素粗品的水洗过程只排放第一遍洗水即可。3.如权利要求1所述的干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法中所用的逆流醇提装置，具有箱体，其特征在于:所述箱体内部装有传动机构，所述传动机构是由四组呈矩形布置的传动链轮和组装在四组传动链轮上的框式拖链输送带构成，四组传动链轮中其中一组为主动轮，其余三组为从动轮，主动轮与箱体外部的电机传动连接，所述框式拖链输送带的下端贴合箱体下板布置，上端距离箱体上板留有间隙，框式拖链输送带中间均布有若干刮板将框式拖链输送带间隔成一个个小存储单元;在框式拖链输送带上水平段的下方设有上部提取机构，下水平段的下方设有下部提取机构，箱体下板上对应下部提取机构设有开口，且在上部提取机构及下部提取机构的顶部均装有栅板，所述刮板的一端是贴合在栅板上进行刮料运动;上部提取机构的左端及右端分别装有导料板，左端导料板上方的箱体上设有入料口，下部提取机构的左端布置有出料口 ；所述上、下部提取机构均是由若干组并排布置的喷淋提取装置构成，每组喷淋提取装置是由溶剂收集斗、溶剂循环栗和喷淋管构成，下部提取机构最左端一组喷淋提取装置的喷淋管入口外接新鲜溶剂，溶剂收集斗的出料端与其溶剂循环栗的入口端对接，溶剂循环栗的出口端与相邻后一组喷淋提取装置的喷淋管入口对接，相邻两组喷淋提取装置依次按照上述方式连接，下部提取机构最右端一组喷淋提取装置的溶剂循环栗出口端与上部提取机构最右端一组喷淋提取装置的喷淋管入口对接，相邻两组喷淋提取装置同样按照下部提取机构的连接方式依次连接，直至上部提取机构的最左端一组喷淋提取装置的溶剂循环栗出口端外接醇提液除杂净化装置;所述喷淋管位于框式拖链输送带的上方，喷淋管上装有喷淋头。4.根据权利要求3所述的干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法中所用的逆流醇提装置，其特征在于:所述溶剂收集斗的下部呈倒锥形结构，溶剂收集斗上装有高压喷管，高压喷管的出口端斜向上方对准溶剂收集斗上方的栅板布置。5.根据权利要求3所述的干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法中所用的逆流醇提装置，其特征在于:所述每组传统链轮包括前后两个传动链轮，前后两个传动链轮同轴布置;位于同一竖直线上的两组从动轮的支架上设有调节孔，便于调节框式拖链输送带的松紧度。6.根据权利要求3所述的干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法中所用的逆流醇提装置，其特征在于:所述上部提取机构包括有2-4组喷淋提取装置，下部提取机构包括有3-5组喷淋提取装置。7.根据权利要求3所述的干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法中所用的逆流醇提装置，其特征在于:所述入料口装有料位自动控制器，料位自动控制器同时与框式拖链输送带的变速机构控制连接。8.根据权利要求3所述的干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法中所用的逆流醇提装置，其特征在于:所述框式拖链输送带的上下底为空心结构。
【文档编号】C07J71/00GK105968166SQ201610148796
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年3月16日
【发明人】牛南钢
【申请人】湖北芳通药业股份有限公司