高分支聚硅氧烷与混成材料及其形成方法
【专利摘要】本发明提供的高分支聚硅氧烷系由：1重量份的第一硅烷的寡聚物，与0.05至20重量份的第二硅烷交联而成，其中第一硅烷为Si(R1)2(OR2)2，每一R1各自为丙烯酸基、环氧基、乙烯基、胺基、芳香基、或脂肪基，且每一R2各自为脂肪基；其中第二硅烷为Si(R3)(OR4)3，R3为丙烯酸基、环氧基、乙烯基、胺基、芳香基、或脂肪基，且每一R4各自为脂肪基。
【专利说明】高分支聚硅氧烷与混成材料及其形成方法 【技术领域】
[0001] 本发明涉及混成材料，更特别地涉及其高分支聚硅氧烷的组成与形成方法。 【【背景技术】】
[0002] 3C电子、显示器、或照明等产品都朝向轻薄短小的方向发展。作为基板的玻璃厚度 从数微米逐渐往〇. 1微米左右缩小，而易碎的玻璃需要透明保护层。透明保护层需要耐热 性，以达现有镀ΙΤ0的制程需求（至少300~350Γ )。通常作为保护层的高分子材料，除了 本身有着色问题外，在过高温还会黄变。目前能耐高温又透明的选择即是硅酮（silicone) 系统的聚硅氧烷（polysiloxane)，因此发展新的聚硅氧烷材料或其制程方法为时势所趋。 【
【发明内容】
】
[0003] 本发明一实施例提供的高分支聚硅氧烷，系由1重量份的第一硅烷的寡聚物，与 0. 05至20重量份的第二硅烷交联而成，其中第一硅烷为Si (R% (OR2) 2，每一 R1各自为丙 烯酸基、环氧基、乙烯基、胺基、芳香基、或脂肪基，且每一R2各自为脂肪基；其中第二硅烷为 Si (R3) (OR4) 3, R3为丙烯酸基、环氧基、乙烯基、胺基、或脂肪基，且每一 R4各自为脂肪基。
[0004] 本发明一实施例提供的混成材料，系由上述的高分支聚硅氧烷，以及0. 01至70重 量份的表面具有羟基的无机氧化物反应而成。
[0005] 本发明一实施例提供高分支聚硅氧烷的形成方法，包括：取1重量份的第一硅 烷的寡聚物，与〇. 05至20重量份的第二硅烷交联而成高分支聚硅氧烷，其中第一硅烷为 Si (R1) 2 (OR2) 2，每一 R1各自为丙稀酸基、环氧基、乙烯基、胺基、芳香基、或脂肪基，且每一 R 2 各自为脂肪基；其中第二硅烷为Si (R3) (0R4)3, R3为丙烯酸基、环氧基、乙烯基、胺基、芳香 基、或脂肪基，且每一 R4各自为脂肪基。
[0006] 本发明一实施例提供的混成材料的形成方法，包括：取上述的高分支聚硅氧烷，以 及0. 01至70重量份的表面具有羟基的无机氧化物反应而成。 【【附图说明】】
[0007] 图1为本发明一实施例中，高分支聚硅氧烷与混成材料的形成方法的示意图。
[0008] 【附图标记说明】
[0009] 1第一硅烷；
[0010] 3寡聚物；
[0011] 5第二硅烷；
[0012] 7高分支聚硅氧烷；
[0013] 9表面具有羟基的无机氧化物；
[0014] 11混成材料。 【【具体实施方式】】
[0015] 如图1所示，取1重量份的第一硅烷1于酸性水溶液中水解聚合形成寡聚物3。 在本发明一实施方式中，第一硅烷1的结构为Si (R1)；；(OR2)2，每一 R1各自为丙稀酸基、环氧 基、乙烯基、胺基、芳香基、或脂肪基，且每一 R2各自为脂肪基。在本发明一实施方式中，酸性 水溶液进一步包含醇类如甲醇、乙醇、异丙醇，以调整水解速率。上述寡聚物的粘度可介于 lOcps至500cps之间。若寡聚物的粘度过高，则后续形成的产物易雾化。若寡聚物的粘度 过低，在后续交联步骤时则无法避免凝胶化问题。
[0016] 接着取0. 05至20重量份或0. 1至10重量份的第二硅烷5与上述寡聚物的溶液 混合，交联形成高分支聚硅氧烷7。第二硅烷5为Si (R3)(0R4)3, R3为丙烯酸基、环氧基、乙 烯基、胺基、芳香基、或脂肪基，且每一 R4各自为脂肪基。若第二硅烷5的用量过高，则交联 产物易凝胶化而无法进行后续应用。若第二硅烷5的用量过低，则高分支聚硅氧烷在涂布 成膜后硬化不完全。
