一种汞离子探针片材的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种汞离子探针片材的制备方法,步骤如下：探针组合物加入第一挤出机中，于120℃?140℃挤出得到探针薄膜；聚酯组合物加入第二挤出机中，于260℃?280℃挤出得到基体片材；热压复合探针薄膜与基体片材，得到汞离子探针片材；探针组合物由氰基丙烯酸乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、八甲基环四硅氧烷、罗丹明化合物组成；所述聚酯组合物由聚酯、烷基葡萄糖酰胺、N?羟甲基丙烯酰胺组成。本发明制备的探针片材力学性能好，对汞离子检出率高，可以成为良好的汞离子固体检测传感器材料。
【专利说明】
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技术领域
[0001] 本发明涉及固体探针制造方法，特别是涉及一种汞离子探针片材的制备方法。
【背景技术】
[0002] 汞及其各种存在形式对人体和环境都具有极大的毒害作用。虽然各国政府及环保 机构都制定了严格的关于汞使用及排放的标准，但由于人类活动以及自然界的排放，越来 越严重的汞污染已经对人类和环境造成了严重威胁。但目前的废水中汞离子检测工作十分 烦琐，需要试验检测，精度不高，检测灵敏度和准确度降低。一般测定汞离子的方法有:原 子吸收光谱法、冷气原子荧光光谱法和气相色谱法。相对于传统检测方法而言，这些方法虽 是一种准确可靠地方法，但是灵敏度不高，操作复杂，而且费用高，难以大规模应用。
[0003] 另外聚酯材料具有非常突出的耐化学试剂性、耐热性和优良的机械强度、电绝缘 特性和热稳定性等优势，广泛的应用于电子电气、汽车、家电等领域，不过其作为基体材料 还需要进一步提升力学性能以及加工性能；高聚物加工中为了增加材料的力学性能，往往 需要向其中加入第二、甚至第三组分，在加入组分进行复合过程中，又需要考虑组分间的相 容性，这些多重因素的影响往往导致材料的强度和韧性难以兼顾，从而限制了共混改性的 发展。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种汞离子探针片材的制备方法，可以得到耐热性良好、力 学性优异的聚酯片材，并且成本不高。本发明的目的所采用技术方案是，一种汞离子探针片 材的制备方法，步骤如下:探针组合物加入第一挤出机中，于120°C_140°C挤出得到探针薄 膜;聚酯组合物加入第二挤出机中，于260°C-28(TC挤出得到基体片材;热压复合探针薄膜 与基体片材，得到汞离子探针片材;探针组合物由氰基丙烯酸乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸 酯、八甲基环四硅氧烷、罗丹明化合物组成;所述聚酯组合物由聚酯、烷基葡萄糖酰胺、N-羟 甲基丙烯酰胺组成;罗丹明化合物的结构式为：
[0005] 本发明中，氰基丙烯酸乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、八甲基环四硅氧烷、罗丹明 化合物的质量比为1:(0.8~0.9) :(0.6~0.8) :(0.01~0.012)。本发明中，聚酯、烷基葡萄 糖酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为1:(0.3~0.4): (0.1~0.2)。本发明中，聚酯为聚对 苯二甲酸乙二酯、聚对萘二甲酸乙二酯、或聚对苯二甲酸丁二酯。本发明中，热压复合时温 度为220°C，压力为0.8MPa。本发明中，基体片材厚度为2~2.5毫米;探针薄膜厚度为0.5~ 0.8晕米。
