工作温度90℃的500kV及以下柔性直流电缆绝缘料与制备方法
【专利摘要】本发明属于电缆绝缘材料领域，具体涉及工作温度90℃的500kV及以下柔性直流电缆绝缘料与制备方法，以重量份数计算，包括低密度聚乙烯92?98份、经过表面改性的纳米Al2O3或MgO粉末0.3?5份、抗氧剂0.1?0.6份、交联剂1.0?2.4份；经表面改性的纳米Al2O3或MgO粉末，表面改性采用一步法，对纳米Al2O3或MgO粉末除酸后，在高温环境中直接加入硅烷类表面处理剂进行处理；制备方法包括方法（1）先制备绝缘料母粒，再制备柔性直流电缆绝缘料；（2）直接制备柔性直流电缆绝缘料；本发明能较大地提高柔直电缆载流量；柔直电缆绝缘材料能较好地抑制材料中空间电荷的注入；利用此柔直料试制的柔直电缆的绝缘外屏处电场较低，能够降低连接件制作难度。
【专利说明】
工作温度90 °C的500kV及以下柔性直流电缆绝缘料与制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于电缆绝缘材料领域，具体涉及工作温度90 °C的500kV及以下柔性直流电缆绝缘料与制备方法。【背景技术】
[0002]目前，现有技术主要通过在低密度聚乙烯基料内，加入一定量的氯化聚乙烯、无机纳米粉末或纳米炭黑或碳纳米管、交联剂以及抗氧剂，制备方法主要是通过密炼机混合制备母粒后再二次分散造粒而成。
[0003]但用于高压柔性直流电缆的绝缘材料，其基料一般采用特殊要求的低密度聚乙烯;如配方中添加氯化聚乙烯，则绝缘材料的最高使用温度仅为70°C左右;而采用常规无机纳米粉末，成品绝缘料的最高使用温度一般也仅为80°C左右，达不到90摄氏度，从而导致电缆可输送容量大幅度降低，而目前交流电缆绝缘料最高使用温度均为90摄氏度；同时现有技术使用的常规无机纳米粉末的原始粒径、表面处理方式、处理剂以及洁净度均对柔性直流电缆绝缘料的电性能，尤其是用于高压、超高压的电缆绝缘料，其电性能达不到要求，采用后期掺杂进行表面处理，效率低，纳米材料团聚程度严重。另外，如采用添加纳米炭黑或碳纳米管，会导致柔性直流电缆绝缘料颜色呈现黑色，与电缆导体屏蔽和绝缘屏蔽颜色相近，生产、检测，特别是安装电缆接头和终端过程中，很难区分绝缘和屏蔽，存在线路安全隐患，影响线路安全稳定运行。并且交联剂与抗氧剂也有一定的要求，否则导致最终成品绝缘料无法满足条件。
[0004]目前，柔直电缆绝缘料电阻率受温度影响较大，一般来说，温度降低20°C，电阻率升高10倍。由于柔性直流电场下的电场分布取决于电阻率，因此，从电缆绝缘内部到外部， 随着温度的降低电阻率显著增加，电缆绝缘外部的电场也显著增加。电缆绝缘外部电场增大，较大地增加了电缆连接件(接头和终端)的制作难度。
[0005]对于制备方法，由于添加的无机纳米粉末、纳米炭黑或碳纳米管为极性材料，而低密度聚乙烯为非极性材料，添加的纳米材料很难在低密度聚乙烯中均匀分散，并且由于纳米材料堆积密度很小，不易添加，因此均采用密炼机制备母粒，再二次造粒而成，但由于密炼机不具备连续性，并且纳米材料在添加以及混合过程中仍很难避免地会出现纳米材料溅出，以及其他杂质混入，导致绝缘料成分不稳定，而且洁净度达不到要求。因此我们提出一套新的，可以解决上述问题的配方以及制备方法。
【发明内容】
[0006]本发明提出的工作温度90 °C的500kV及以下柔性直流电缆绝缘料与制备方法，制备出的绝缘材料可很好地抑制绝缘材料在柔性直流电场下空间电荷的注入和积累，降低温度对电阻率的影响，同时解决了无机纳米材料与低密度聚乙烯分散困难，无机纳米材料浓度不稳定等问题。