[0017] 在本发明中，脂肪基可以是直链或支化，饱和或不饱和的，例如可以选自具有1-18 个碳原子，特别是1-10个碳原子的烷基、环烷基、烯基和炔基。在本申请中有用的脂肪基的 例子包括甲基，乙基，正丙基，异丙基，正丁基，异丁基，叔丁基，正戊基，异戊基，新戊基，叔 戊基，己基例如正己基，庚基例如正庚基，辛基例如正辛基、异辛基和2, 2, 4-三甲基戊基， 壬基例如正壬基，癸基例如正癸基，十二烷基，十八烷基，环烷基例如环戊基、环己基、环庚 基和甲基环己基，乙烯基，丙烯基，烯丙基，甲基烯丙基，乙炔基，丙炔基，甲基乙炔基。芳香 基包括具有6-20个碳原子的芳基、芳烷基或烷芳基。在本申请中有用的芳基的例子包括苯 基，联苯基，萘基，邻-、间-和对-甲苯基，二甲苯基，苄基、乙基苯基。
[0018] 在本发明一实施方式中，可进一步取0. 01至70重量份的表面具有羟基的无机 氧化物9与上述高分支聚硅氧烷7反应，形成混成材料11。高分支聚硅氧烷7的羟基与 无机氧化物9表面的羟基脱水形成-〇-Si-〇-键结。若无机氧化物的用量过高，则易凝聚 (aggregation)而降低混成材料的透光度。在本发明一实施方式中，无机氧化物9可为氧 化硅、氧化钛、氧化铝、或上述的组合。在本发明一实施方式中，无机氧化物9的粒径介于 0. lnm至lOOOnm之间。若无机氧化物的粒径过大，则影响产物透明度。
[0019] 上述混成材料11可涂布于基材如玻璃或陶瓷上，加热硬化后即可形成保护涂 层。在本发明一实施方式中，保护涂层的透光度介于90%至99. 9%之间，且耐热性可达约 450°C。上述高透明与高耐热的透明涂层可有效保护基材。
[0020] 为了让本发明的上述和其他目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举数实施例 配合所附图示，作详细说明如下：
[0021] 实施例
[0022] 实施例1 (第二硅烷/第一硅烷=5:1)
[0023] 将10g二甲基二甲氧硅烷、72.0g异丙醇、6.0g0.01MHCl水溶液、与26.3g去离 子水倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度50~ 200cps。接着将50g甲基三甲氧硅烷加入上述寡聚物中，在35°C搅拌1. 5小时以交联形成 高分支聚硅氧烷。经减压浓缩除水与异丙醇，得透明黏液。
[0024] 将上述透明粘液以刮刀涂布成膜后加热至170°C硬化，形成厚度为0. 1~200 μm 的薄膜（烘箱成膜）。上述薄膜的耐热性达210°C，且透明度为92% (色度计）。
[0025] 实施例2 (第二硅烷/第一硅烷=3:1)
[0026] 将15g二甲基二甲氧硅烷、72.0g异丙醇、6.0g0.01MHCl水溶液、与26.6g去离 子水倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度50~ 200cps。接着将45g甲基三甲氧硅烷加入上述寡聚物中，在35°C搅拌1. 5小时以交联形成 高分支聚硅氧烷。经减压浓缩除水与异丙醇，得透明黏液。
[0027] 将上述透明黏液以刮刀涂布成膜后加热至170°C硬化，形成厚度为0. 1~200 μm 的薄膜（烘箱成膜）。上述薄膜的耐热性为210°C，且透明度为92% (色度计）。
[0028] 实施例3 (第二硅烷/第一硅烷=1:1)
[0029] 将30g二甲基二甲氧硅烷、72. 0g异丙醇、6. Og0.0 1MHC1水溶液、与27. 8g去离 子水倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度50~ 200cps。接着将30g甲基三甲氧硅烷加入上述寡聚物中，在35°C搅拌1. 5小时以交联形成 高分支聚硅氧烷。经减压浓缩除水与异丙醇，得透明黏液。