[0006] 对于组合物体系，特别是含有小分子组分的有机组合物体系，尤其是用于发生聚 合反应的有机组合物体系，各组分的质量分配很重要，其关系到各组分的相容性以及直接 的反应性。本发明公开的组分之间配比合理，得到的产品能够发挥良好的综合性能。
[0007] 本发明的优点： (1) 本发明在单体酯化合物中加入罗丹明化合物，通过共混挤出，得到分散有罗丹明化 合物的薄膜;小分子单体之间反应性良好，可以得到分子交联致密、力学性能良好的薄膜， 特别是罗丹明化合物与单体酯相容性好，在薄膜中分散均匀，利于检测结果的准确性； (2) 本发明通过常规制备方法，在聚酯中加入酰胺化合物，改善了聚酯的脆性，提高作 为基体材料的聚酯的力学性能;尤其含有罗丹明化合物的薄膜具有较好的表面活性，可以 与基体聚酯粘接良好； (3) 本发明是采用简单挤出机熔炼组合物，挤出得到薄膜以及基体，再利用多层复合制 造方法，制备出汞离子探针片材，操作简便，特别是热压复合时温度较高，使得薄膜变为粘 流态，在压力下，罗丹明化合物分散在片材表面;所生产的复合片材具有耐热、力学好等特 点。
【具体实施方式】
[0008] 下面结合实施例进一步说明本发明。 本实施例的汞离子检测试验为无水乙醇体系，汞离子含量8ppm，片材为直径3mm的圆 片。
[0009] 实施例一 一种汞离子探针片材的制备方法，步骤如下：lKg氰基丙烯酸乙酯、800g乙二醇二甲基 丙烯酸酯、600g八甲基环四硅氧烷、10g罗丹明化合物加入第一挤出机中，于120°C挤出得到 探针薄膜；lKg聚对苯二甲酸乙二酯、300g烷基葡萄糖酰胺、100gN-羟甲基丙烯酰胺加入第 二挤出机中，于260°C挤出得到基体片材;220°C、0.8MPa热压复合探针薄膜与基体片材，得 到汞离子探针片材;基体片材厚度为2毫米;探针薄膜厚度为0.5毫米，拉伸强度48.8Mpa，汞 离子检测率99.6%。
[0010] 实施例二 一种汞离子探针片材的制备方法，步骤如下：lKg氰基丙烯酸乙酯、800g乙二醇二甲基 丙烯酸酯、600g八甲基环四硅氧烷、10g罗丹明化合物加入第一挤出机中，于140°C挤出得到 探针薄膜；lKg聚对苯二甲酸乙二酯、300g烷基葡萄糖酰胺、100gN-羟甲基丙烯酰胺加入第 二挤出机中，于280°C挤出得到基体片材;220°C、0.8MPa热压复合探针薄膜与基体片材，得 到汞离子探针片材;基体片材厚度为2.5毫米;探针薄膜厚度为0.8毫米，拉伸强度47.3Mpa， 萊离子检测率99.7%。
[0011] 实施例三 一种汞离子探针片材的制备方法，步骤如下：lKg氰基丙烯酸乙酯、800g乙二醇二甲基 丙烯酸酯、600g八甲基环四硅氧烷、10g罗丹明化合物加入第一挤出机中，于130°C挤出得到 探针薄膜；lKg聚对苯二甲酸乙二酯、300g烷基葡萄糖酰胺、100gN-羟甲基丙烯酰胺加入第 二挤出机中，于270°C挤出得到基体片材;220°C、0.8MPa热压复合探针薄膜与基体片材，得 到汞离子探针片材;基体片材厚度为2.3毫米;探针薄膜厚度为0.6毫米，拉伸强度48.9Mpa， 萊离子检测率99.7%。