[0007]为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为:工作温度90°C的500kV及以下柔性直流电缆绝缘料，其特征在于，以重量份数计算，包括低密度聚乙烯92-98份、经过表面改性的纳米Al2〇3或MgO粉末0.3-5份、抗氧剂0.1-0.6份、交联剂1.0-2.4份;低密度聚乙烯数均分子量范围为5000-30000，熔融指数为1.8-2.lg/10min，体积电阻率彡1.0 X 1015 Q.〇11;经表面改性的纳米412〇3或18〇粉末，改性前粉末的原始粒径为1-3〇111]1，比表面积为8〇-150m2/g，表面改性采用一步法，对纳米Al2〇3或MgO粉末通过水洗或其它方式除酸后，在700-1200°C高温环境中直接加入硅烷类表面处理剂，纳米Al2〇3或MgO与硅烷类表面处理剂的质量比为(0.2-0.98):(0.02-0.8)。[〇〇〇8]低密度聚乙烯的晶点和色粒含量彡0.1Qty/kg。[〇〇〇9] 纳米Al2〇3或MgO的纯度>99.8% ;抗氧剂为硫代双酚类抗氧剂，熔点为160-164°C， 分子量为358,纯度>99.5%;交联剂为过氧化二异丙苯，纯度>99%。
[0010]制备柔性直流电缆绝缘料主要有两种方法:1先制备母粒，再制备柔性直流电缆绝缘料;2直接制备柔性直流电缆绝缘料。
[0011]1将预混0.1-0.6% (指抗氧剂占低密度聚乙烯和抗氧剂的混合物的质量百分比) 抗氧剂的超纯的低密度聚乙烯通过主喂料口喂料，改性纳米Al2〇3或MgO粉末通过侧喂料口喂料，通过双螺杆挤出机制备纳米粉末浓度为5 % -50 %的柔性直流电缆绝缘料母粒。其中， 改性纳米Al2〇3或MgO粉末需采用失重称计量，料仓或料斗应为震动式料仓或配置空气锤/破拱器中任意一种或多种，并且失重称与改性纳米Al2〇3或MgO粉末的料仓或料斗之间的距离尽可能近;此外，侧喂料口处配置真空栗;双螺杆挤出机螺杆在改性纳米Al2〇3粉末喂入段采用小螺距结构;双螺杆挤出机的温度为:120-200°C，转速为100_900r/min。如需制备浓度大于15%的高浓度母粒，可采用多侧喂加入纳米粉末或采用单侧喂分多次加入改性纳米Al2〇3 粉末挤出造粒。为确保改性纳米Al2〇3或MgO粉末与低密度聚乙烯混合均匀，改性纳米Al2〇3 或MgO粉末分散均匀，双螺杆挤出机采用具有较强剪切能力的螺杆。将制备好的母粒与低密度聚乙烯和抗氧剂按比例配料，通过双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机挤出，水下切粒机造粒，其中双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机需采用300-800目过滤网过滤杂质。最后将制备的粒料采用后渗透法加入交联剂，即加入熔融状态的交联剂，并在60-80°C下，保温 12-20小时，完成柔性直流电缆绝缘料的制备。制备环境应满足不低于1000级的洁净度要求。并在制备过程中，配置多道金属过滤和网筛过滤。[0〇12]2将低密度聚乙烯、柔直电缆绝缘料母料和抗氧剂按照配方比例喂入双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机挤出造粒。挤出机温度为120-200°(:，转速为100-90(^/111111，改性纳米Al2〇3或MgO粉末需采用失重称计量，料仓或料斗应为震动式料仓或配置空气锤/破拱器中任意一种或多种，并且失重称与改性纳米Al2〇3或MgO粉末的料仓或料斗之间的距离尽可能近，双螺杆挤出机和往复式单螺杆挤出机采用具有较强剪切能力的螺杆。其中双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机需采用300-800目过滤网过滤杂质。最后将制备的粒料采用后渗透法加入交联剂，即加入熔融状态的交联剂，并在60-80 °C下，保温12-20小时，完成柔性直流电缆绝缘料的制备。制备环境应满足不低于1000级的洁净度要求。