[0030] 将上述透明液体以刮刀涂布成膜后加热至210°C硬化，形成厚度为0. 1~200 μm 的薄膜（烘箱成膜）。上述薄膜的耐热性为210°C，且透明度为92% (色度计）。
[0031] 实施例4 (第二硅烷/第一硅烷=1:3)
[0032] 将45g二甲基二甲氧硅烷、72.0g异丙醇、6.0g0.01MHCl水溶液、与28.8g去离 子水倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度50~ 200cps。接着将15g甲基三甲氧硅烷加入上述寡聚物中，在35°C搅拌1. 5小时以交联形成 高分支聚硅氧烷。经减压浓缩除水与异丙醇，得透明粘液。
[0033] 将上述透明黏液以刮刀涂布成膜后加热至210°C硬化，形成厚度为0. 1~200 μm 的薄膜（烘箱成膜）。上述薄膜的耐热性为300°C，且透明度为92% (色度计）。
[0034] 实施例5 (第二硅烷/第一硅烷=1:10)
[0035] 将54. 5g二甲基二甲氧硅烷、72. 0g异丙醇、6. Og0.0 1MHC1水溶液、与30. lg去离 子水倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度50~ 200cps。接着将5. 45g甲基三甲氧硅烷加入上述寡聚物中，在35°C搅拌1. 5小时以交联形 成高分支聚硅氧烷。经减压浓缩除水与异丙醇，得透明黏液。
[0036] 将上述透明黏液以刮刀涂布成膜后加热至210°C硬化，形成厚度为0. 1~200 μm 的薄膜（烘箱成膜）。上述薄膜的耐热性为400°C，且透明度为92% (色度计）。
[0037] 比较例1 (第二硅烷/第一硅烷=12:1)
[0038] 将4. 62g二甲基二甲氧硅烷、72. 0g异丙醇、6. 0g0. 01MHC1水溶液、与25. 4g去离 子水倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度50~ 200cps。接着将55. 4g甲基三甲氧硅烷加入上述寡聚物中，在35°C搅拌1. 5小时以交联形 成高分支聚硅氧烷。经减压浓缩除水与异丙醇，得透明粘液。上述产物在短时间内即凝胶 化（gel)而无法使用。
[0039] 比较例2 (第二硅烷/第一硅烷=1:20)
[0040] 将57. lg二甲基二甲氧硅烷、72. 0g异丙醇、6. 0g0. 01MHC1水溶液、与29. 7g去离 子水倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物。接着将2. 86g 甲基三甲氧硅烷加入上述寡聚物中，在35°C搅拌1. 5小时以交联形成高分支聚硅氧烷。经 减压浓缩除水与异丙醇，得透明黏液。
[0041] 将上述透明黏液以刮刀涂布成膜后加热至400°C硬化，形成厚度为0. 1~200 μm 的薄膜。上述薄膜的硬化不完全。
[0042] 比较例3 (第二硅烷与第一硅烷一起反应，第二硅烷/第一硅烷=3:1)
[0043] 将15.0g二甲基二甲氧硅烷、45.0g甲基三甲氧硅烷、72.0g异丙醇、6.0g0.01M HC1水溶液、与26. 6g去离子水倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌1. 5小时后凝胶化而无 法使用。
[0044] 比较例4 (第二硅烷与第一硅烷一起反应，第二硅烷/第一硅烷=1:1)
