一种癸醇的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种癸醇的制备方法，包括以下步骤：催化剂制备步骤；加氢步骤，取催化剂20g 装入固定床反应器，氢气流量为 200ml/min，反应温度 240℃，压力 5.0MPa，正丁醛液空速0.5h?1，氢气与醛体积比为 300:1。本发明采用上述技术方案具有以下技术效果：转化率可达99.7%，纯度可达99.9%，选择性高，工艺简单，副产物少，生产成本低，适合工业生产。
【专利说明】
一种癸醇的制备方法
技术领域
[0001]
本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种采用正丁醛制备癸醇的制备方法。
【背景技术】
[0002]
癸醇又名正癸醇/癸醇/1-癸醇/十碳醇/壬基甲醇，有具有蜡香、甜香、花香、果香香气，与香茅醇鸢尾根油的混合液相似的无色透明液体。用于制人造玫瑰油、橙花型和金合欢型香精等。也用于制润滑油添加剂、增塑剂、胶粘剂等。
[0003]专利公开号为CN101185893A的发明专利提出一种用于癸烯醛气相加氢制异癸醇的催化剂及其制备方法，催化剂采用共沉淀法制备，含有氧化铜、氧化锌、氧化铝，活性助剂，用于癸烯醛气相加氢制异癸醇，具有较高的癸烯醛转化率和异癸醇选择性。
[0004]目前，液相加氢催化剂的活性和选择性存在矛盾，特别是选择性难以维持在正常水平，副产物多，给生产带来问题，而且为了使产品合格，需要耗费大量蒸汽进行杂质分离。对于癸醛加氢制备癸醇的反应，需要同时具有高活性和高选择性的加氢催化剂。
【发明内容】
[0005]
本发明要解决的技术问题是针对以上问题，提供一种转化率可达99.7%，纯度可达99.9%，选择性高，工艺简单，副产物少，无污染，生产成本低的癸醇的制备方法。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案，一种癸醇的制备方法，包括以下步骤:
1)、催化剂制备步骤；
2)、加氢步骤，取上述催化剂20g装入固定床反应器，通入氢气，氢气流量为200ml/min，反应温度240°C，压力5.0MPa，正丁醛液空速0.51Γ1，氢气与醛体积比为300:1;
步骤I中催化剂由以下重量份的物质组成，二氧化锆10份、二氧化锰15份、三氧化二铁8份、硝酸锰6份、硝酸铁7、二氧化硅4份、氧化铝8份，氧化钼7份，氧化钴4份，氧化钨2份，氧化镍2份，氧化镁4份，氧化铜6份，分子筛8份，无定型硅铝7份。
[0007]以下是本发明的进一步改进:
步骤I中催化剂的制备方法如下:首先，将二氧化锆1份、二氧化锰15份、三氧化二铁8份、硝酸锰6份、硝酸铁7、无定型硅铝7份、二氧化硅4份、分子筛8份混合均勾、混捏、成型、干燥、焙烧后制成催化剂载体；干燥温度为200-250° C，干燥时间为1-2小时，焙烧温度为1000-1200° C，焙烧时间为3-4小时；
然后，将氧化铝8份，氧化钼7份，氧化钴4份，氧化钨2份，氧化镍2份，氧化镁4份，氧化铜6份浸入硝酸溶液，搅拌至溶解，制成溶液A;
最后，用溶液A喷浸上述催化剂载体，直至饱和，取出，浸渍后干燥、焙烧制成催化剂，干燥温度为150-200°C，干燥时间为6-8小时，焙烧温度为700-900°C，焙烧时间为12-24小时。
[0008]进一步改进
所述的分子筛为Y型分子筛、β沸石、ZSM系列分子筛、SAPO系列分子筛、MCM系列分子筛中的一种或几种。
[0009]进一步改进
硝酸溶液的浓度为3mol/l。
[0010]本发明采用上述技术方案具有以下技术效果:转化率可达99.7%，纯度可达99.9%，选择性高，工艺简单，副产物少，生产成本低，适合工业生产。