[0013]本发明与现有技术相比，具有以下有益效果:[〇〇14](1)相比于目前常规柔直电缆绝缘料的工作温度70°C，此柔直电缆绝缘料的工作温度为90°C，能较大地提高柔直电缆载流量；
[0015] (2)经过表面处理的纳米粒子在PE基料中分散均匀，柔直电缆绝缘材料能较好地抑制材料中空间电荷的注入，并且具有良好的加工性能；
[0016] (3)利用双螺杆搭配高精度失重称的母料试制方式，使得母料具有更好的超净性能，且母料的生产具有连续性；
[0017] (4)在本发明中，利用此柔直料试制的柔直电缆的绝缘外屏处电场较低，能够降低连接件制作难度。【附图说明】
[0018] 图1为温度40°C，电场-40kv/mm下的空间电荷分布的图；[〇〇19] 图2为温度70°C，电场-40kv/mm下的空间电荷分布图；
[0020]图3为纳米粉末在PE基料中分散的SEM照片。【具体实施方式】[0021 ]下面通过实施例对本发明作进一步地说明。[〇〇22] 配方实施例1:[〇〇23]本实施例工作温度90 °C的± 500kV及以下柔性直流电缆绝缘材料，按质量分数，材料组分和含量如下:超纯低密度聚乙烯92份，经过表面改性的纳米Al2〇3或MgO粉末5份，超纯 4,4’_硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)(简称抗氧剂300)或4,4’_硫代双(6-叔丁基间甲酚) (简称TBM-6) 0.6份，超纯的过氧化二异丙苯(DCP) 2.4份;其中经表面改性的纳米Al2〇3或MgO 为原始粒径为l-30nm的Al2〇3或MgO除酸后，在高温环境中直接加入三辛基硅烷等硅烷类表面处理剂对表面改性，纳米Al2〇3或MgO与硅烷类表面处理剂的质量比为0.98:0.02。[〇〇24] 配方实施例2:[〇〇25]本实施例工作温度90 °C的± 500kV及以下柔性直流电缆绝缘材料，按质量分数，材料组分和含量如下:超纯低密度聚乙烯98份，经过表面改性的纳米Al2〇3或MgO粉末0.3份，超纯4,4’_硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)(简称抗氧剂300)或4,4’_硫代双(6-叔丁基间甲酚)(简称TBM-6) 0.1份，超纯的过氧化二异丙苯(DCP) 1.6份;其中经表面改性的纳米A12〇3或 MgO为原始粒径为l_30nm的Al2〇3或MgO除酸后，在高温环境中直接加入三辛基硅烷等硅烷类表面处理剂对表面改性，纳米Al2〇3或MgO与硅烷类表面处理剂的质量比为0.2:0.8。[〇〇26] 配方实施例3:[〇〇27]本实施例工作温度90 °C的± 500kV及以下柔性直流电缆绝缘材料，按质量分数，材料组分和含量如下:超纯低密度聚乙烯97份，经过表面改性的纳米Al2〇3或MgO粉末1.8份，超纯4,4’_硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)(简称抗氧剂300)或4,4’_硫代双(6-叔丁基间甲酚)(简称TBM-6)0.2份，超纯的过氧化二异丙苯(DCP) 1份;其中经表面改性的纳米Al2〇3或 MgO为原始粒径为l_30nm的Al2〇3或MgO除酸后，在高温环境中直接加入三辛基硅烷等硅烷类表面处理剂对表面改性，纳米Al2〇3或MgO与硅烷类表面处理剂的质量比为0.9:0.1。[〇〇28] 制备实施例1:[〇〇29]本实施例工作温度90 °C的± 500kV及以下柔性直流电缆绝缘材料的制备方法包括以下步骤:
[0030] 1)将预混0.1 %抗氧剂的超纯的低密度聚乙烯通过主喂料口喂料，改性纳米Al2〇3或MgO粉末通过侧喂料口喂料，通过双螺杆挤出机制备纳米粉末浓度(纳米粉末质量百分数)为50%的柔性直流电缆绝缘料母粒。其中，改性纳米Al2〇3或MgO粉末需采用失重称计量， 料仓或料斗应为震动式料仓或配置空气锤/破拱器中任意一种或多种，并且失重称与改性纳米Al2〇3或MgO粉末的料仓或料斗之间的距离尽可能近;此外，侧喂料口处配置真空栗;双螺杆挤出机螺杆在改性纳米Al2〇3粉末喂入段采用小螺距结构；