[0045] 将30. 0g二甲基二甲氧硅烷、30. 0g甲基三甲氧硅烷、72. 0g异丙醇、6. Og0.0 1M HC1水溶液、与27. 8g去离子水倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌1. 5小时后凝胶化而无 法使用。
[0046] 比较例5 (第二硅烷与第一硅烷一起反应，第二硅烷/第一硅烷=1:3)
[0047] 将45. 0g二甲基二甲氧硅烷、15. 0g甲基三甲氧硅烷、72. 0g异丙醇、6. 0g0. 01M HC1水溶液、与16. 06g去离子水倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌1. 5小后形成透明液体 状。将上述透明液体以刮刀涂布成膜后加热至210°C硬化，形成厚度为0. 1~200 μm的薄 膜。上述薄膜有龟裂现象。
[0048] 比较例6 (先将第二硅烷聚合成寡聚物再与第一硅烷反应，第二硅烷/第一硅烷= 1:1)
[0049] 将30g甲基三甲氧硅烷、72. 0g异丙醇、6. 0g0. 01M HC1水溶液、与27. 8g去离子水 倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度未测。接着 将30g二甲基二甲氧硅烷加入上述寡聚物中，在35°C搅拌1. 5小时以交联形成高分支聚娃 氧烷。经减压浓缩除水与异丙醇，得透明黏液。上述产物在短时间内即凝胶化（gel)而无 法使用。
[0050] 表 1
[0051]
[0052] 由表1的比较可知，先取第一硅烷形成寡聚物，再与第二硅烷交联的制程顺序有 其必要性，以及第一硅烷与第二硅烷的比例亦需适当。若是取第一硅烷与第二硅烷同时反 应，或是先取第二硅烷反应再加入第一硅烷，其产物不是凝胶化就是成膜性质差。
[0053] 实施例6 (第二硅烷/第一硅烷=3:1，高分支聚硅氧烷：氧化硅=70:30)
[0054] 将15. 0g二甲基二甲氧硅烷、72. 0g异丙醇、6. 0g (λ 01M HC1水溶液、与16. 06g去 离子水倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度50~ 200cps。接着将45. 0g 3-(三甲氧基硅烷基）丙基丙烯酸酯与68. 69g氧化硅的异丙醇分 散液（购自Nissan Chemical的IPA-ST，粒径10~15nm)加入上述寡聚物中，在35°C搅拌 1. 5小时以形成高分支聚硅氧烷与氧化硅反应的混成材料。经减压浓缩除水与异丙醇，得微 黄透明液体（59. 30g)，氧化硅含量为30. 43wt%，而高分支聚硅氧烷的含量为69. 57wt%。 将上述微黄透明液体以刮刀涂布成膜后加热至170°C硬化，形成厚度为0. 1~200 μm的薄 膜（烘箱成膜）。上述薄膜的耐热性为210°C，且透明度为92% (色度计）。
[0055] 实施例7 (第二硅烷/第一硅烷=10:1，高分支聚硅氧烷：氧化硅=72:28)
[0056] 将6. 0g二甲基二甲氧硅烷、79. 2g异丙醇、6. 6g 0· 01M HC1水溶液、与14. 42g去 离子水倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度50~ 200cps。接着将60. 0g 3-(三甲氧基硅烷基）丙基丙烯酸酯与76. 58g氧化硅的异丙醇分 散液（购自Nissan Chemical的IPA-ST，粒径10~15nm)加入上述寡聚物中，在35°C搅拌 1. 5小时以形成高分支聚硅氧烷与氧化硅反应的混成材料。经减压浓缩除水与异丙醇，得微 黄透明液体（80. 20g)，氧化硅含量为28. 65wt%，而高分支聚硅氧烷的含量为71. 35wt%。 将上述微黄透明液体以刮刀涂布成膜后加热至170°C硬化，形成厚度为0. 1~200 μm的薄 膜（烘箱成膜）。上述薄膜的耐热性为210°C，且透明度为92% (色度计）。
