一种壳聚糖改性两性型交联淀粉污泥脱水剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种壳聚糖改性两性型交联淀粉污泥脱水剂的制备方法，属于脱水剂制备技术领域。本发明在制得交联淀粉中加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、盐酸、过硫酸铵以及偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应得阳离子交联淀粉，之后再制得两性型交联淀粉，并向其中加入壳聚糖、过氧化月桂酰和偶氮二异丁脒盐酸盐，反应后得壳聚糖改性两性型交联淀粉，最后经减压蒸馏和干燥，得到一种壳聚糖改性两性型交联淀粉污泥脱水剂。实例证明，本发明在减少成本的同时避免了资源枯竭问题，另外在制备的过程中对于环境无任何污染，制得的污泥脱水剂在自然条件下可自行降解，使用后可以使得的污泥中的含水量从原有的60％降低到10％以下，脱水效果极其显著。
【专利说明】
一种壳聚糖改性两性型交联淀粉污泥脱水剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明公开了一种壳聚糖改性两性型交联淀粉污泥脱水剂的制备方法，属于脱水剂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]污泥是污水处理的最终产物，污染物集中度高，成分比较复杂，有机质含量高，亲水性强，比表面积大，脱水难度大，机械脱水效率低。污泥脱水作为最重要的前处理过程，是降低污泥后续处理和处置成本一个非常关键的环节。在污泥填埋时，污泥脱水可大大地减少污泥的堆积场地、节约运输费用，减少填埋场的渗滤液，防止填埋对地表和地下水环境的破坏;在对污泥进行堆肥处理时，污泥脱水能大大降低污泥含水率，从而可以满足堆肥对低含水率污泥的要求;若对污泥进行焚烧处理时，污泥脱水可大大减少干燥部分能耗。
[0003]目前常采用的方法是用一种或几种化学药剂对污泥进行调理，从而改变污泥颗粒的性质，便于污泥中所含水分的去除。
[0004]目前最常用的污泥脱水剂是阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)，它的合成方法是以丙烯酰胺为原料，通过与阳离子化合物的共聚或改性反应获得。CPAM虽然具有较好的污泥脱水效果，但其大量用作污泥脱水剂的缺点也日益显现，其在自然条件下很难降解，对环境造成了二次污染，而且在CPAM合成过程中使用的大量表面活性剂等有机溶剂也会对环境造成污染，且目前污泥脱水后的泥饼含水率高达60%以下，减量化不显著。另外目前制备这些脱水剂的原料主要来自日益短缺的石油资源，面临着资源枯竭的问题。
[0005]因此，探寻一种污泥脱水剂是极其重要的事情。
【发明内容】
[0006]本发明主要解决的技术问题:针对目前常用的污泥脱水剂单独使用不能使污泥的含水量降低到60%以下，容易产生二次污染，且在自然条件下很难降解，另外制备这些脱水剂的原料主要来自日益短缺的石油资源，面临着资源枯竭的问题，提供了一种壳聚糖改性两性型交联淀粉污泥脱水剂的制备方法。该方法以玉米淀粉为原料，制得交联淀粉后加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、盐酸、过硫酸铵以及偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应得阳离子交联淀粉，之后再向其中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙，过硫酸铵以及偶氮二异丁脒盐酸盐，得两性型交联淀粉，随后再向其中加入壳聚糖、过氧化月桂酰和偶氮二异丁脒盐酸盐，反应后得壳聚糖改性两性型交联淀粉，最后通过减压蒸馏以及干燥，从而得到一种壳聚糖改性两性型交联淀粉污泥脱水剂。该方法操作简便，原料易得，减少成本的同时避免了资源枯竭问题，另外在制备的过程中对于环境无任何污染，制得的污泥脱水剂在自然条件下可自行降解，使用后可以使得的污泥中的含水量从原有的60%降低到10%以下，脱水效果极其显著。
[0007 ]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(I)称取3?5g玉米淀粉加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在80?90 0C，向烧瓶中依次加入300?400mL去离子水、2?4g氯化钠，搅拌5?1min，再向烧瓶中加入lmol/L氢氧化钠溶液，调节pH为9.6?9.8，再加入0.1?0.3g环氧氯丙烷，搅拌反应2?3h，得到交联淀粉；
(2)向上述交联淀粉中加入I?3g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，再加入lmol/L盐酸，调节PH为6.5?6.8，控制温度在90?110°C，再依次加入0.1?0.3g过硫酸铵、0.3?0.5g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应2?3h，得到阳离子交联淀粉；
(3)向上述阳离子交联淀粉中加入I?3g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙，控制温度在100?IlO0C,再依次加入0.1?0.3g过硫酸铵、0.3?0.5g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应3?4h，得到两性型交联淀粉；