【具体实施方式】
[0011]
实施例，一种癸醇的制备方法，包括以下步骤:
1、催化剂制备步骤；
2、加氢步骤，取上述催化剂A20g装入固定床反应器，通入氢气，氢气流量为200ml/min，反应温度240°C，压力5.0MPa，正丁醛液空速0.51Γ1，氢气与醛体积比为300:1;
步骤I中催化剂由以下重量份的物质组成，二氧化锆10份、二氧化锰15份、三氧化二铁8份、硝酸锰6份、硝酸铁7、二氧化硅4份、氧化铝8份，氧化钼7份，氧化钴4份，氧化钨2份，氧化镍2份，氧化镁4份，氧化铜6份，分子筛8份，无定型硅铝7份。
[0012]所述的分子筛为Y型分子筛、β沸石、ZSM系列分子筛、SAPO系列分子筛、MCM系列分子筛中的一种或几种。
[0013]上述催化剂的制备方法如下，将二氧化锆10份、二氧化锰15份、三氧化二铁8份、硝酸锰6份、硝酸铁7、无定型硅铝7份、二氧化硅4份、分子筛8份混合均勾、混捏、成型、干燥、焙烧后制成催化剂载体，干燥温度为200-250° C，干燥时间为1-2小时，焙烧温度为1000-1200°C，焙烧时间为3-4小时；
将氧化铝8份，氧化钼7份，氧化钴4份，氧化钨2份，氧化镍2份，氧化镁4份，氧化铜6份浸入浓度为3mol/l的硝酸溶液，搅拌至溶解，制成溶液A。
[0014]用溶液A喷浸上述催化剂载体，直至饱和，取出，浸渍后干燥、焙烧制成催化剂，干燥温度为150-200°C，干燥时间为6-8小时，焙烧温度为700-900°C，焙烧时间为12-24小时。
【主权项】
1.一种癸醇的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)、催化剂制备步骤； 2)、加氢步骤，取上述催化剂20g装入固定床反应器，通入氢气，氢气流量为200ml/min，反应温度为240°C，压力为5.010^，正丁醛液空速为0.511—1，氢气与醛体积比为300:1; 步骤I中，催化剂由以下重量份的物质组成，二氧化锆10份、二氧化锰15份、三氧化二铁8份、硝酸锰6份、硝酸铁7、二氧化硅4份、氧化铝8份，氧化钼7份、氧化钴4份、氧化钨2份、氧化镍2份、氧化镁4份、氧化铜6份，分子筛8份、无定型硅铝7份。2.根据权利要求1所述的癸醇的制备方法，其特征在于:所述催化剂制备方法如下: 首先，将二氧化锆10份、二氧化锰15份、三氧化二铁8份、硝酸锰6份、硝酸铁7、无定型硅铝7份、二氧化硅4份、分子筛8份混合均匀、混捏、成型、干燥、焙烧后制成催化剂载体;干燥温度为200-250°C，干燥时间为1-2小时，焙烧温度为1000-1200°C，焙烧时间为3-4小时；然后，将氧化铝8份，氧化钼7份，氧化钴4份，氧化钨2份，氧化镍2份，氧化镁4份，氧化铜6份浸入硝酸溶液，搅拌至溶解，制成溶液A; 最后，用溶液A喷浸上述催化剂载体，直至饱和，取出，浸渍后干燥、焙烧制成催化剂，干燥温度为150-200°C，干燥时间为6-8小时，焙烧温度为700-900°C，焙烧时间为12-24小时。3.根据权利要求1所述的癸醇的制备方法，其特征在于:所述的分子筛为Y型分子筛、β沸石、ZSM系列分子筛、SAPO系列分子筛、MCM系列分子筛中的一种或几种。4.根据权利要求2所述的癸醇的制备方法，其特征在于:硝酸溶液的浓度为3mol/l。
【文档编号】C07C31/125GK106008156SQ201610331957
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月19日
【发明人】张国华, 姬珂, 吴明明
【申请人】山东成泰化工有限公司