[0057] 实施例8 (第二硅烷/第一硅烷=10:1，高分支聚硅氧烷：氧化硅=62:38)
[0058] 将6. 0g二甲基二甲氧硅烷、79. 2g异丙醇、6. 6g 0· 01M HC1水溶液、与14. 42g去 离子水倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度50~ 200cps。接着将60.0g 3-(三甲氧基硅烷基）丙基丙烯酸酯与119. 13g氧化硅的异丙醇分 散液（购自Nissan Chemical的IPA-ST，粒径10~15nm)加入上述寡聚物中，在35°C搅拌 10分钟以形成高分支聚硅氧烷与氧化硅反应的混成材料。经减压浓缩除水与异丙醇，得微 黄透明液体（92. 70g)，氧化硅含量为38. 55wt%，而高分支聚硅氧烷的含量为61. 45wt%。 将上述微黄透明液体以刮刀涂布成膜后加热至170°C硬化，形成厚度为0. 1~200 μm的薄 膜（烘箱成膜）。上述薄膜的耐热性为210°C，且透明度为92% (色度计）。
[0059] 实施例9 (第二硅烷/第一硅烷=1:1，高分支聚硅氧烷：氧化硅=90:10)
[0060] 将50. 0g二甲基二甲氧硅烷、60g异丙醇、5. 6g 0. 01MHC1水溶液、与9. 4g去离 子水倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌2小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度50~ 200cps。接着将50. 0g三甲氧基甲基硅烷加入，在35°C搅拌1. 5小时以形成高分支聚硅氧烷 材料。20. 0g氧化娃的异丙醇分散液（购自Nissan Chemical的IPA-ST，粒径10~15nm) 加入上述高分支聚硅氧烷材料中，在35°C搅拌10分钟，以形成高分支聚硅氧烷与氧化硅反 应的混成材料。经减压浓缩除水与异丙醇，得透明液体(65. 2g)，氧化硅含量为10wt%，而 高分支聚硅氧烷的含量为90wt%。将上述透明液体以刮刀涂布成膜后加热至210°C硬化， 形成厚度为〇. 1~200 μ m的薄膜（烘箱成膜）。上述薄膜的耐热性为210°C，且透明度为 92% (色度计）。
[0061] 实施例10 (第二硅烷/第一硅烷=1:10,高分支聚硅氧烷：氧化硅=93:7)
[0062] 将30.0g二甲基二甲氧硅烷、10g异丙醇、2g 0.01M HC1水溶液、与5. lg去离子 水倒入1L圆底瓶中混合，在35°C搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度50~ 200cps。接着将3. 0g的三甲氧基甲基硅烷加入，在35°C搅拌1. 5小时以形成高分支聚硅氧 烧材料。6. 0g氧化娃的异丙醇分散液（购自Nissan Chemical的IPA-ST，粒径10~15nm) 加入上述高分支聚硅氧烷材料中，在35°C搅拌10分钟以形成高分支聚硅氧烷与氧化硅反 应的混成材料。经减压浓缩除水与异丙醇，得透明液体（22. lg)，氧化硅含量为7wt%，而 高分支聚硅氧烷的含量为93wt%。将上述透明液体以刮刀涂布成膜后加热至210°C硬化， 形成厚度为〇. 1~200 μ m的薄膜（烘箱成膜）。上述薄膜的耐热性为400°C，且透明度为 92% (色度计）。
[0063] 实施例11 (第二硅烷/第一硅烷=2:1)