[0012]实施例四 一种汞离子探针片材的制备方法，步骤如下：lKg氰基丙烯酸乙酯、800g乙二醇二甲基 丙烯酸酯、600g八甲基环四硅氧烷、10g罗丹明化合物加入第一挤出机中，于120°C挤出得到 探针薄膜；lKg聚对萘二甲酸乙二酯、300g烷基葡萄糖酰胺、100gN-羟甲基丙烯酰胺加入第 二挤出机中，于260°C挤出得到基体片材;220°C、0.8MPa热压复合探针薄膜与基体片材，得 到汞离子探针片材;基体片材厚度为2毫米;探针薄膜厚度为0.5毫米，拉伸强度48.4Mpa，汞 离子检测率99.6%。
[0013] 实施例五 一种汞离子探针片材的制备方法，步骤如下：lKg氰基丙烯酸乙酯、800g乙二醇二甲基 丙烯酸酯、600g八甲基环四硅氧烷、10g罗丹明化合物加入第一挤出机中，于120°C挤出得到 探针薄膜；lKg聚对苯二甲酸丁二酯、300g烷基葡萄糖酰胺、100gN-羟甲基丙烯酰胺加入第 二挤出机中，于260°C挤出得到基体片材;220°C、0.8MPa热压复合探针薄膜与基体片材，得 到汞离子探针片材;基体片材厚度为2毫米;探针薄膜厚度为0.5毫米，拉伸强度47.9Mpa，汞 离子检测率99.7%。
[0014]实施例六 一种汞离子探针片材的制备方法，步骤如下：lKg氰基丙烯酸乙酯、800g乙二醇二甲基 丙烯酸酯、600g八甲基环四硅氧烷、10g罗丹明化合物加入第一挤出机中，于140°C挤出得到 探针薄膜；lKg聚对萘二甲酸乙二酯、300g烷基葡萄糖酰胺、100gN-羟甲基丙烯酰胺加入第 二挤出机中，于280°C挤出得到基体片材;220°C、0.8MPa热压复合探针薄膜与基体片材，得 到汞离子探针片材;基体片材厚度为2.5毫米;探针薄膜厚度为0.8毫米，拉伸强度47.3Mpa， 萊离子检测率99.7%。
[0015] 实施例七 一种汞离子探针片材的制备方法，步骤如下：lKg氰基丙烯酸乙酯、800g乙二醇二甲基 丙烯酸酯、600g八甲基环四硅氧烷、10g罗丹明化合物加入第一挤出机中，于140°C挤出得到 探针薄膜；lKg聚对苯二甲酸丁二酯、300g烷基葡萄糖酰胺、100gN-羟甲基丙烯酰胺加入第 二挤出机中，于280°C挤出得到基体片材;220°C、0.8MPa热压复合探针薄膜与基体片材，得 到汞离子探针片材;基体片材厚度为2.5毫米;探针薄膜厚度为0.8毫米，拉伸强度47.3Mpa， 萊离子检测率99.7%。
[0016] 实施例八 一种汞离子探针片材的制备方法，步骤如下：lKg氰基丙烯酸乙酯、800g乙二醇二甲基 丙烯酸酯、600g八甲基环四硅氧烷、10g罗丹明化合物加入第一挤出机中，于130°C挤出得到 探针薄膜；lKg聚对苯二甲酸丁二酯、300g烷基葡萄糖酰胺、100gN-羟甲基丙烯酰胺加入第 二挤出机中，于270°C挤出得到基体片材;220°C、0.8MPa热压复合探针薄膜与基体片材，得 到汞离子探针片材;基体片材厚度为2.3毫米;探针薄膜厚度为0.6毫米，拉伸强度48. IMpa， 汞离子检测率99.4%。
[0017]实施例九 一种汞离子探针片材的制备方法，步骤如下：lKg氰基丙烯酸乙酯、800g乙二醇二甲基 丙烯酸酯、600g八甲基环四硅氧烷、10g罗丹明化合物加入第一挤出机中，于130°C挤出得到 探针薄膜；lKg聚对萘二甲酸乙二酯、300g烷基葡萄糖酰胺、100gN-羟甲基丙烯酰胺加入第 二挤出机中，于270°C挤出得到基体片材;220°C、0.8MPa热压复合探针薄膜与基体片材，得 到汞离子探针片材;基体片材厚度为2.3毫米;探针薄膜厚度为0.6毫米，拉伸强度48.4Mpa， 汞离子检测率99.6%。
