4-((2-羟乙基)(烷基)氨基)-2-丁醇及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了4?((2?羟乙基)(烷基)氨基)?2?丁醇及其制备方法，4?((2?羟乙基)(烷基)氨基)?2?丁醇的结构式为其中R表示碳原子数为2?10的烷基，本发明合成了一种全新的酸性气体吸收剂4?((2?羟乙基)(烷基)氨基)?2?丁醇；此酸性气体吸收剂的制备方法简便，成本低；此酸性气体吸收剂的具有较大的吸收容量，较快的吸收速率，特别适合二氧化碳的吸收。
【专利说明】
4-( (2-轻乙基）（烷基)氨基)-2-丁酵及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及4-((2-羟乙基）（烷基)氨基)-2-丁醇及其制备方法，属于酸性气体脱 除技术领域。
【背景技术】
[0002] 近年来，温室效应导致的全球气候变化问题日益威胁人类的生存和发展，而二氧 化碳则是公认最主要的温室气体之一。
[0003] 目前主要存在燃烧前捕获、富氧燃烧捕获和燃烧后捕获这三种碳捕获技术，燃烧 后捕获技术是符合当前经济发展可行的最成熟的技术，燃烧后烟道气脱碳技术主要包括化 学吸收法、物理吸附法和膜分离法等。
[0004] 化学溶剂吸收法中，有机胺溶剂因其快吸收速率，大吸收容量和可再生等特性被 广泛应用于工业化规模生产过程中。
[0005] 目前主要存在的有机胺溶剂主要有：单乙醇胺，2-氨基-2-甲基-1-丙醇，二乙醇 胺，N-甲基二乙醇胺，三乙醇胺，哌嗪等，同时一大批潜在的吸收剂正在被研究，如二乙胺基 乙醇，4-二乙胺基-2-丁醇，二乙烯三胺，氨乙基乙醇胺，3-甲氨基丙胺等。
[0006] 现有的这些胺溶剂的二氧化碳等酸性气体的捕获能力不强，需要进一步提高。
【发明内容】
[0007] 本发明解决的技术问题是，通过合成新的吸收剂，用于进一步提高溶剂捕获（吸 收)酸性气体(特别是二氧化碳气体)脱除的能力。酸性气体主要是指含N〇x，S〇x，H 2S或二氧 化碳的气体。
[0008] 本发明的技术方案是，提供一种新的化学物质，4-((2-羟乙基）（烷基)氨基)-2_ 丁
醇，其结构式为： 其中R表示碳原子数为2-10的烷基;优选碳原子数为2-5 的烷基。
[0009] 本发明还进一步地提供4_( (2_轻乙基）（烷基)氨基)_2_丁醇的制备方法，在冰浴 条件下将2-烷基氨基乙醇和丁烯酮混合，室温下搅拌4-8h，加入醇溶剂稀释;再在冰浴条件 下加入硼氢化钠，室温下搅拌4_8h;然后加水并搅拌，将反应混合液过滤后减压蒸馏得到4-((2-羟乙基）（烷基)氨基)-2-丁醇。
[0010]进一步地，2-烷基氨基乙醇、丁烯酮混合和硼氢化钠的摩尔比为1:1: 1。
[0011] 进一步地，所述减压蒸馏条件为:温度133-135Γ，压力20-22inHg。
[0012] 进一步地，所述醇溶剂为甲醇。
[0013] 进一步地，4_( (2_轻乙基）（烷基)氛基)_2_ 丁醇的具体制备方法为：
[0014] (1)在冰浴条件下，将Imol的2-烷基氨基乙醇逐滴加入Imol丁烯酮中；滴加完毕后 持续搅拌Ih，再将反应至于室温条件下继续搅拌6h;
[0015] (2)将反应混合液重新置于冰浴条件下，加入30mL甲醇稀释，加入Imol硼氢化钠， 继续搅拌Ih;之后将反应至于室温条件下继续搅拌6h;在冰浴条件下，将30mL的水加入到混 合物中，持续搅拌2h ;将得到的反应混合液过滤；将过滤后的混合液在133-135 °C和20-22inHg的条件下进行减压蒸馏得到4-((2-羟乙基）（烷基)氨基)-2-丁醇。
[0016] 本发明的有益效果是，合成了一种全新的酸性气体吸收剂4-((2-羟乙基）（烷基） 氨基)-2_ 丁醇;此酸性气体吸收剂的制备方法简便，成本低;此酸性气体吸收剂的具有较大 的吸收容量，较快的吸收速率，特别适合二氧化碳的吸收。
【附图说明】
[0017] 图1表示CO2吸收溶解度测定的实验装置图；其中1 一 CO2气体钢瓶气体，2-阀门， 3-质量流量计，4一电加热器，5-饱和装置，6-反应装置，7-控温仪，8-冷凝器，9 一恒温 水槽；
[0018] 图2表示不同⑶2分压下4-((2-羟乙基）（乙基）氨基）-2-丁醇(HEEAB)的水溶液的 CO2吸收容量与单乙醇胺(MEA)水溶液的CO2吸收容量对比；?为MEA，·为HEEAB;
[0019] 图3表示4-((2-羟乙基）（乙基）氨基)-2-丁醇的⑶2循环容量与单乙醇胺(MEA)水 溶液的CO 2循环容量对比。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0021] 实施例1:4-((2-轻乙基）（乙基)氨基)-2-丁醇(HEEAB)的合成方法
[0022]