(4)向上述两性型交联淀粉加入0.1?0.3g壳聚糖，控制温度在100?110°C，再依次加入0.1?0.3g过氧化月桂酰、0.1?0.3g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应2?3h，得到壳聚糖改性两性型交联淀粉；
(5)将上述壳聚糖改性两性型交联淀粉进行减压蒸馏得到固体，将固体置于95?105°C烘箱内干燥6?7h，得到白色粉末，即一种壳聚糖改性两性型交联淀粉污泥脱水剂。
[0008]本发明的应用方法是:在污泥脱水的过程中，按质量比1:100?3:100，将本发明制得的污泥脱水剂倒入其中，充分搅拌均匀，静置5?8h，随后利用检测器对其进行检测，可测得由于加入了本发明制得的污泥脱水剂，使得污泥中的含水量从原有的58?60%降低到了6?8%，脱水率最尚可达89%以上。
[0009]本发明的有益效果是:
(1)本发明操作简便，原料易得，减少成本的同时避免了资源枯竭问题，另外在制备的过程中对于环境无任何污染；
(2)本发明制得的污泥脱水剂在自然条件下可自行降解，使用后可以使得的污泥中的含水量从原有的60%降低到10%以下，脱水效果极其显著，可大规模推广应用。
【具体实施方式】
[0010]首先称取3?5g玉米淀粉加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在80?90°C，向烧瓶中依次加入300?400mL去离子水、2?4g氯化钠，搅拌5?1min，再向烧瓶中加入Imol/L氢氧化钠溶液，调节pH为9.6?9.8，再加入0.1?
0.3g环氧氯丙烷，搅拌反应2?3h，得到交联淀粉;然后向上述交联淀粉中加入I?3g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，再加入Imo I/L盐酸，调节pH为6.5?6.8，控制温度在90?110 °C，再依次加入0.1?0.3g过硫酸铵、0.3?0.5g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应2?3h，得到阳离子交联淀粉;随后向上述阳离子交联淀粉中加入I?3g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙，控制温度在100?110°C，再依次加入0.1?0.3g过硫酸铵、0.3?0.5g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应3?4h，得到两性型交联淀粉;接下来向上述两性型交联淀粉加入0.1?0.3g壳聚糖，控制温度在100?110 °C，再依次加入0.1?0.3g过氧化月桂酰、0.1?0.3g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应2?3h，得到壳聚糖改性两性型交联淀粉;最后将上述壳聚糖改性两性型交联淀粉进行减压蒸馏得到固体，将固体置于95?105°C烘箱内干燥6?7h，得到白色粉末，即一种壳聚糖改性两性型交联淀粉污泥脱水剂。
[0011]实例I 首先称取3g玉米淀粉加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在80 0C，向烧瓶中依次加入300mL去离子水、2g氯化钠，搅拌5min，再向烧瓶中加入lmol/L氢氧化钠溶液，调节pH为9.6，再加入0.1g环氧氯丙烷，搅拌反应2h，得到交联淀粉;然后向上述交联淀粉中加入Ig甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，再加入lmol/L盐酸，调节pH为6.5，控制温度在90 0C，再依次加入0.1g过硫酸铵、0.3g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应2h，得到阳离子交联淀粉;随后向上述阳离子交联淀粉中加入lg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙，控制温度在100°C，再依次加入0.1g过硫酸铵、0.3g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应3h，得到两性型交联淀粉;接下来向上述两性型交联淀粉加入0.1g壳聚糖，控制温度在100°C，再依次加入0.1g过氧化月桂酰、0.1g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应2h，得到壳聚糖改性两性型交联淀粉;最后将上述壳聚糖改性两性型交联淀粉进行减压蒸馏得到固体，将固体置于95°C烘箱内干燥6h，得到白色粉末，即一种壳聚糖改性两性型交联淀粉污泥脱水剂。
[0012]本实例操作简便，在污泥脱水的过程中，按质量比1:100，将本发明制得的污泥脱水剂倒入其中，充分搅拌均匀，静置5h，随后利用检测器对其进行检测，可测得由于加入了本发明制得的污泥脱水剂，使得污泥中的含水量从原有的58%降低到了6%，脱水率最高可达 89.7%。
[0013]实例2