[0064] 将20. 0g二甲基二甲氧硅烷、72g异丙醇、6g 0. 01MHC1水溶液与20. 8g去离子水 倒入1L圆底瓶中混合，在90°C加热回流搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度为 50~200cps。接着将40. 0g三甲氧基苯基硅烷加入，继续在90°C加热回流搅拌1. 5小时， 以形成高分支聚硅氧烷材料。经减压浓缩除去水核异丙醇，得到透明液体（44. 3g)。将上述 透明液体以刮刀涂布成膜后加热至210°C硬化，形成厚度为0. 1~200 μm的薄膜（烘箱成 膜）。上述薄膜的耐热性为400°C，且透明度为92% (色度计）。
[0065] 实施例12 (第二硅烷/第一硅烷=2:1，高分支聚硅氧烷：氧化硅=90:10)
[0066] 将20. 0g二甲基二甲氧硅烷、72g异丙醇、6g 0. 01MHC1水溶液与20. 8g去离子水 倒入1L圆底瓶中混合，在90°C加热回流搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度 为50~200cps。接着将40.0 g三甲氧基苯基硅烷加入，继续在90°C加热回流搅拌1. 5小 时，以形成高分支聚硅氧烷材料。接着将17. 〇g二氧化娃的异丙醇分散液（购自Nissan Chemical的IPA-ST，粒径10~15nm)加入上述寡聚物中，继续在90°C加热回流搅拌30分 钟以形成高分支聚硅氧烷与氧化硅反应的混成材料。经减压浓缩除去水核异丙醇，得到透 明液体49. lg，其二氧化硅含量为10. 39wt %，而高分支聚硅氧烷的含量为89. 61wt %。将上 述透明液体以刮刀涂布成膜后加热至210°C硬化，形成厚度为0. 1~200 μm的薄膜（烘箱 成膜）。上述薄膜的耐热性为400°C，且透明度为92% (色度计）。
[0067] 实施例13 (第二硅烷/第一硅烷=2:1，高分支聚硅氧烷：氧化硅=80:20)
[0068] 将20.0g二甲基二甲氧硅烷、72g异丙醇、6g 0.01MHC1水溶液、与20.8g去离子 水倒入1L圆底瓶中混合，在90°C加热回流搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度 为50~200cps。接着将40.0 g三甲氧基苯基硅烷加入，继续在90°C加热回流搅拌1. 5小 时，以形成高分支聚硅氧烷材料。接着将38. 3g二氧化娃的异丙醇分散液（购自Nissan Chemical的IPA-ST，粒径10~15nm)加入上述寡聚物中，继续在90°C加热回流搅拌30分 钟以形成高分支聚硅氧烷与氧化硅反应的混成材料。经减压浓缩除去水和异丙醇，得到透 明液体56. 4g，其二氧化硅含量为20. 37wt%，而高分支聚硅氧烷的含量为79. 63wt%。将上 述透明液体以刮刀涂布成膜后加热至210°C硬化，形成厚度为0. 1~200 μm的薄膜（烘箱 成膜）。上述薄膜的耐热性为400°C，且透明度为92% (色度计）。
[0069] 实施例14 (第二硅烷/第一硅烷=2:1，高分支聚硅氧烷：氧化硅=70:30)
[0070] 将20.0 g二甲基二甲氧硅烷、72g异丙醇、6g 0· 01MHC1水溶液与20. 8g去离子水 倒入1L圆底瓶中混合，在90°C加热回流搅拌1. 5小时使其水解聚合形成寡聚物，其粘度 为50~200cps。接着将40.0 g三甲氧基苯基硅烷加入，继续在90°C加热回流搅拌1. 5小 时，以形成高分支聚硅氧烷材料。接着将65. 9g二氧化娃的异丙醇分散液（购自Nissan Chemical的IPA-ST，粒径10~15nm)加入上述寡聚物中，继续在90°C加热回流搅拌30分 钟以形成高分支聚硅氧烷与氧化硅反应的混成材料。经减压浓缩除去水核异丙醇，得到透 明液体63. 0g，其二氧化硅含量为31. 38wt %，而高分支聚硅氧烷的含量为68. 62wt %。将上 述透明液体以刮刀涂布成膜后加热至210°C硬化，形成厚度为0. 1~200 μm的薄膜（烘箱 成膜）。上述薄膜的耐热性为400°C，且透明度为92% (色度计）。