[0018] 实施例十 一种汞离子探针片材的制备方法，步骤如下：lKg氰基丙烯酸乙酯、900g乙二醇二甲基 丙烯酸酯、800g八甲基环四硅氧烷、12g罗丹明化合物加入第一挤出机中，于130°C挤出得到 探针薄膜；lKg聚对苯二甲酸丁二酯、300g烷基葡萄糖酰胺、100gN-羟甲基丙烯酰胺加入第 二挤出机中，于270°C挤出得到基体片材;220°C、0.8MPa热压复合探针薄膜与基体片材，得 到汞离子探针片材;基体片材厚度为2.3毫米;探针薄膜厚度为0.6毫米，拉伸强度48.4Mpa， 萊离子检测率99.7%。
[0019] 实施例^^一 一种汞离子探针片材的制备方法，步骤如下：lKg氰基丙烯酸乙酯、800g乙二醇二甲基 丙烯酸酯、600g八甲基环四硅氧烷、10g罗丹明化合物加入第一挤出机中，于130°C挤出得到 探针薄膜；lKg聚对苯二甲酸丁二酯、400g烷基葡萄糖酰胺、200gN-羟甲基丙烯酰胺加入第 二挤出机中，于270°C挤出得到基体片材;220°C、0.8MPa热压复合探针薄膜与基体片材，得 到汞离子探针片材;基体片材厚度为2.3毫米;探针薄膜厚度为0.6毫米，拉伸强度48.6Mpa， 萊离子检测率99.7%。
[0020] 实施例十二 一种汞离子探针片材的制备方法，步骤如下：lKg氰基丙烯酸乙酯、900g乙二醇二甲基 丙烯酸酯、600g八甲基环四硅氧烷、10g罗丹明化合物加入第一挤出机中，于130°C挤出得到 探针薄膜；lKg聚对苯二甲酸丁二酯、400g烷基葡萄糖酰胺、100gN-羟甲基丙烯酰胺加入第 二挤出机中，于270°C挤出得到基体片材;220°C、0.8MPa热压复合探针薄膜与基体片材，得 到汞离子探针片材;基体片材厚度为2.3毫米;探针薄膜厚度为0.6毫米，拉伸强度48.8Mpa， 汞离子检测率99.6%。
【主权项】
1. 一种汞离子探针片材的制备方法，其特征是，步骤如下:探针组合物加入第一挤出机 中，于120 °C -140 °C挤出得到探针薄膜;聚酯组合物加入第二挤出机中，于260 °C -280 °C挤出 得到基体片材;热压复合探针薄膜与基体片材，得到汞离子探针片材;探针组合物由氰基丙 烯酸乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、八甲基环四硅氧烷、罗丹明化合物组成;所述聚酯组合 物由聚酯、烷基葡萄糖酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺组成：罗丹明化合物的结构式为：2. 根据权利要求1所述的末离于探针片材的制备方法，其特征是，氰基丙烯酸乙酯、乙 二醇二甲基丙烯酸酯、八甲基环四硅氧烷、罗丹明化合物的质量比为1:(0.8~0.9) :(0.6~ 0.8):(0.01~0.012)。3. 根据权利要求1所述的汞离子探针片材的制备方法，其特征是，聚酯、烷基葡萄糖酰 胺、N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为1:(0.3~0.4) :(0.1~0.2)。4. 根据权利要求1所述的汞离子探针片材的制备方法，其特征是，聚酯为聚对苯二甲酸 乙二酯、聚对萘二甲酸乙二酯、或聚对苯二甲酸丁二酯。5. 根据权利要求1所述的汞离子探针片材的制备方法，其特征是，热压复合时温度为 22〇°C，压力为0· 8MPa。6. 根据权利要求1所述的汞离子探针片材的制备方法，其特征是，基体片材厚度为2~ 2.5毫米;探针薄膜厚度为0.5~0.8毫米。
【文档编号】C08F220/34GK106008796SQ201610367240
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】李明华
【申请人】金宝丽科技（苏州）有限公司