首先称取4g玉米淀粉加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在85 0C，向烧瓶中依次加入350mL去离子水、3g氯化钠，搅拌8min，再向烧瓶中加入lmol/L氢氧化钠溶液，调节pH为9.7，再加入0.5g环氧氯丙烷，搅拌反应2.5h，得到交联淀粉;然后向上述交联淀粉中加入2g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，再加入lmol/L盐酸，调节PH为6.7，控制温度在100°C，再依次加入0.2g过硫酸铵、0.4g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应2.5h，得到阳离子交联淀粉;随后向上述阳离子交联淀粉中加入2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙，控制温度在105°C，再依次加入0.2g过硫酸铵、0.4g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应3.5h，得到两性型交联淀粉;接下来向上述两性型交联淀粉加入0.2g壳聚糖，控制温度在105°C，再依次加入0.2g过氧化月桂酰、0.2g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应2.5h，得到壳聚糖改性两性型交联淀粉;最后将上述壳聚糖改性两性型交联淀粉进行减压蒸馏得到固体，将固体置于100°C烘箱内干燥6.5h，得到白色粉末，即一种壳聚糖改性两性型交联淀粉污泥脱水剂。
[0014]本实例操作简便，在污泥脱水的过程中，按质量比2:100，将本发明制得的污泥脱水剂倒入其中，充分搅拌均匀，静置7h，随后利用检测器对其进行检测，可测得由于加入了本发明制得的污泥脱水剂，使得污泥中的含水量从原有的59%降低到了7%，脱水率最高可达 88.1%。
[0015]实例3
首先称取5g玉米淀粉加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在90 0C，向烧瓶中依次加入400mL去离子水、4g氯化钠，搅拌1min，再向烧瓶中加入lmol/L氢氧化钠溶液，调节pH为9.8，再加入0.3g环氧氯丙烷，搅拌反应3h，得到交联淀粉;然后向上述交联淀粉中加入3g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，再加入lmol/L盐酸，调节pH为6.8，控制温度在110 °C，再依次加入0.3g过硫酸钱、0.5g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应3h，得到阳离子交联淀粉;随后向上述阳离子交联淀粉中加入3g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙，控制温度在110°c，再依次加入0.3g过硫酸铵、0.5g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应4h，得到两性型交联淀粉;接下来向上述两性型交联淀粉加入0.3g壳聚糖，控制温度在110°C，再依次加入0.3g过氧化月桂酰、0.3g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应3h，得到壳聚糖改性两性型交联淀粉;最后将上述壳聚糖改性两性型交联淀粉进行减压蒸馏得到固体，将固体置于105°C烘箱内干燥7h，得到白色粉末，即一种壳聚糖改性两性型交联淀粉污泥脱水剂。
[0016]本实例操作简便，在污泥脱水的过程中，按质量比3:100，将本发明制得的污泥脱水剂倒入其中，充分搅拌均匀，静置8h，随后利用检测器对其进行检测，可测得由于加入了本发明制得的污泥脱水剂，使得污泥中的含水量从原有的60%降低到了8%，脱水率最高可达 86.7%。
【主权项】
1.一种壳聚糖改性两性型交联淀粉污泥脱水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取3?5g玉米淀粉加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制温度在80?90 0C，向烧瓶中依次加入300?400mL去离子水、2?4g氯化钠，搅拌5?1min，再向烧瓶中加入lmol/L氢氧化钠溶液，调节pH为9.6?9.8，再加入0.1?0.3g环氧氯丙烷，搅拌反应2?3h，得到交联淀粉； (2)向上述交联淀粉中加入I?3g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，再加入lmol/L盐酸，调节PH为6.5?6.8，控制温度在90?110°C，再依次加入0.1?0.3g过硫酸铵、0.3?0.5g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应2?3h，得到阳离子交联淀粉； (3)向上述阳离子交联淀粉中加入I?3g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙，控制温度在100?IlO0C,再依次加入0.1?0.3g过硫酸铵、0.3?0.5g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应3?4h，得到两性型交联淀粉； (4)向上述两性型交联淀粉加入0.1?0.3g壳聚糖，控制温度在100?110°C，再依次加入0.1?0.3g过氧化月桂酰、0.1?0.3g偶氮二异丁脒盐酸盐，搅拌反应2?3h，得到壳聚糖改性两性型交联淀粉； (5)将上述壳聚糖改性两性型交联淀粉进行减压蒸馏得到固体，将固体置于95?105°C烘箱内干燥6?7h，得到白色粉末，即一种壳聚糖改性两性型交联淀粉污泥脱水剂。
【文档编号】C08F251/00GK105968371SQ201610470241
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月26日
【发明人】郭舒洋, 张明, 孟浩影
【申请人】郭舒洋