[0023] 在冰浴条件下，将89.148(1!11〇1)的2-(乙胺基）乙醇逐滴加入7(^(1 111〇1)丁烯酮中； 滴加完毕后持续搅拌lh。将反应在室温条件下继续搅拌6h。将混合物重新置于冰浴条件下， 加入30mL甲醇稀释，加入37.9g (Imol)硼氢化钠，继续搅拌Ih;之后将反应在室温条件下继 续搅拌6h。在冰浴条件下，缓慢将30mL的水加入到混合物中，持续搅拌2h。将得到的产物过 滤除去产物中的硼氢化钠;将得到的产物在133-135Γ温度条件下以及和20-22inHg条件下 进行减压蒸馏，得到87.56g的最终产物4-((2-羟乙基）（乙基）氨基）-2-丁醇，产率为 54.35%。将4-((2-羟乙基）（乙基)氨基)-2-丁醇进行分析测试，得到的结果如下:NMR测试 (lH，m) ,2.36-2.58(6H，m)，3.55(2H，q，J = 6Hz)，3.82(lH，m); 13C-匪R(O)Cl3,125MHz)SC: 11.3(CH3，q)，23.3(CH3，q)，34.2(CH2，t)，47.8(CH 2，t)，52.7(CH2，t)，55.5(CH2，t),59.4 (CH 2，t)，68.8 (CH，d). GC-MS测试:4- ((2-羟乙基）（乙基)氨基)-2-丁醇的化学式为C8H19NO2， 分子量为161。
[0024]实施例2: C02吸收容量的测定
[0025] 将4-((2-羟乙基）（乙基)氨基)-2-丁醇(HEEAB)配制成浓度为2mol/L的水溶液作 为二氧化碳吸收液，在常压〇. IMPa的条件下，控制CO2体积分数为15% ( 即CO2的分压为 15kPa)，8-10小时达到吸收平衡，测得HEMB的吸收容量。测试装置为现有技术，其结构如图 1所示。
[0026]实施例3:被吸收气体中CO2分压考察
[0027] 将4-((2-羟乙基）（乙基)氨基)-2-丁醇(HEEAB)配制成浓度为2mol/L的水溶液作 为二氧化碳吸收液，控制吸收剂的温度为25°C，在常压0.1 MPa下，测量HEEAB的CO2吸收容量 与CO2分压之间的关系，并与相同条件下的MEA的CO 2吸收容量的对比，如图2所示。图2为不同 分压下4- ((2-羟乙基）（乙基)氨基)-2-丁醇(HEEAB)的水溶液的⑶2吸收容量与MEA水溶液 的CO 2吸收容量对比，?为MEA，·为HEEAB。
[0028]由图2可见，HEEAB吸收剂可以适用于较宽的⑶2体积分数(0.5 % -99 %均可行，优 选5%-60%)，且在不同的CO2分压的下，与MEA相比都具有较大的吸收容量。
[0029]实施例4: CO2循环容量测定
[0030] 分别测量HEMAB在298K和353K温度下的吸收容量，两个温度下⑶2容量的差值，即 为CO2循环容量。图3为4-((2-羟乙基）（乙基)氨基)-2-丁醇(HEEAB)的水溶液的CO2循环容量 与MEA水溶液的CO 2循环容量对比。由图3可见，HEEAB作为CO2吸收剂时，与MEA相比都具有较 大的CO 2循环容量;在CO2吸收解吸的全流程中，捕获相同总量CO2的情况下，需要的HEEAB较 少。
【主权项】
1.4- ( (2-轻乙基）（烷基)氨基)-2_丁醇，其结构式为：实中R表示碳原子数为2-10的烷基。 2.4- ( (2-羟乙基）（烷基)氨基)-2-丁醇的制备方法，其特征在于，在冰浴条件下将2-烷 基氨基乙醇和丁烯酮混合，室温下搅拌4_8h，加入醇溶剂稀释;再在冰浴条件下加入硼氢化 钠，室温下搅拌4-8h;然后加水并搅拌，将反应混合液过滤后减压蒸馏得到4-( (2-羟乙基） (烷基)氨基)-2_ 丁醇。3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，2-烷基氨基乙醇、丁烯酮混合和硼氢化 钠的摩尔比为1:1:1。4. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏条件为:温度133-135Γ， 压力 2〇_22inHg。5. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂为甲醇。6. 如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，4-((2-羟乙基）（烷基)氨基)-2-丁醇的 具体制备方法为： (1) 在冰浴条件下，将Imol的2-甲氨基乙醇逐滴加入Imol 丁烯酮中；滴加完毕后持续搅 拌Ih，再将反应至于室温条件下继续搅拌6h; (2) 将反应混合液重新置于冰浴条件下，加入30mL甲醇稀释，加入Imol硼氢化钠，继续 搅拌Ih;之后将反应至于室温条件下继续搅拌6h;在冰浴条件下，将30mL的水加入到混合物 中，持续搅拌2h;将得到的反应混合液过滤;将过滤后的混合液在133-135°C和20-22inHg的 条件下进行减压蒸馏得到4-((2-羟乙基）（烷基)氨基)-2-丁醇。
【文档编号】C07C215/12GK106008233SQ201610341142
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月20日
【发明人】梁志武, 素德卡暖·辛托, 苏帕瓦·坦塔亚努, 童柏栋, 崴法尔·伊迪梅, 刘贺磊
【申请人】湖南大学