[0031]2)双螺杆挤出机的温度为:120°C，转速为100r/min。如需制备浓度大于15 %的高浓度母粒，可采用多侧喂加入纳米粉末或采用单侧喂分多次加入改性纳米Al2〇3或MgO粉末挤出造粒。为确保改性纳米Al2〇3或MgO粉末与低密度聚乙烯混合均匀，改性纳米Al2〇3或MgO 粉末分散均匀，双螺杆挤出机采用具有较强剪切能力的螺杆。[〇〇32]3)将制备好的母粒与低密度聚乙烯和抗氧剂按比例配料，配料比例参照实施例1，母粒浓度根据需要在5%_50%范围内。通过双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机挤出，水下切粒机造粒，其中双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机需采用800目过滤网过滤杂质。
[0033]4)最后将制备的粒料采用后渗透法加入交联剂，S卩加入熔融状态的交联剂，并在60°C下，保温20小时，完成柔性直流电缆绝缘料的制备。制备环境应满足不低于1000级的洁净度要求。并在制备过程中，配置多道金属过滤和网筛过滤。[〇〇34] 制备实施例2:[〇〇35]本实施例工作温度90°C的± 500kV及以下柔性直流电缆绝缘材料的制备方法包括以下步骤:[〇〇36]1)将预混0.6 %抗氧剂的超纯的低密度聚乙烯通过主喂料口喂料，改性纳米A1203或MgO粉末通过侧喂料口喂料，通过双螺杆挤出机制备浓度为5 %的柔性直流电缆绝缘料母粒。其中，改性纳米Al2〇3或MgO粉末需采用失重称计量，料仓或料斗应为震动式料仓或配置空气锤/破拱器中任意一种或多种，并且失重称与改性纳米Al2〇3或MgO粉末的料仓或料斗之间的距离尽可能近;此外，侧喂料口处配置真空栗;双螺杆挤出机螺杆在改性纳米Al2〇3粉末喂入段采用小螺距结构；[〇〇37]2)双螺杆挤出机的温度为:200°C，转速为900r/min。如需制备浓度大于15%的高浓度母粒，可采用多侧喂加入纳米粉末或采用单侧喂分多次加入改性纳米Al2〇3或MgO粉末挤出造粒。为确保改性纳米Al2〇3或MgO粉末与低密度聚乙烯混合均匀，改性纳米Al2〇3或MgO 粉末分散均匀，双螺杆挤出机采用具有较强剪切能力的螺杆。[〇〇38]3)将制备好的母粒与低密度聚乙烯和抗氧剂按比例配料，配料比例参照实施例2，通过双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机挤出，水下切粒机造粒，其中双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机需采用300目过滤网过滤杂质。
[0039]4)最后将制备的粒料采用后渗透法加入交联剂，S卩加入熔融状态的交联剂，并在 80°C下，保温12小时，完成柔性直流电缆绝缘料的制备。制备环境应满足不低于1000级的洁净度要求。并在制备过程中，配置多道金属过滤和网筛过滤。
[0040]制备实施例3:[〇〇411本实施例工作温度90°C的±500kV及以下柔性直流电缆绝缘材料的制备方法包括以下步骤:[〇〇42]1)将预混0.2%抗氧剂的超纯的低密度聚乙烯通过主喂料口喂料，改性纳米A1203或MgO粉末通过侧喂料口喂料，通过双螺杆挤出机制备浓度为25 %的柔性直流电缆绝缘料母粒。其中，改性纳米Al2〇3或MgO粉末需采用失重称计量，料仓或料斗应为震动式料仓或配置空气锤/破拱器中任意一种或多种，并且失重称与改性纳米Al2〇3或MgO粉末的料仓或料斗之间的距离尽可能近;此外，侧喂料口处配置真空栗;双螺杆挤出机螺杆在改性纳米Al2〇3粉末喂入段采用小螺距结构；[〇〇43]2)双螺杆挤出机的温度为:180°C，转速为300r/min。如需制备浓度大于15%的高浓度母粒，可采用多侧喂加入纳米粉末或采用单侧喂分多次加入改性纳米Al2〇3或MgO粉末挤出造粒。为确保改性纳米Al2〇3或MgO粉末与低密度聚乙烯混合均匀，改性纳米Al2〇3或MgO 粉末分散均匀，双螺杆挤出机采用具有较强剪切能力的螺杆。