[0071] 表 2
[0074] 由表2可知，第二硅烷上的取代基具有多种选择。
[0075] 比较例7
[0076] 将30.0g市售的聚二甲基硅氧烷（购自Gelest的DMS-S35,粘度为5000cps)、 30. 0g三甲氧基甲基硅烷、72. 0g异丙醇、6. 0g 0· 01M HC1水溶液、与16. 06g去离子水倒入 1L圆底瓶中混合，三甲氧基甲基硅烷和DMS-S35无法互相混合，成为雾状液体，静置分层。
[0077] 比较例8
[0078] 将lO.Og市售的聚二甲基硅氧烷（购自Gelest的DMS-S35,粘度为5000cps)、 10. 0g氧化娃的异丙醇分散液（购自Nissan Chemical的IPA-ST，粒径10~15nm)倒入 1L圆底瓶中混合，氧化硅的异丙醇分散液和DMS-S35无法互相混合，成为雾状液体，静置分 层。
[0079] 由比较例7与8可知，若将第一硅烷水解聚合而成的寡聚物置换为高分子（粘度 较高），则无法形成透明的薄膜。
[0080] 虽然本发明已以多个实施例披露如上，然其并非用以限定本发明，任何本技术领 域中的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作任意的更动与润饰，因此本发明 的保护范围应以所附权利要求所界定的范围为准。
【主权项】
1. 一种高分支聚硅氧烷，系由： 1重量份的第一硅烷的寡聚物，与0. 05至20重量份的第二硅烷交联而成， 其中该第一硅烷为Si (R1) 2 (OR2) 2，每一 R1各自为丙烯酸基、环氧基、乙烯基、胺基、芳香 基、或脂肪基，且每一 R2各自为脂肪基； 其中该第二硅烷为Si (R3) (0R4)3, R3为丙烯酸基、环氧基、乙烯基、胺基、芳香基、或脂肪 基，且每一 R4各自为脂肪基。2. 如权利要求1所述的高分支聚硅氧烷，其中该第一硅烷的寡聚物的粘度为lOcps至 500cps〇3. -种混成材料，其由包括以下的物质反应而成： 权利要求1所述的高分支聚硅氧烷，以及 0. 01至70重量份的表面具有羟基的无机氧化物。4. 如权利要求3所述的混成材料，其中表面具有羟基的该无机氧化物包括氧化硅、氧 化钛、氧化铝、或上述的组合。5. 如权利要求3所述的混成材料，其中表面具有羟基的该无机氧化物的粒径为0. lnm 至 lOOOnm。6. -种高分支聚硅氧烷的形成方法，包括： 取1重量份的第一硅烷的寡聚物，与〇. 05至20重量份的第二硅烷交联而成高分支聚 硅氧烷， 其中该第一硅烷为Si (R1) 2 (OR2) 2，每一 R1各自为丙烯酸基、环氧基、乙烯基、胺基、芳香 基、或脂肪基，且每一 R2各自为脂肪基； 其中该第二硅烷为Si (R3) (0R4)3, R3为丙烯酸基、环氧基、乙烯基、胺基、芳香基、或脂肪 基，且每一 R4各自为脂肪基。7. 如权利要求6所述的高分支聚硅氧烷的形成方法，其中该第一硅烷的寡聚物的粘度 为 lOcps 至 500cps。8. -种混成材料的形成方法，包括： 取权利要求1所述的高分支聚硅氧烷，以及 〇. 〇1至70重量份的表面具有羟基的无机氧化物反应而成。9. 如权利要求8所述的混成材料的形成方法，其中表面具有羟基的该无机氧化物包括 氧化硅、氧化钛、氧化铝、或上述的组合。10. 如权利要求8所述的混成材料的形成方法，其中表面具有羟基的该无机氧化物的 粒径为〇· lnm至lOOOnm。
【文档编号】C08L83/06GK105985522SQ201510083438
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2015年2月16日
【发明人】杨智仁, 吕奇明
【申请人】财团法人工业技术研究院