一种超细二丁基氧化锡及其制备方法
【专利摘要】一种超细二丁基氧化锡及其制备方法。本发明属于超细粉体催化剂制备技术领域，具体涉及一种超细二丁氧化锡及其制备方法。具体包括以下步骤：（1）将二丁基二氯化锡加热至一定温度进行液化后导入雾化器中；（2）启动雾化器使液态二丁基二氯化锡雾化；（3）将雾化后的二丁基二氯化锡气流喷入装有碱液的反应釜中，充分混合后进行第一次反应；（4）反应完毕后将液体分离再加入碱液进行第二、三次反应；（5）水洗、离心、真空干燥，放料称重得到所需超细二丁基氧化锡产品。此方法合成的二丁基氧化锡细腻均匀，产品纯度高，可作为电泳漆催化剂使用。
【专利说明】
一种超细二丁基氧化锡及其制备方法
技术领域
[0001]本发明属于超细粉体催化剂的制备技术领域，具体涉及一种超细二丁基氧化锡及其制备方法。
【背景技术】
[0002]二丁基氧化锡，英文名Dibutyltin oxide，为一种白色或淡黄色固体粉末，主要作为生产丁基锡系列热稳定剂的中间体，以及酯化反应催化剂，如硅橡胶固化剂、聚酯涂料催化剂等。
[0003]目前，二丁基氧化锡的生产制备方法采用将二丁基二氯化锡液化后直接滴加入碱液的方法进行制备，如专利CN101665510B所涉及的制备方法。生产出来的产品颗粒大，颗粒不均匀，在涂料行业应用中易产生催化效果不佳、涂层缺陷明显等缺点，导致其无法应用于聚酯涂料、电泳漆中。
【发明内容】
[0004]为解决上述现有产品应用技术中的不足，本发明提供一种颗粒细腻均匀，产品纯度高的超细二丁基氧化锡及其制备方法。
[0005]为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是:
一种超细二丁基氧化锡及其制备方法，包括以下步骤:
(I)将二丁基二氯化锡加热至40°C-10(TC进行液化后导入雾化器中；(2)启动雾化器使液态二丁基二氯化锡雾化;(3)将雾化后的二丁基二氯化锡气流喷入装有碱液的反应釜中，碱液含有少量表面活性剂，充分混合后进行第一次反应;(4)反应完毕后将液体分离再加入碱液进行第二、二次反应；(5)水洗、1?心、真空干燥，放料称重得到所需超细二丁基氧化锡
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[0006]进一步，所使用的雾化器为超声波雾化装置或者高速气流雾化装置。
[0007]进一步，水洗用水为去离子水。
[0008]本发明具有如下优点:
本发明通过先将液态的二丁基二氯化锡进行雾化再与含有表面活性剂的碱液进行反应的方法，使得在第一次反应过程中生成的二丁基氧化锡颗粒细腻均匀，然后通过二、三次反应保证二丁基二氯化锡反应彻底，水洗过程使用去离子水，保证生成的二丁基氧化锡可溶离子浓度低，最终得到细腻均匀的产品，完全满足电泳漆涂料使用要求。
【具体实施方式】
[0009]以下结合三个实验【具体实施方式】对本发明做进一步说明，需要指出的是以下实施方式仅是以举例的方式对本发明所做的解释型说明，但本发明的保护范围并不仅限于此，所有本领域的技术人员以本发明的精神对本发明所做的等效替换均落入本发明的保护范围。
[0010]实施例1:
称取24g氢氧化钠固体放入500ml四口烧瓶中，用150g水进行溶解，加入4滴表面活性剂备用，称取SOg 二丁基二氯化锡放入烧杯中加热至60 °C，缓慢弓I入超声雾化器中进行雾化，开启烧瓶搅拌，将雾化气流用玻璃管引入四口烧瓶碱液液面下I cm处进行第一次反应，控制反应温度为60°C。反应完毕抽滤除水，再加入1g氨水进行二、三次反应。去离子水水洗、抽滤、干燥，最终得到63.5g二丁基氧化锡产品。化验指标如下:Sn: 47.25%; Cl: 0.0120%；水分< 0.5%; 350 目过筛率 > 98%。
[0011]实施例2:
称取30g氢氧化钠固体放入100ml烧杯中，用200g水进行溶解，加入6滴表面活性剂，开启搅拌器;称取10g 二丁基二氯化锡加热至70°C，通过气流雾化器喷入烧杯中，控制温度为70°C进行第一次反应。反应完毕抽滤除水，再加入1g氨水进行二、三次反应。去离子水水洗、抽滤、干燥，最终得到80.1g二丁基氧化锡产品。化验指标如下:Sn: 47.36%； Cl: 0.0090%；水分<0.5%; 350目过筛率>95%。
[0012]实施例3:
称取1g碳酸钠固体放入500ml四口烧瓶中，用200g水进行溶解，加入80g浓度为20%的氨水，加入6滴表面活性剂，开启搅拌器，称取10g 二丁基二氯化锡加热至65°C，通过气流雾化器喷入烧杯中，控制温度为45°C进行第一次反应。反应完毕抽滤除水，再加入1g氨水进行二、三次反应。去离子水水洗、抽滤、干燥，最终得到79.6g 二丁基氧化锡产品。化验指标如下:Sn:47.23%;Cl:0.0076%；水分<0.5%；3500 过筛率>98%。
【主权项】
1.一种超细二丁基氧化锡及其制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤:(1)将二丁基二氯化锡加热至40°C-10(TC进行液化后导入雾化器中；(2)启动雾化器使液态二丁基二氯化锡雾化;(3)将雾化后的二丁基二氯化锡气流喷入装有碱液的反应釜中，碱液含有少量表面活性剂，充分混合后进行第一次反应；(4)反应完毕后将液体分离再加入碱液进行第二、三次反应;(5)水洗、离心、真空干燥，放料称重得到所需超细二丁基氧化锡产品。2.根据权利要求1所述的一种超细二丁基氧化锡及其制备方法，其特征在于所使用的雾化器为超声波雾化装置或者高速气流雾化装置。3.根据权利要求1所述的一种超细二丁基氧化锡及其制备方法，其特征在于水洗用水为去离子水。
【文档编号】C07F7/22GK106008588SQ201610372028
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】蒋学泉, 廖少峰, 姚俊, 艾维华
【申请人】云南锡业锡化学品有限公司