[0044]3)将制备好的母粒与低密度聚乙烯和抗氧剂按比例配料，配料比例参照实施例3， 通过双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机挤出，水下切粒机造粒，其中双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机需采用500目过滤网过滤杂质。
[0045]4)最后将制备的粒料采用后渗透法加入交联剂，S卩加入熔融状态的交联剂，并在 70°C下，保温15小时，完成柔性直流电缆绝缘料的制备。制备环境应满足不低于1000级的洁净度要求。并在制备过程中，配置多道金属过滤和网筛过滤。
[0046]制备实施例4:[〇〇47]本实施例工作温度90°C的± 500kV及以下柔性直流电缆绝缘材料的制备方法包括以下步骤:[〇〇48] 1)将低密度聚乙烯、改性纳米A1203或MgO粉末和抗氧剂按照配方比例喂入双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机挤出后采用水下切粒机造粒，配料比例参照实施例1。[〇〇49]2)挤出机温度为120°C，转速为100r/min，改性纳米Al2〇3或MgO粉末需采用失重称计量，料仓或料斗应为震动式料仓或配置空气锤/破拱器中任意一种或多种，并且失重称与改性纳米Al2〇3或MgO粉末的料仓或料斗之间的距离尽可能近，双螺杆挤出机和往复式单螺杆挤出机采用具有较强剪切能力的螺杆。其中双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机采用 800目过滤网过滤杂质。
[0050]3)最后将制备的粒料采用后渗透法加入交联剂，S卩加入熔融状态的交联剂，并在60°C下，保温20小时，完成柔性直流电缆绝缘料的制备。制备环境应满足不低于1000级的洁净度要求。[0051 ] 制备实施例5:[〇〇52]本实施例工作温度90 °C的± 500kV及以下柔性直流电缆绝缘材料的制备方法包括以下步骤:[〇〇53] 1)将低密度聚乙烯、改性纳米A1203或MgO粉末和抗氧剂按照配方比例喂入双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机挤出后采用水下切粒机造粒，配料比例参照实施例2。[〇〇54]2)挤出机温度为200°C，转速为900r/min，改性纳米Al2〇3或MgO粉末需采用失重称计量，料仓或料斗应为震动式料仓或配置空气锤/破拱器中任意一种或多种，并且失重称与改性纳米Al2〇3或MgO粉末的料仓或料斗之间的距离尽可能近，双螺杆挤出机和往复式单螺杆挤出机采用具有较强剪切能力的螺杆。其中双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机需采用 300目过滤网过滤杂质。
[0055]3)最后将制备的粒料采用后渗透法加入交联剂，S卩加入熔融状态的交联剂，并在80°C下，保温12小时，完成柔性直流电缆绝缘料的制备。制备环境应满足不低于1000级的洁净度要求。
[0056]制备实施例6:[〇〇57]本实施例工作温度90°C的± 500kV及以下柔性直流电缆绝缘材料的制备方法包括以下步骤:[〇〇58]1)将低密度聚乙烯、改性纳米A1203或MgO粉末和抗氧剂按照配方比例喂入双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机挤出后采用水下切粒机造粒，配料比例参照实施例3。[〇〇59]2)挤出机温度为180°C，转速为300r/min，改性纳米Al2〇3或MgO粉末需采用失重称计量，料仓或料斗应为震动式料仓或配置空气锤/破拱器中任意一种或多种，并且失重称与改性纳米Al2〇3或MgO粉末的料仓或料斗之间的距离尽可能近，双螺杆挤出机和往复式单螺杆挤出机采用具有较强剪切能力的螺杆。其中双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机需采用 500目过滤网过滤杂质。
[0060]3)最后将制备的粒料采用后渗透法加入交联剂，S卩加入熔融状态的交联剂，并在70°C下，保温15小时，完成柔性直流电缆绝缘料的制备。制备环境应满足不低于1000级的洁净度要求。[0061 ] 性能检测过程
[0062]试样制备:[〇〇63]试样制备方法:将添加空间电荷抑制剂的直流电缆绝缘材料通过平板硫化机热压成厚度1mm，直径165mm的圆形平板试样。[〇〇64]测试方法:[〇〇65](1)体积电阻率测试按GB/T 1410规定进行，实验电压为20kV，环境温度为20°C，试样厚度为lmm〇[〇〇66](2)直流击穿试验按GB/T 1408.2-2006规定进行，采用对称球电极，试样厚度为1mm，升压速率为5kV/s。[〇〇67](3)压力波法(PWP法)是用于固体介质空间电荷测试的常用方法之一，也是目前最有效的测试方法。采用PWP法空间电荷测试装置，压力波脉宽20?50ns，强度1?lOMPa [〇〇68]测试结果:
[0069](1)体积电阻率(20。〇:2.3\10130.!11，
[0070]电阻率温度系数:彡0.061:+1;
[0071](2)击穿电场(2〇°C):28〇kV/mm;[〇〇72](3)空间电荷性能[〇〇73]参见图1和图2，当外加电场为-40kV/mm时，绝缘材料试样在温度40°C和70°C下的电场分布均匀，各处电场几乎相等，这说明此柔直电缆绝缘材料能够显著地抑制电缆绝缘中空间电荷的积累，电场几乎不存在畸变。[〇〇74]纳米粉末经过表面改性，较大地降低了自身团聚现象，并且与PE基料形容性较好。 这样，能在基料中分散均匀，挤出性能良好。图3展示了试样的SEM照片，显示纳米粉末在其中分散均匀。[〇〇75]以上检测结果针对配方实施例3,制备实施例6(其中改性纳米粉末为A1203粉末)。 [〇〇76]利用双螺杆搭配失重称的方法，能保证柔直料母料生产的连续性，并且能有效地阻止外界杂质进入母料中，保证了母料的纯净性;较大地降低了温度对柔直料电阻率影响，减少了绝缘外部电场，降低了柔直电缆连接件制作难度。
[0077]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和等同形式的替换，这些改进和等同替换得到的技术方案也应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.工作温度90 °C的500kV及以下柔性直流电缆绝缘料，其特征在于，以重量份数计算， 包括低密度聚乙烯92-98份、经过表面改性的纳米Al2〇3或MgO粉末0.3-5份、抗氧剂0.1-0.6 份、交联剂1.0-2.4份;低密度聚乙烯数均分子量范围为5000-30000，熔融指数为1.8-2.1 g/10min，体积电阻率彡1.0X1015 Q.cm;经表面改性的纳米Al2〇3或MgO粉末，改性前粉末 的原始粒径为l-30nm，比表面积为80-150m2/g，表面改性采用一步法，对纳米AI2O3或MgO粉 末除酸后，在700-1200°C高温环境中加入硅烷类表面处理剂，纳米Al2〇3或MgO与硅烷类表面 处理剂的质量比为(0.2-0.98):(0.02-0.8)。2.根据权利要求1所述的工作温度90 °C的500kV及以下柔性直流电缆绝缘料，其特征 在于，低密度聚乙烯的晶点和色粒含量彡0.1 Qty/kg。3.根据权利要求1所述的工作温度90 °C的500kV及以下柔性直流电缆绝缘料，其特征 在于，纳米Al2〇3或MgO的纯度>99.8%;抗氧剂为硫代双酚类抗氧剂，熔点为160-164°C，分子 量为358，纯度> 99.5%;交联剂为过氧化二异丙苯，纯度> 99%。4.权利要求1所述的工作温度90 °C的500kV及以下柔性直流电缆绝缘料的制备方法， 包括方法(1)先制备绝缘料母粒，再制备柔性直流电缆绝缘料；(2)直接制备柔性直流电缆 绝缘料；其中方法(1)的具体步骤为:将预混0.1-0.6%抗氧剂的低密度聚乙烯通过主喂料口喂 料，改性纳米Al2〇3或MgO粉末通过侧喂料口喂料，通过双螺杆挤出机制备纳米Al2〇3或MgO粉 末质量百分比为5%_50%的柔性直流电缆绝缘料母粒;双螺杆挤出机的温度为:120-200°C， 转速为l〇〇-900r/min;将制备好的绝缘料母粒与低密度聚乙稀和抗氧剂按比例配料，通过 双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机挤出，水下切粒机造粒，其中双螺杆挤出机或往复式 单螺杆挤出机需采用300-800目过滤网过滤杂质；最后将制备的粒料采用后渗透法加入交 联剂，即在制备的粒料中加入熔融状态的交联剂，并在60-80°C下，保温12-20小时，完成柔 性直流电缆绝缘料的制备；方法(2)的具体步骤为:将低密度聚乙烯、经过表面改性的纳米Al2〇3或MgO粉末和抗氧 剂按照配方比例喂入双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机挤出造粒;挤出机温度为120-200 °C，转速为100_900r/min;其中双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机需采用300-800目 过滤网过滤杂质;最后将制备的粒料采用后渗透法加入交联剂，即加入熔融状态的交联剂， 并在60-80 °C下，保温12-20小时，完成柔性直流电缆绝缘料的制备。5.根据权利要求4所述的工作温度90°C的500kV及以下柔性直流电缆绝缘料的制备方 法，其特征在于，在方法(1)和⑵中，改性纳米Al2〇3或MgO粉末需采用失重称计量，料仓或料 斗为震动式料仓或空气锤/破拱器中任意一种或多种，并且失重称与改性纳米Al2〇3或MgO粉 末的料仓或料斗之间的距离尽可能近。6.根据权利要求4所述的工作温度90°C的500kV及以下柔性直流电缆绝缘料的制备方 法，其特征在于，在方法(1)中，侧喂料口处配置真空栗;双螺杆挤出机螺杆在改性纳米Al2〇3 或MgO粉末喂入段采用小螺距结构。7.根据权利要求4所述的工作温度90°C的500kV及以下柔性直流电缆绝缘料的制备方 法，其特征在于，在方法(1)中，当制备浓度大于15%的绝缘料母粒时，采用多侧喂加入纳米 粉末或采用单侧喂分多次加入改性纳米粉末以挤出造粒的步骤。8.根据权利要求4所述的工作温度90°C的500kV及以下柔性直流电缆绝缘料的制备方法，其特征在于，在方法(1)中，改性纳米AI2O3或MgO粉末与低密度聚乙稀混合均勾，改性纳 米Al2〇3或MgO粉末分散均匀;在方法(1)和⑵中，制备环境应满足不低于1000级的洁净度要 求。
【文档编号】C08K9/06GK106009190SQ201610530659
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月6日
【发明人】杨黎明, 朱智恩, 高凯, 郭世忠, 曾浩, 李栋
【申请人】南京南瑞集团公司, 国家电网公司, 国网福建省电力有限公司, 国网福建省电力有限公司厦门供电公司